導(dǎo)讀：本文通過磁控濺射法合成了四種不同的異質(zhì)納米結(jié)構(gòu)Inconel 725薄膜，它們具有大量的納米疇，包括異常大的晶粒、異質(zhì)沉淀、筏狀結(jié)構(gòu)以及生長(zhǎng)和退火納米孿晶。通過利用沉積過程中使用的襯底類型，產(chǎn)生了具有不同應(yīng)力分布的薄膜，從而在制備狀態(tài)下獲得了具有粗晶或細(xì)晶寬度的完全納米孿晶薄膜，以及熱處理后具有均勻或梯度特征尺寸分布的異質(zhì)納米結(jié)構(gòu)薄膜。通過深入的微結(jié)構(gòu)表征來確定每個(gè)樣品中納米結(jié)構(gòu)域的類型。產(chǎn)生的微結(jié)構(gòu)類型被發(fā)現(xiàn)對(duì)力學(xué)行為和塑性變形有重要影響。這些發(fā)現(xiàn)為如何改變納米疇的分布，以及它們的排列和相互作用如何影響異質(zhì)納米結(jié)構(gòu)鎳基高溫合金的變形行為提供了見解。

與納米晶或超細(xì)晶結(jié)構(gòu)相比，異質(zhì)納米結(jié)構(gòu)材料( HNMs )由于具有更好的強(qiáng)度-塑性協(xié)同作用而備受關(guān)注。這種增強(qiáng)的力學(xué)行為歸因于納米尺度特征和不同強(qiáng)度的疇尺寸，導(dǎo)致變形過程中的塑性梯度和加工硬化能力的增加。幾種自上而下的制備技術(shù)被用于合成HNMs，包括表面機(jī)械處理和軋制技術(shù)。這些方法已經(jīng)被用于通過劇烈或動(dòng)態(tài)塑性變形和隨后的退火來產(chǎn)生包括雙峰、諧波、層片和梯度結(jié)構(gòu)的HNM。然而，這些合成技術(shù)僅限于能夠承受較大機(jī)械變形的材料，因此缺乏精確調(diào)控晶粒尺寸、多相和復(fù)雜成分的能力

因此，有機(jī)會(huì)利用自下而上的方法，如電沉積和磁控濺射來合成具有不同晶粒形貌、相和化學(xué)組成的HNMs，以增加成分和微結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性。通過控制沉積條件，電沉積已被用于制備多級(jí)異質(zhì)材料；然而，該技術(shù)多局限于單元素或二元合金體系。磁控濺射是一種物理氣相沉積( PVD )技術(shù)，可用于合成廣泛的成分、晶粒尺寸和微結(jié)構(gòu)，包括納米結(jié)構(gòu)材料和制備態(tài)的異質(zhì)納米結(jié)構(gòu)，如納米孿晶( NT )材料。可定制的沉積條件允許增強(qiáng)對(duì)材料成分和納米域分布的控制，這些納米域包括微結(jié)構(gòu)特征、相和1至200 nm之間的析出物。此外，濺射過程中產(chǎn)生的本征和非本征應(yīng)力可以促進(jìn)熱處理過程中的異質(zhì)結(jié)構(gòu)形成，如雙峰晶粒分布、異常大晶粒( ALGs )和意外沉淀。因此，改變?yōu)R射薄膜中的應(yīng)力分布和輪廓可以用來進(jìn)一步擴(kuò)展HNM的復(fù)雜性。在磁控濺射中，控制沉積條件，如襯底偏壓、溫度和工作壓力，會(huì)對(duì)薄膜中應(yīng)力的符號(hào)和大小產(chǎn)生影響。此外，由于晶格或熱膨脹系數(shù)不匹配，襯底材料可以影響整個(gè)薄膜厚度的應(yīng)力分布，從而有利于熱處理后納米域的獨(dú)特分布。

