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金屬頂刊《Acta Materialia》新型反珍珠層結構！大幅提高鎂基納米復合材料的強度和延展性！

2022-02-23 14:53:00 作者：材料學網來源：材料學網分享至：

導讀：模仿珍珠層結構是開發高強度和高韌性材料的常用方法。本文提出了一種新的策略，稱為逆珍珠層結構，其中細長和卷曲的軟成分嵌入硬成分矩陣中，形成有序的實體排列。這種策略在顆粒增強金屬基復合材料中得到了證明，使用純鎂作為軟相，碳化硅納米顆粒增強鎂作為硬相。所得納米復合材料具有高強度，特別是高拉伸伸長率，是均質對應物的五倍。優異的綜合強化增韌效果源于量身定制的反珍珠層結構，該結構通過充分促進應變硬化來實現穩定的微裂紋增殖過程，從而避免后期抗拉強度的任何顯著下降。這種策略雖然在此僅針對顆粒增強鎂的特定情況進行了展示，但并不局限于任何特定的材料系統，而是構成了開發用于工程應用的高性能材料的通用途徑。

顆粒增強金屬基復合材料（PRMMC）被認為是用于輕量化和節能設計策略的下一代結構材料。傳統上，增強粒子經過精心處理以實現均勻分散，以最大限度地提高增強效果。雖然這些傳統的PRMMC已顯示出顯著提高的強度，但它們通常表現出明顯的延展性降低。這種強度和延展性之間的權衡是一個長期存在的問題，并且極大地限制了材料的實際應用。人們在追求同時具有高強度和高延展性的PRMMC方面做出了廣泛的努力。

最近年來，通過調整粒子的空間分布來構建異構結構的策略引起了相當大的興趣。考慮到三維空間中相位的連通性或連續性，存在多種異質結構模式。經過多年的努力，已經提出并證明了幾種異質結構，例如分層結構、網絡結構和仿生結構，它們確實導致強度-延展性協同作用的增強，遠遠超過了它們各自的同質結構。一般來說，異質設計策略的目的是激活多種強化或增韌機制，例如應變分配、背應力強化、延遲頸縮，以及裂紋偏轉和橋接的外在增韌機制。其中，仿生結構因其在克服強韌性困境方面的先進性而備受關注。

眾所周知，大自然非常擅長規避強度與延展性的權衡問題，并且長期以來通過結合“軟”（低強度但高延展性）和“硬”（高強度但低延展性）來進化出具有出色機械性能的多種復合材料組成層次結構。最值得注意的例子是珍珠層，盡管主要由脆性文石（95vol.%）組成，但與純文石相比，其強度增加了兩倍，斷裂韌性增加了大約三個數量級。對珍珠層結構的深入研究表明，其優異的性能主要歸功于它的構建塊，其中250-500nm厚的文石薄片通過30-90nm厚的薄生物聚合物層粘合在一起，形成高度有序的“磚塊和砂漿”結構。這種巧妙的結構允許珍珠層內同時存在多種強化或增韌機制，尤其賦予珍珠層卓越的抑制裂紋擴展能力，為構建具有優異綜合性能的新型PRMMCs提供了設計理念。

受珍珠層的啟發，珍珠層狀復合材料的開發采用了多種技術，例如逐層工藝、蒸發誘導自組裝、噴涂和冷凍鑄造，但具有珍珠層狀結構的PRMMC的大規模制造是仍然是一個巨大的挑戰。主要障礙在于難以將高體積分數的硬成分嵌入少量軟成分中以形成高度有序的層狀結構。以往在這方面的研究一般采取折衷的方法，減少硬質成分的含量。例如，使用薄片粉末冶金技術開發了一種受珍珠層啟發的Al2O3/Al層壓復合材料，其中5vol.%的天然Al2O3納米層和添加的Al2O3顆粒被用作“磚”。這種硬質和軟質成分含量顛倒的珍珠母結構被稱為逆珍珠母結構，盡管只有體積分數而不是結構的拓撲性質（嵌入軟連續基質中的硬片晶）被倒置。這種結構已經實現了韌性的提高，但是由于高含量的軟質成分被用作支撐骨架，因此得到的復合材料提高強度的能力有限。因此，必須開發一種模擬珍珠結構的不同方法，以實現更顯著的強度和延展性協同增強。

