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《Mater Des》：非晶合金晶化過程納米相分離和微觀組織演變！

2022-06-16 17:16:59 作者：材料科學與工程來源：材料科學與工程分享至：

在此，來自韓國延世大學的D.H.Kim等研究者，研究了熔紡Al63Si25Ni12非晶合金的相分離和結晶行為。相關論文以題為“Nanoscale phase separation and microstructure evolution during crystallization in Al-Si-Ni amorphous alloy”發表在Materials & Design上。

論文鏈接：

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0264127520302537

非晶態合金，因其獨特的性能而受到人們的廣泛關注。到目前為止，在各種合金體系中，如Al基、Zr基、Cu基、Mg基和Ti基合金體系中已經報道了非晶相的形成。雖然整體非晶合金表現出高強度，但由于剪切帶中的塑性變形的局部化，它們的塑性非常有限，導致沒有任何預警信號的災難性破壞。為了解決非晶合金應用中的這一基本問題，人們提出了具有非晶基體結構非均質性的復合組織的概念。

非晶基體中結構非均質性的存在，導致了剪切帶數量的增加和剪切帶的阻塞傳播，從而提高了塑性。特別是，研究表明，將相分離成兩種不同的非晶相是在非晶基體中提供結構異質性的策略之一。例如，Park等人報道了Cu-Zr-Al-Y和Mg-Cu-Ag-Nd非晶合金的塑性增強，這是由于相分離在非晶基體中引入了結構非均質性。

目前已報道的非晶態合金包括La-Zr-Cu-Ni-Al、Ni-Nb-Y、Gd-Ti-Al-Co、Cu-Zr-Al-Y、Cu-Zr-Al-Ag、Mg-Cu-Ni-Nd和Al-Ge-Mn合金。前人研究表明，由相分離形成的兩種不同非晶相觀測雙暈衍射圖案的條件為：1）各組成元素中至少有一對原子在液相中具有正的混合焓，使液-液相分離；2）各液相的玻璃形成能力（GFA）較高，使其凝固成非晶態結構。例如，在Cu-Zr-Al-Y合金體系中，由于Zr- Y的混合焓和高的GFA，出現了~50 nm的相分離現象。即使在不存在具有正混合焓的原子對的情況下，當原子對之間的混合焓差較大時，如Pb-Ni-P合金體系，也會發生液相分離。

然而，由于鋁基非晶合金具有較低的GFA，其相分離現象較少報道。在Al-Ge-Mn非晶態合金中，觀察到的雙暈衍射圖案，可以用富Al區和富Ge區的成分波動和Ge的比散射特性的疊加效應來解釋。Inoue等人報道，淬火時的Al-Si-Ni非晶合金表現出雙暈衍射圖案，但沒有顯示出任何表明相分離發生的詳細顯微結構特征。此外，研究還表明，根據合金成分的不同，鋁基金屬玻璃是通過第一步形成初生Al納米晶體，或同時形成Al納米晶體和金屬間化合物來結晶的。

在此，研究者研究了Al63Si25Ni12非晶合金，在淬火狀態下通過相分離獲得的納米尺度組織特征及其結晶行為。雖然沒有具有正混合焓的原子對，但在熔融紡態非晶合金中發生了納米尺度的相分離，呈現出雙暈衍射圖。由兩種不同納米尺度的富Al和富Si非晶相組成的非晶基體，在結晶的第一步通過界面控制的形核和生長機制多態地結晶為亞穩六方相。在結晶第二步，亞穩六方相可能通過三元共析反應轉變為α-Al、Si和Al3Ni相的混合物。

圖1 DSC示蹤條件下：（a）連續加熱；（b） Al63Si25Ni12非晶合金在不同溫度下的等溫退火。

圖2 XRD譜圖由：（a） as-熔融紡絲；（b）部分結晶；（c）完全結晶的Al63Si25Ni12合金。

圖3 從（a）熔體紡絲得到的BF TEM圖像和相應的SADPs；（b）部分結晶；（c）完全結晶的Al63Si25Ni12合金。

圖4 熔紡Al63Si25Ni12合金在419 K下退火60分鐘（第一步結晶），然后在533 K下退火15分鐘（a）；（b） 40分鐘。

圖5 （a）和（b） Al和Si的二維APT濃度圖；（c）計算了鑄態Al63Si25Ni12合金尺寸為50 × 3 × 3 nm區域的成分分布。

圖6 Al63Si25Ni12非晶合金的第一個放熱峰的Avrami圖。

綜上所述，本研究表明，在Al-Si-Ni非晶合金中，即使不存在具有正混合焓的原子對，也會發生相分離。APT分析表明，非晶相在nm尺度內被分離為富鋁區和富硅區，這在BF圖像中是不可見的。液相線溫度以下的亞穩相隙是納米尺度下發生相分離的原因。由Avrami指數為3.0~3.2可知，表現出相分離的非晶態基體通過界面控制形核和生長形成單一的六邊形相。

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