在塊狀和粗晶時(shí)效強(qiáng)化Inconel 725中，熱處理被用來促進(jìn)γ、γ '和碳化物析出等標(biāo)準(zhǔn)微結(jié)構(gòu)特征的形成。最近，Bahena等對(duì)濺射NT Inconel 725的研究表明，在熱處理過程中，整個(gè)薄膜厚度的應(yīng)力梯度可以促進(jìn)這些標(biāo)準(zhǔn)特征之外的微結(jié)構(gòu)的形核，包括新的納米域，如筏狀結(jié)構(gòu)、δ相析出物和ALGs。總的來說，γ '、γ '和碳化物析出在塊體鎳基高溫合金中的作用已經(jīng)被很好地理解，因?yàn)樗鼈円呀?jīng)被證明可以提高屈服和抗拉強(qiáng)度、熱穩(wěn)定性和高溫強(qiáng)度。對(duì)于塊體鎳基高溫合金中的筏狀組織、δ相析出相和ALGs，研究?jī)H關(guān)注了這些特征的單獨(dú)貢獻(xiàn)，揭示了筏狀組織提高蠕變抗力、δ相增強(qiáng)延展性和ALGs導(dǎo)致結(jié)構(gòu)退化。然而，對(duì)于這些標(biāo)準(zhǔn)的和新穎的特征的相互作用和影響，特別是在產(chǎn)生異質(zhì)納米域的背景下，存在著知識(shí)差距。通過使用可以開發(fā)復(fù)雜微結(jié)構(gòu)的通用合成技術(shù)，可以形成以前未被探索的HNM特征組合。因此，所有這些特征及其分布和相互作用對(duì)力學(xué)行為的全局影響可以首次實(shí)現(xiàn)。

南加州大學(xué)航空航天與機(jī)械工程系A(chǔ)ndrea M. Hodge教授等人將NT Inconel 725薄膜濺射在兩種襯底上，即Corning Eagle 2000玻璃和Si ( 100 )，以產(chǎn)生兩種不同的應(yīng)力分布，從而影響熱處理后納米疇的分布以及由此產(chǎn)生的機(jī)械形變。采用維氏顯微壓痕和納米壓痕技術(shù)對(duì)濺射態(tài)和熱處理態(tài)薄膜進(jìn)行測(cè)試，研究其力學(xué)變形行為和性能。通過顯微技術(shù)對(duì)濺射態(tài)、熱處理態(tài)和形變后的薄膜進(jìn)行了全面的檢測(cè)，以評(píng)估基底類型對(duì)微結(jié)構(gòu)演變和力學(xué)響應(yīng)的作用。總的來說，本論文強(qiáng)調(diào)了如何通過改變?yōu)R射態(tài)的應(yīng)力分布來改變納米域的分布，結(jié)合熱處理，可以用來調(diào)節(jié)異質(zhì)微結(jié)構(gòu)和力學(xué)響應(yīng)，從而為設(shè)計(jì)具有更高復(fù)雜性的未來HNMs提供有價(jià)值的見解。

相關(guān)研究成果以題為“Distribution of nanodomains in heterogeneous Ni-superalloys: Effect on microstructure and mechanical deformation”發(fā)表在國(guó)際期刊Acta Materialia上。

圖2 .對(duì)沉積在(紅)康寧鷹玻璃和(綠) Si襯底上的樣品進(jìn)行濺射表征，包括( a , b)頂面SEM照片、( c、e)明場(chǎng)TEM照片(黃色箭頭表示生長(zhǎng)方向)、( d , f)晶粒寬度分布和相應(yīng)的( g ) XRD圖譜。

圖3.濺射態(tài)( a )細(xì)NT和( b )粗NT樣品的暗場(chǎng)STEM照片。基體和柱狀晶區(qū)域之間的取向差生長(zhǎng)區(qū)域用白色虛線箭頭表示。每張顯微照片都提供了具有極圖的TKD圖案，突出了靠近襯底區(qū)域的取向差。兩個(gè)樣品的生長(zhǎng)方向均由( a )的橙色箭頭所指。