在此，西南交通大學力學與航天工程學院，四川省應用力學與結構安全重點實驗室的Xi Luo和Ke Zhao等人聯合美國中佛羅里達大學機械與航空航天工程系的Yuanli Bai等提出了一種新型的反珍珠層結構，以實現PRMMC的高強度和高延展性。這種反珍珠層結構繼承了分層層狀性質，具有與珍珠層相當的高硬成分含量。然而，不同于珍珠層狀和先前報道的反珍珠層結構，其中硬成分是不連續的并嵌入軟成分的連續基質中，新提出的反珍珠層結構表現出微觀結構的拓撲反轉，其中軟成分分散在連續的基質中。硬成分矩陣形成有序的“磚（軟）和砂漿（硬）”排列。在這里，采用簡單且可擴展的粉末冶金方法在SiC納米顆粒增強鎂基復合材料中創建這種新型結構。拉伸試驗結果表明，本文提出的反珍珠層結構同時提高了強度和延展性，其綜合強化-增韌效率優于先前報道的異質結構。相關研究成果以題“NEvading strength and ductility trade-off in an inverse nacre structured magnesium matrix nanocomposite”發表在材料頂刊Acta Materialia上。

鏈接： https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645422001161

原料為市售純（>99.9%）粒徑約為150μm的Mg粉末和平均粒徑為50nm的SiC納米顆粒用作起始材料。這項工作中的合成過程如圖1所示。首先，通過行星球磨將Mg粉末與5vol.%SiC粉末混合。構建反珍珠層結構的第一步是獲得核殼結構的復合粉末，其中軟核為純鎂，硬殼由碳化硅納米顆粒和鎂組成。根據我們以往的研究，核殼結構的復合粉末可以通過球磨在短時間內形成；而隨著球磨時間的增加，它會逐漸消失并被均勻的結構所取代。根據我們之前的工作，此處使用150RPM的球磨速率和20小時的球磨時間來制備核殼結構粉末。為了比較，還制備了均勻的復合材料粉末，用于通過球磨40小時制造均勻的復合材料。然后通過在600°C和50MPa的單軸壓力下熱壓對兩種研磨后的粉末進行燒結，然后在150°C下以14:1的擠壓比進行擠壓。由核殼粉末制成的復合材料稱為反珍珠層復合材料（inverse-MgNC）；而由均質復合粉末制成的復合材料稱為均質復合材料（homo-MgNC）。

圖1 （a）制備鎂基納米復合材料的過程示意圖。（b）原始Mg和SiC粉末的形貌。（c）復合粉末的形貌和截面觀察顯示，在研磨20小時后形成核殼結構，在研磨40小時后形成均勻結構。（d）由核殼結構的均勻粉末制備的復合材料的微觀結構。

圖2 （a, b）逆MgNC的3D渲染。（c, d）BSE-SEM圖像分別顯示平行和垂直于擠壓方向的反向MgNC橫截面。（e）高倍BSE-SEM圖像和（f）：（c）中由虛線矩形標記的區域的相應EDS元素圖。（g）BSE-SEM圖像和（h）均質MgNC的相應EDS元素圖。

圖3 軟相的特征尺寸。（a）特征結構示意圖。（b-f）軟相的長度、寬度和厚度、曲率和間距的統計直方圖。每個參數的計數超過100。

圖4 反相MgNC的晶粒結構。（a）顯示異質晶粒結構的代表性TEM圖像。（b）硬質相的高倍TEM圖像，插圖顯示選定區域的衍射圖案。（c）沿ED的EBSD圖和晶粒取向圖例顯示了軟相的晶粒結構。（d，e）分別在硬相和軟相中的晶粒尺寸分布。

