導讀:微粒流體動力滲透 (HDP) 可能與冷噴涂加工和其他高速沖擊事件中的侵蝕狀態有關。本文單獨發射顆粒并研究撞擊部位,探索了以高于 900 m/s 的速度撞擊銅基板的銅微粒,HDP 開始。我們用聚焦離子束從撞擊部位提升橫截面薄片,使用電子背散射衍射和掃描透射電子顯微鏡進行進一步的微觀結構表征。由于與 HDP 相關的應變、應變速率和溫度梯度,導致異質微觀結構。觀察到的結構演化過程包括變形孿晶和多種位錯介導的晶粒再結晶機制——幾何動態再結晶 (gDRX)、不連續 DRX (dDRX) 和間位 DRX (mDRX)。界面處較高的應變導致最顯著的結構變化和復雜的機理。相比之下,在遠離界面(顆粒或基底側)的更傳統的位錯塑性存在梯度。這些微觀結構觀察結果與銅的變形圖一致,并將沖擊誘導再結晶的觀察結果擴展到新的行為狀態。
在當今大規模進入市場的眾多增材制造技術中,冷噴涂以其獨特的全固態沉積工藝脫穎而出,該工藝使用加速到超音速的原料顆粒在基板上實現沉積。由于沉積的進行遠低于顆粒的熔點,因此冷噴涂工藝通常保留了輸入原料的晶體結構、化學性質和相組成,而其他方法并不總是如此,尤其是那些涉及熔化的方法。
優質冷噴涂涂料的一個重要要求是原料顆粒表現出塑性變形,以便在臨界沖擊速度或超過臨界沖擊速度時實現強烈的界面顆粒-基材結合。增加粒子速度會導致粒子和基體中不同的物理現象和微觀結構變化。例如,在VCR下面顆粒反彈的地方,基材表面會因撞擊而凹陷和磨損。同時在VCR最高可達-1.3,可以生產出具有高沉積效率的高質量涂層。在這個速度范圍內,已經報道了內在的微觀結構變化,如位錯堆積、織構演變和晶粒細化。這些觀察結果鼓勵將冷噴涂增材制造工藝擴展到其他非傳統用途,例如納米結構材料的開發。
冷噴涂質量和沉積效率在速度超過-1.3時開始下降VCR侵蝕制度開始的地方。在一些作品(包括我們小組的作品)中,流體動力顆粒穿透 (HDP) 過程已被確定為侵蝕的原因,因為它涉及撞擊顆粒的深挖洞,以及將大量物質從基材中噴出,留下一個脆弱易碎的表面,很容易脫落碎片。這種HDP行為,定義為整個顆粒穿透到基板平面以下,在-1.6時達到VCR在銅中,迄今為止主要研究它的材料。HDP體系中的微觀結構評估當然是令人感興趣的,因為極端的機械條件(預計涉及固態流體動力流動)及其與侵蝕機制的相關性。然而,人們對HDP條件下的結構演化知之甚少。在冷噴涂中,多粒子撞擊使塑性和微觀結構演化的解釋復雜化,因為它們涉及應變和加熱的疊加事件,而這些事件在觀察微觀結構時通常不知道。HDP的物理特性通常被嚴格地研究為一種沖擊現象,在更粗的尺度上,例如當使用槍加速直徑為6-20 mm的“大顆粒”時。這種撞擊器的尺寸遠遠大于冷噴涂的典型粒徑,即10–100 μm,這留下了關于結果如何轉化為更狹窄體積的問題;冷噴涂獨特地結合了微米和納米尺度的極端力學,與單個晶粒的尺度相稱,例如再結晶核。
激光誘導粒子沖擊試驗機(LIPIT)在時間和長度尺度上發射單個微粒,可直接與冷噴涂沖擊相媲美。劍橋麻省理工學院材料科學與工程系Ahmed A.Tiamiyu研究團隊將LIPIT與其他表征工具結合使用,闡明了各種冷噴涂現象,例如鍵合的臨界速度,基底溫度對鍵合開始的作用,熔融作為鍵合的障礙,顆粒扁平行為中的機理轉變,熔體驅動的侵蝕,以及粒子反彈狀態中的能量耗散機制(噴射、表面氧化層分層和熔融)。在我們最近的工作中,我們使用LIPIT來識別以880至1300 ms-1之間的極高速度發射的銅的HDP的開始。