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金屬頂刊《Acta materialia》分層微觀結構助力金屬材料出色的低溫強度-延展性協同作用！

2022-03-28 11:55:18 作者：材料學網來源：材料學網分享至：

導讀：眾所周知，難熔鎢（W）在室溫下很脆，這限制了它的加工性并縮小了關鍵應用的溫度范圍。本文提出一種多尺度微觀結構調制策略，以實現大塊純W的低溫延展性和高強度的完美結合。通過活化W粉末的快速兩步低溫燒結和高能率鍛造處理，在純W中構建了獨特的分層微觀結構，包括層狀細長基體晶粒，內部具有大量細小亞晶粒，以及高密度的滑移邊緣和混合位錯。在室溫下，分層結構塊體W表現出可檢測的拉伸延展性和1.35GPa的極限拉伸強度（UTS）。高溫下仍可保持高強度，即200℃時UTS>1.0GPa；在此溫度下，它還具有15.3%的顯著拉伸延展性。

鎢（W）作為具有代表性的體心立方（BCC）難熔金屬，具有高熔點、高高溫強度、高導熱性和其他特性，非常適合于聚變反應堆中的動能穿透器和等離子體材料等許多應用。然而，W具有固有的脆性，容易因晶粒粗化和中子輻照而發生操作脆化，這顯著限制了其可加工性并縮小了應用溫度范圍。

W的固有脆性和較差的延展性被認為源于其具有非常高的Peierls應力的BCC晶體結構，以及晶界（GBs）的較差內聚性。因此，一種提高塑性的實用方法是通過改變位錯核結構，與稀土合金化，從而提高GB內聚力，并提高1/2<111>螺旋位錯的遷移率。軋制W-1.9Re和鍛造W-25Re分別在25℃和室溫（RT）下表現出延展性，含26wt%稀土的W的脆塑轉變（BDT）溫度低至？101℃。然而，稀土的稀有性和高成本阻礙了該工程策略的廣泛應用。除稀土外，其他合金元素如銥（Ir）、鈦（Ti）和鉿（Hf）也有助于提高鎢材料的延展性。

晶粒細化被認為是降低BDT溫度和提高高強度材料塑性的關鍵技術。在W中添加氧化物或碳化物，如ZrC、TiC、Y2O3和La2O3，是通過有效地釘住GBs的移動來細化和穩定W晶粒的有效方法。因此，為了這種高性能金屬的可持續性，開發W結構以實現低溫延展性和高強度的優異結合，同時降低成分復雜性是非?？扇〉?。

近年來，人們提出了“材料平面化”的概念，它提供了一種新的策略，通過在不同長度尺度上控制穩定的微觀結構來提高金屬的機械性能，同時減少或不進行合金化。變形技術在金屬和合金中引起的晶粒細化是眾所周知的反應。對于純鎢，采用了各種嚴重塑性變形（SPD）技術，包括拉伸、擠壓、等通道角擠壓（ECAP）和高壓扭轉（HPT）來提高其低溫性能。例如，冷軋0.1mm厚的W箔和摻K的W箔在環境溫度下具有延展性，在室溫下的UTS分別為~2GPa和~3GPa。與初生粗晶鎢相比，ECAP生產的超細晶鎢在強度和延展性方面都有明顯改善。此外，拉制的鎢絲的BDT溫度為RT，UTS高達2.1GPa。微觀結構研究表明，拉拔鎢絲中的“纖維”尺寸被細化至約1μm，冷軋鎢絲和摻鉀鎢絲中沿軋制方向的晶粒尺寸甚至被細化至小于0.5μm，這對提高低溫塑性和強度至關重要。此外，變形過程中引入的薄片和纖維結構等非均勻結構被認為有利于低溫塑性和高強度的結合。然而，W箔或W線的尺寸不合適限制了其作為散裝組件的應用。這些W產品均在低于W再結晶溫度的溫度下進行SPD處理，導致絕大多數高角度晶界（HAGBs）在緩解應變不相容性和裂紋敏感性方面較弱。