圖5 反向MgNC的局部錯向分析。（a）內核平均錯誤方向（KAM）圖，KAM比例范圍從藍色到紅色，代表0°-5°錯誤方向。（b）從相應的KAM映射結果估計的全球GND密度分布。（c）特定晶粒中的相對GND密度繪制為從晶粒中心到晶界的距離的函數。

圖6 鎂基材料的力學性能。（a）反相MgNC和均相MgNC中軟硬相的納米壓痕載荷-位移曲線。（b）反向MgNC、均質MgNC和純Mg的拉伸工程應力-應變曲線。（c）應變硬化率曲線。（d）反相MgNC與其他結構Mg和Al基復合材料的強化和增韌效率的比較。（d）中的空心、半空心和實心符號分別代表具有均質、異質和珍珠層狀結構的復合材料。

圖7 反MgNC損傷演變的典型SE-SEM圖像。（a, b）用于比較的均質MgNC的損傷行為。（c-f）逆MgNC中的微裂紋增殖過程隨著施加的應變增加。（g）分散分布的微裂紋，表明均勻變形和變形引起的損傷。（h）斷裂附近有大量鈍性微裂紋，表明反向MgNC中的裂紋擴展路徑。黃色虛線表示軟相和硬相的邊界。

圖8 逆向MgNC中裂紋演化的三維表征。（a-c）在（a）5%、（b）10%和（c）15%的宏觀應變連續增加時復合材料中裂紋的3D可視化形態。（d, e）各種應變下裂紋演化的定量分析：（d）硬相和軟相中裂紋的體積分數；（e）裂紋尺寸分布。（e）的插圖中給出了不同應變下的總裂紋數的計數。

圖9 拉伸試驗后反MgNC的代表性TEM圖像。（a）軟相晶粒內的高密度位錯。（b）與硬相相鄰的軟相晶粒中的位錯堆積。黃色虛線表示軟相和硬相的邊界。

圖10 變形軟相晶粒中的位錯配置。（a）TEM圖像顯示被檢查顆粒的位置。（b-f）使用不同衍射矢量在同一區域拍攝的雙光束TEM圖像

圖11 逆MgNC斷口圖。（a）CLSM圖像顯示了斷口的三維形態。（b）SE-SEM圖像顯示具有韌性斷裂特征的區域被染成黃色的代表性斷裂表面。（c, d）高倍放大SE-SEM觀察揭示了詳細的斷裂特征。提供了均質MgNC的斷面圖以進行比較：（e）CLSM圖像和（f）SE-SEM圖像。（a, e）的顏色代表顏色條中指示的相對高度。

圖12 （a）基底織構晶粒中的代表性晶體取向。（b）與局部GND密度相關的軟相曲率示意圖。（c）顯示在硬相交錯微裂紋形成后軟相局部應力狀態變化的簡化模型。

綜上所述，在這項工作中，提出了一種獨特的具有反珍珠層結構的鎂基納米復合材料，其中軟成分（具有高縱橫比的純鎂帶）嵌入硬成分（SiC納米顆粒增強鎂）的基體中，從而可以規避PRMMC的強度和延展性之間的權衡問題。證明了獨特的復合材料表現出優異的聯合強化增韌效果。強度的顯著提高源于復合材料特殊的幾何構型，其中軟相中的織構Mg晶粒和軟相的VSG結構提供了額外的強化效果，軟硬相的不均勻變形產生了HDI強化。增強的延展性是由于反珍珠層結構引起的有效微裂紋增殖過程以及由于交錯微裂紋的形成而導致的軟相局部應力狀態的轉變。此外，由增強的位錯硬化和HDI硬化引起的軟相應變硬化補償了由于在硬基體中形成微裂紋而導致的強度損失，避免了復合材料的后UTS應變軟化并導致高拉伸伸長率。盡管目前的工作重點是鎂基MMC，但這種反珍珠層結構有望適用于各種材料系統，用于設計高性能復合材料，以滿足許多需要減輕重量和提高能源效率的應用的需求，包括航空航天和汽車系統。

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