電鍍黃金是材料表面處理中一項重要技術,其應用可追溯至200多年前。隨著黃金資源的緊缺和黃金用量的增加,黃金價格的不斷上漲,廢棄電子產品提取黃金將是一個蘊含著巨大經濟效益的產業。
本文將介紹一種化學法退除黃金鍍層的高效濃縮黃金鍍層退鍍液,其配方中無機催化劑——鉍化合物的使用,以及助劑——D-葡糖酸鉀和檸檬酸鉀配合使用,使濃縮液具有獨特的高效特性,技術方法具有創新性。
高效濃縮退鍍液制備
1 主要試劑和儀器
試劑:硝基化合物(對硝基苯磺酸鈉)、無機催化劑(Fe3+,Co3+,Ni2+,Bi3+)、氫氧化鉀、D-葡糖酸鉀、檸檬酸鉀。
儀器:3000mL 玻璃燒杯、500~1000w 封閉式電爐、藥物天平。
2 配制方法
以制備1升濃縮退鍍液為例,進行配制。
根據退鍍液配方設計,每升水中加入量為:硝基化合物100~150克,無機鉍催化劑0.05~0.12克,氫氧化鉀30~50克,D-葡糖酸鉀12~20克,檸檬酸鉀25~50克。其中鉍催化劑先溶解于鹽酸中,再加入。
稱取配方中所列出試劑,置于燒杯中,加入去離子水,加熱、攪拌溶解,定容至1升。配制的退鍍液即為高效濃縮液。
3 退鍍濃縮液性能特點
所配制的退鍍濃縮液為淡黃色液體,呈堿性,性質穩定,常溫下保存。濃縮液無毒無腐蝕性,可以長途運輸、大量存放,使用有效期為18個月。如果存放較長時間后發現有部分沉淀物,可以加熱后使用。濃縮退鍍液需配制成工作液才能退除電子元件上的黃金鍍層。
退鍍工作液配制及使用
1 退鍍工作液配制
以配制10升退鍍工作液為例:將350—400克氰化鉀(或氰化鈉)置于7升水中溶解;然后加入1升濃縮退鍍液,繼續用水稀釋至10升,即形成退鍍工作液。
2 退鍍工作液使用方法
在室溫下將欲退鍍元件浸入退鍍工作液中,直至電鍍黃金層完全退除,顯示出元件底層顏色為止。
當退鍍液經使用后趨于飽和、退除黃金鍍層速度下降時,可補加濃縮退鍍液和氰化鉀(或氰化鈉)。
3 退鍍工作液使用效果
退鍍工作液對于黃金鍍層的退除效果良好,退除厚度為1μm黃金鍍層約需30秒鐘時間,每升退鍍工作液的退除黃金量約為300克,按照常規方法回收黃金,提純后的黃金純度可達99.9%。退鍍工作液對鎳或鍍鎳基體無腐蝕現象,對銅基體有輕微腐蝕。
4退鍍工作液使用溫度要求
退鍍工作液在8℃以上即有優良的退除黃金鍍層的效果,建議最佳使用溫度20-35℃。退除黃金鍍層工作完成后,即可按照常規方法回收退除的黃金。
5退鍍工作液使用注意事項
由于退鍍工作液中含有氰化物,因此在使用退鍍工作液時務必非常注意安全防護工作。
結果與討論
1 硝基化合物選擇及用量
經過試驗,配方中最佳用量為每升100~150克。
2無機催化劑選擇及用量
配方中無機催化劑經過反復研究,選用傳統配方中常用無機催化劑(鐵、鈷、鎳、銅、釩)以及極少用到的無機鉍鹽催化劑進行對比研究,發現無機鉍鹽(Bi2O3)在黃金退鍍液中有更加突出的使用效果,而且無機鉍鹽只需要在常溫常壓下就可以起到催化作用,短時間內完全退鍍。
表1 無機催化劑選擇
表2 無機鉍催化劑添加量選擇
圖1 Bi3+加入量對退鍍速度的影響
如圖1所示,在濃縮退鍍液研制中選用無機鉍鹽作為無機催化劑,其添加量為每升0.05~0.12克,在室溫時進行退鍍,1μm厚度的黃金鍍層30秒內可以完全退除。
3 助劑的選擇及用量
配方中選用D-葡萄糖酸鉀和檸檬酸鉀的組合代替單一的檸檬酸鉀是快速、高效退除金鍍層的最佳方案,不但能夠快速退除金鍍層,而且能夠保護基底材料不受侵蝕。
這兩種物質經常被用作電鍍添加劑。在本文研究的退鍍液中配合使用,增強了退除黃金鍍層的速度,而且保護了鍍層基底不被腐蝕。
表3 助劑用量選擇
圖2 助劑用量對退鍍速度的影響
在研發過程中經過數次方案調整得到最終的原料配比組合,即D-葡糖酸鉀 12~20g/L,檸檬酸鉀25~50g/L。
結束語
選擇鉍化合物代替傳統的無機催化劑,用于合成退鍍液有機化學反應的催化劑,結果表明,退鍍速度顯著加快,并且對提取退鍍液中的貴金屬沒有任何影響。選用D-葡萄糖酸鉀和檸檬酸鉀的組合代替單一的檸檬酸鉀是快速、高效退除金鍍層的最佳方案,不但能夠快速退除金鍍層,而且能夠保護基底材料不受侵蝕。
本文研究的高效濃縮黃金退鍍液屬于國家發明專利產品,其配方原料易得,配制工藝簡便,便于運輸和儲存。黃金退鍍工作液在常溫下即可使用,并且在短時間內每升工作液可以快速退除電子線路板、黃金工藝品表面黃金鍍層,退除的黃金可以從退鍍工作液中完全提取出來。
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