圖4.( a )梯度異質(zhì)樣品熱處理后的DF STEM顯微照片。顯微圖像被分為三個(gè)區(qū)域：I、II和III，其中特征尺寸分布在insets中。( b )每個(gè)區(qū)域的放大顯微照片，并提供了顯著的納米域的注釋(見圖例)。( c )各區(qū)域所選區(qū)域的TKD圖譜和EDS圖譜，以橙色突出。包括每個(gè)部分的平均特征尺寸。IPFs提供了每個(gè)TKD模式中確定的相的取向。TKD圖譜上的白條表明500 nm尺度。

圖5.( a )均勻異質(zhì)樣品熱處理后的DF STEM顯微照片。顯微圖像被分為三個(gè)區(qū)域：I、II和III，其中特征尺寸分布在insets中。( b )每個(gè)區(qū)域的放大顯微照片，并提供了顯著的納米域的注釋(見圖例)。( c )各區(qū)域所選區(qū)域的TKD圖譜和EDS圖譜，以橙色突出。包括每個(gè)部分的平均特征尺寸。IPFs提供了每個(gè)TKD模式中確定的相的取向。TKD譜圖上的白條表示500 nm尺度。

圖6.( a ) NT異質(zhì)納米結(jié)構(gòu)材料( HNM )示意圖，( b )均勻HNM，( c )梯度HNM。異常大的晶粒由灰色形狀，δ相由藍(lán)色條紋，Cr - C由綠色球，筏狀結(jié)構(gòu)由條紋，紫色圖案，退火孿晶由金線，和納米晶結(jié)構(gòu)由灰色八邊形表示。生長(zhǎng)方向由( a )左側(cè)的黑色箭頭指示。

圖7.維氏壓痕的SEM照片( a-d )和BF STEM照片( e-h )分別為細(xì)晶NT結(jié)構(gòu)、粗晶NT結(jié)構(gòu)、均勻HNM和梯度HNM。所有Indent均采用10 g載荷。

圖8.( a )具有均勻分布納米疇的異質(zhì)結(jié)構(gòu)的DF STEM顯微照片，突出了近表面變形區(qū)域。區(qū)域I ( b )和II ( c )突出了樣品的變形行為。( d )整個(gè)變形區(qū)域?qū)?yīng)的EDS圖譜，用虛線金盒突出顯示。

圖9.( a )異質(zhì)結(jié)構(gòu)的DF STEM顯微照片具有納米區(qū)域的梯度分布，突出了表面附近的變形區(qū)域，剪切帶由點(diǎn)狀的白線指示。區(qū)域I ( b )和II ( c )突出了樣品的變形行為。( d )整個(gè)變形區(qū)域?qū)?yīng)的EDS圖譜，用虛線金盒突出顯示。

在本研究中，利用磁控濺射技術(shù)制備了具有兩種不同應(yīng)力分布的薄膜，它們?cè)诔练e態(tài)和熱處理態(tài)下都會(huì)影響微結(jié)構(gòu)的發(fā)展。基底類型引起的應(yīng)力差異有助于濺射態(tài)下粗晶或細(xì)晶NT結(jié)構(gòu)的形成，以及熱處理后均勻或梯度異質(zhì)納米結(jié)構(gòu)材料，從而導(dǎo)致四種不同的異質(zhì)微結(jié)構(gòu)。華北地區(qū)降水復(fù)雜，晶粒異常長(zhǎng)大；然而，ALGs的激活過程依賴于應(yīng)力剖面。同時(shí)發(fā)現(xiàn)納米尺度s的分布對(duì)力學(xué)性能和變形行為具有重要影響。在均勻HNM組織中觀察到了塑性流動(dòng)和材料堆積，而在梯度HNM中觀察到了壓痕下方的局部塑性變形，包括大的塑性區(qū)、剪切帶和有限的堆積。本文采用的力學(xué)測(cè)試為理解納米尺度分布對(duì)HNMs力學(xué)變形的影響提供了基礎(chǔ)。總而言之，磁控濺射可以開發(fā)出不同的異質(zhì)結(jié)構(gòu)，增加了復(fù)雜性，可以根據(jù)需要的機(jī)械性能進(jìn)行調(diào)整。