在此，中科院固體物理研究所材料物理重點實驗室的X.F. Xie團隊通過開發的兩步法燒結活化的W粉末，制備了具有細晶粒的燒結態W錠，并通過隨后的HERF工藝溫加工，生產了具有良好組合的塊狀HERF-W低溫延展性和超高強度。采用HERF技術是因為它的形成速度快并且能夠獲得所需的微結構。此外，在HERF工藝的每個步驟中，變形溫度、數量和速率都可以靈活控制。通過控制具有精細亞晶粒結構、LAGBs、位錯密度和類型的層狀母晶來強調微觀結構的調節。本工作提出的這種多尺度微觀結構調制策略可為其他高性能難熔金屬及合金的制備提供參考。相關研究成果以題“Hierarchical microstructures enabled excellent low-temperature strength-ductility synergy in bulk pure tungsten”發表在金屬頂刊Acta Materialia上。

鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645422001525

實現了塊狀HERF-W的拉伸強度和延展性的顯著提高。在室溫下，觀察到可檢測的拉伸延展性和極限拉伸強度（UTS）為1.35GPa。在200℃時，HERF-W的UTS仍高于1.0GPa，并且具有顯著的拉伸延展性，總伸長率（TE）為15.3%，遠高于之前報道的塊狀純W甚至具有第二相分散顆粒的W合金。這些結果表明HERF-W在低溫下具有顯著的延展性和強度相容性。此外，在600°C的高溫下，HERF-W還表現出強度（UTS?843±21MPa）和延展性（TE?10.2±2%）的良好組合。這些性能明顯優于在散裝純W和具有第二相顆粒的W合金中報道的性能。低角度晶界和高移動位錯的屏蔽和鈍化效應以及層狀結構獲得分層增韌效應是提高低溫塑性和強度的主要機制。本研究展示了一種在不涉及任何合金元素的情況下在塊體W中實現有吸引力的低溫強度-延展性協同作用的實用途徑，并且是一種設計高性能難熔金屬和合金的可行且低成本的途徑。

圖1 顯示HERF工藝的示意圖，以及從HERF-W上切割的拉伸試樣。

圖2 25℃至600℃不同測試溫度下的拉伸工程應力-應變曲線，（a）燒結態W和（b）HERF-W。

圖3 HERF-W和各種報告的塊體W材料在100℃下的拉伸性能，（a）HERF-W和其他報告的純W和W基合金系統之間的無塑性溫度（NDT）和極限拉伸強度（UTS）的比較，（b）本工作中制備的HERF-W的UTS和總伸長率（TE）的比較，相對于其他報道的純鎢和鎢基合金。參考鎢材料包括以藍色符號表示的各種燒結塊狀鎢錠，以及以黑色符號表示的熱機械加工純鎢和鎢基合金。在此，紅色五角星代表HERF-W。本實驗應變率：2?×？10?4秒？1；其余參考W材料：1?×？10?4秒？1?1?×？10?3秒？1。

微觀結構分析表明HERF-W中的多尺度細化微觀結構。形成了平均晶粒厚度為~3.8μm、長度為~16.5μm的精細層狀結構母粒。在HERF加工過程中，通過溫和的動態恢復，在這些母粒中形成了具有低角度晶界（LAGB）的細小亞晶粒（~1.3μm）。此外，亞晶粒中存在中等密度的保留自由位錯（~（9.5±0.4）×1013m-2），其中高活動度的邊緣位錯和混合位錯占主導地位（~58.2％）。

圖4 根據（a）橫截面和（b）鍛造表面，以及（c）沿HERF-W軸向和徑向的相應晶粒尺寸分布，對HERF-W進行EBSD表征和反極圖（IPF）。在（a）和（b）中，顏色和晶體方向定義如下：紅色表示<001>，綠色表示<101>，藍色表示<111>。（a）中的Y和（b）中的Z平行于HERF-W的軸向，其余均平行于HERF-W的徑向。