這項工作通過撞擊部位周圍隕石坑形狀的變化以及顆粒完全嵌入基材表面下方的速度確定了HDP的發生,但沒有考慮伴隨該現象的撞擊部位微觀結構變化的細節。因此,本研究的目的是評估單個銅微粒的微觀結構演變,這些微粒以高于 900 ms-1 的速度流體動力學穿透銅基板。因此,這項工作重新檢查了參考文獻中的實驗標本。來闡述以前未評估過的其他趨勢。此外,我們還在參考文獻中展示了來自先前發表的相同LIPIT測試的新原位視頻觀察結果。證實HDP與撞擊部位的噴射物材料損失有關。
相關研究成果以題“Heterogeneous microstructural evolution during hydrodynamic penetration of a high-velocity copper microparticle impacting copper”發表在國際期刊Materialstoday上。
鏈接:https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1369702123003723#f0025
圖1 (A-C)曝光時間為 5 ns 的典型多幀序列顯示了插圖中尺寸為 D 的 Cu 顆粒分別在 546、590 和 1267 ms-1 處以流體動力學穿透基體時對撞擊力矩的原位觀察(另見補充視頻 S1–S3)。(a-c)中的插圖是相關撞擊部位的自上而下的SEM圖像。(d)和(e)分別顯示了1058 ms-1時流體動力學穿透Cu顆粒的自上而下和橫截面SEM顯微照片。(d)和(e)中的黑色箭頭表示破裂的天然表面氧化物,在文獻中被鑒定為Cu2O。(a、b)和(e)中的插圖轉載自參考文獻。
圖2 EBSD IPF的撞擊部位截面圖,包括:(a)顆粒反彈(沖擊速度為546 m/s),(b,c)顆粒粘附(分別為590和647 m/s)和(d)流體動力學顆粒穿透(1058 m/s)。(d)中A、B和C線以及(g)中D線的點對點取向偏差剖面分別顯示在(e)和(f)中。(g) (d)中橙色標記矩形區域的波段對比孿生圖。ID:撞擊方向。(b,c)顯示先前發表在參考文獻[32]中的數據,為完整起見,此處提供。
圖3 EBSD IPF圖顯示了顆粒變平,以及(b)接收粒子和以590、647和1058 m/s發射的粒子僅高置信點的初級晶體平面的相應面積分數。圖 5 分析了 (a) 中的晶粒 1-7。晶粒A分析見表1。
圖4 EBSD KAM撞擊部位橫截面圖:(a)撞擊速度為546 m/s時的顆粒反彈情況,(b,c)撞擊速度為590和647 m/s時的粘附情況,以及(d)在撞擊速度為1058 m/s時發生流體動力顆粒穿透的情況。(a-c)中的白色虛線是分界彈塑性界面的假設線。(d) 中的第 1 側和第 2 側由 HDP 誘導的 GB 分區。(b,c)轉載自參考文獻。
圖5 流體動力學顆粒穿透:EBSD (a) IPF、(b) KAM和(c)圖2d中紅色標記矩形區域的晶界孿生圖。(a) 中沿白色虛線的點對點方向偏差剖面顯示在 (b) 插圖中。(a和b)中的白色箭頭分別指向顆粒和基底側的不連續再結晶晶粒。(c)中的黑色箭頭表示退火孿晶。
圖6 流體動力顆粒穿透部位的暗場(DF)和明場(BF)橫截面STEM顯示(a)概述,以及(b-d)(a)中相應的標記區域:(b)顆粒側和基體側再結晶晶粒中退火孿晶沿沖擊方向的演化和生長,(c,d)無位錯區域用白色箭頭表示,但以顆粒側的高位錯密度為界。(a)中的青色箭頭指向顆粒和基底側面的再結晶顆粒。(b)中的插圖顯示了顆粒側再結晶晶粒中的退火孿晶。
圖7 在(a-c)590、(d-f)650、(g-i)770和(j-l)1060 ms-1下發射的粘附和流體動力學穿透銅顆粒的等效塑性應變、(b,e,h,k)應變率和(c,f,i,l)溫度分布快照。在650 ms-1以下出現具有廣泛顆粒畸變的初始基底噴射,而在650 ms-1以上觀察到透明噴射;在1060 ms-1處,流體動力Cu顆粒的穿透和邊緣向后偏轉是值得注意的。
圖8 (a)以(b,e)590、(c,f)647和(d,g)1058 m/s的速度發射的(a)接收顆粒和(b-g)顆粒的EBSD粒度分析,顯示IPF圖及其相應的KAM圖和IPF三角形;選定的晶粒是圖3a中的晶粒1-7。顆粒頂部和近界面的晶粒圖和三角形分別以(b-d)和(e-g)表示。點對點和點到原點線取向偏差剖面沿近界面晶粒(e-f)中的箭頭獲得。
圖9 (a) 材料從顆粒-基體界面排出的示意圖,其中黑色虛線圓圈標記了假定為噴射材料特征的噴唇區域。(b-h)明場橫截面STEM顯微照片顯示(b)高位錯密度的析出射流唇和(c,d)構成位錯負載亞晶粒的完全形成的射流唇,(e,f)細長且cDRXed的無位錯晶粒,以及(g,h)dDRXed無位錯晶粒,分別在590、647、768和1058 ms-1的沖擊速度下。
圖10 (a)銅微粒流體動力滲透過程中顯著材料損失-噴射和異質微觀結構演變的示意圖。(b) 變形圖,顯示了先前工作的數據點和銅的預期變形機制,作為真實應變和Zener-Hollomon參數Z的函數,見參考文獻[32];雖然微觀結構場邊界在地圖上標記為I-VI(這些邊界的控制方程在參考文獻的補充信息中提出),但1058 m/s時微粒撞擊的圓形白色填充數據點落在地圖預測的正確范圍內。DT、AT、GB、gDRX、dDRX、mDRX、GG和ntDRX分別是變形孿晶、退火孿晶、晶界、幾何動態再結晶、不連續動態再結晶、宏動力再結晶、晶粒生長和納米孿晶輔助動態再結晶。
這項工作首次對沖擊速度超過1 km/s的流體動力學穿透單個銅微粒進行了特定地點的微觀結構評估。使用LIPIT進行高速單微粒撞擊,使用先進的字典索引和掃描透射電子顯微鏡進行電子背散射衍射進行微觀結構分析,得出以下結論:
(1)在HDP過程中,異質微觀結構演變,包括變形孿晶和多種位錯介導的晶粒再結晶機制(幾何動態再結晶(gDRX)、不連續DRX(dDRX)和間位DRX(mDRX))的共存,從顆粒頂部到顆粒-基底界面。這是由于與 HDP 事件相關的極端應變、應變速率和溫升的梯度。
(2) 在590、647、768和1058 m/s的沖擊速度下,對噴射唇(噴射物殘余物)的表征表明,從高位錯密度到充滿位錯的亞晶粒,再到cDRX的細長和無位錯晶粒的混合物,最后分別通過dDRX發展到無位錯晶粒。
(3) 本研究中的微觀結構觀察結果與先前開發的銅變形圖的預測一致,并提供了一組無縫的實驗,跨越滑移、孿晶、孿晶輔助動態再結晶,以及由于孿晶抑制和最高速度下的更高加熱而導致的連續動態再結晶。
這些觀察結果為極端條件下的材料力學提供了重要的新見解,特別是它們突出了固態侵蝕條件下普遍存在的各種機制。結合這些HDP撞擊實際上會噴射出大量固體顆粒物的觀察結果,這些現象被認為對于理解和減輕在微粒撞擊期間保持固態的系統中的侵蝕磨損至關重要。
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