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  2. TiAlSiN涂層對(duì)γ-TiAl基合金抗高溫氧化性能的影響
    2019-10-12 09:59:45 作者:艾鵬, 劉禮祥, 李曉罡, 姜文濤 來源:中國(guó)腐蝕與防護(hù)學(xué)報(bào) 分享至:

    γ-TiAl基合金重量輕、強(qiáng)度高,作為結(jié)構(gòu)材料在航空、能源、汽車等行業(yè)具有很好的應(yīng)用前景。但是,當(dāng)其作為高溫結(jié)構(gòu)材料,例如發(fā)動(dòng)機(jī)的葉片材料在800 ℃及以上溫度使用時(shí),表面會(huì)形成較厚的TiO2和Al2O3混合氧化物膜,抗氧化性能明顯下降。而且在高溫氧化環(huán)境中熱暴露后,氧在合金表面的固溶導(dǎo)致合金脆性增大。表面預(yù)處理或施加防護(hù)涂層可顯著提高γ-TiAl基合金的抗高溫氧化性能,例如在γ-TiAl基合金表面施加MCrAlY涂層,TiAlCr涂層,TiAlN和CrAlN涂層,滲鋁或鋁硅,以及鹵化處理等。其中,氮化物涂層不僅具有較好的抗高溫氧化性能,還具有較高的硬度,作為γ-TiAl基合金的抗高溫腐蝕和磨蝕涂層獨(dú)具優(yōu)勢(shì)。但是,到目前為止,關(guān)于氮化物涂層對(duì)γ-TiAl基合金抗高溫氧化性能影響的研究較少。Braun等研究了CrAlYN和CrAlYN+2% (摩爾分?jǐn)?shù)) YN涂層對(duì)Ti-45Al-8Nb合金在850和900 ℃空氣中循環(huán)氧化行為的影響,結(jié)果表明施加上述涂層顯著降低了基體合金的氧化速率,涂層表面形成了Al2O3和Cr2O3的混合氧化物膜;但在氧化過程中,涂層完全退化,分解為Cr、Cr2N和AlN。由于涂層中的氮向基體合金內(nèi)擴(kuò)散,導(dǎo)致合金表面形成較厚的TiN層。Fröhlich等研究TiAlCrYN涂層對(duì)Ti-45Al-8Nb合金在900 ℃空氣中循環(huán)氧化行為影響時(shí)也得到類似結(jié)果。Moser等研究了CrAlYN涂層對(duì)Ti-47Al-2Cr-0.2Si合金在800 ℃空氣中恒溫氧化行為的影響,認(rèn)為氧化后涂層表面形成了非常薄的Al2O3和Cr2O3混合氧化物膜,氧化672 h后涂層未發(fā)生明顯退化。由于涂層中的氮向合金中擴(kuò)散以及合金中的Ti向外擴(kuò)散,合金表層形成了7 μm厚的半球形的富Ti和N的擴(kuò)散區(qū)。此外,熱暴露后施加CrAlYN涂層的TiAl合金的力學(xué)性能明顯優(yōu)于未施加涂層的TiAl合金的。從上述研究結(jié)果可知,高溫下氮化物涂層中N易向γ-TiAl基合金中擴(kuò)散,致使涂層退化分解,同時(shí)合金表層形成氮化物層,氮化物涂層的抗氧化性能降低。抑制涂層中N向γ-TiAl基材的擴(kuò)散,促進(jìn)生長(zhǎng)緩慢的保護(hù)性氧化膜形成,可提高氮化物涂層的抗高溫氧化性能。Al是對(duì)高溫抗氧化性能有益的元素,適當(dāng)提高氮化物涂層中Al含量可在不損害涂層力學(xué)性能的同時(shí)提高其抗氧化性能,Si不僅對(duì)抗氧化性能有益,而且對(duì)N向Ti中的擴(kuò)散有抑制作用。本文通過掃描電鏡 (SEM) 觀察結(jié)合X射線衍射 (XRD) 分析,研究了Al、Si含量不同的TiAlSiN涂層對(duì)γ-TiAl基合金800 ℃下空氣中高溫氧化行為的影響。


    1 實(shí)驗(yàn)方法

     

    基體合金采用兩種γ-TiAl基合金,名義成分 (原子分?jǐn)?shù)) 分別為Ti-48Al-2Cr-2Nb以及Ti-46Al-2.5V-1Cr-0.3Ni。將上述合金的棒材線切割成15 mm×10 mm×2 mm的樣品,經(jīng)研磨、拋光后在酒精和丙酮的混合溶液中超聲清洗,吹干后待用。


    選用3種成分的TiAlSi靶材,分別為Ti-30Al-10Si (原子分?jǐn)?shù))、Ti-40Al-10Si和Ti-45Al-5Si,用DH-4型多弧離子鍍?cè)O(shè)備沉積TiAlSiN涂層。涂層沉積過程如下:使用純Ti靶 (純度大于99.9%,質(zhì)量分?jǐn)?shù)) 和TiAlSi靶材,TiAl樣品懸掛于正對(duì)純Ti靶的樣品架上自轉(zhuǎn),當(dāng)真空室溫度加熱到200 ℃、本底真空達(dá)6.0×10-3 Pa后,通入氬氣,施加-800 V偏壓轟擊基體3 min,以去除表面的污物。然后通入氮?dú)猓练eTiN底層,以提高TiAlSiN涂層與TiAl基材的結(jié)合力。TiN層的沉積工藝參數(shù)為:弧電流70 A,N2壓強(qiáng)2.0 Pa,偏壓-600 V,占空比20%,沉積時(shí)間10 min。關(guān)閉Ti靶弧電流,將樣品架轉(zhuǎn)至正對(duì)TiAlSi靶,沉積TiAlSiN涂層,具體工藝參數(shù)為:弧電流70 A,N2壓強(qiáng)2.0 Pa,偏壓-450 V,占空比20%,沉積時(shí)間110 min。


    在循環(huán)氧化裝置上進(jìn)行800 ℃下空氣中的循環(huán)氧化實(shí)驗(yàn),爐內(nèi)保溫1 h、爐外空冷15 min為一個(gè)循環(huán),每25次循環(huán)后用電子天平 (精度為10-5 g) 稱量樣品重量。


    氧化后的合金和涂層樣品用帶有能譜儀 (EDS) 的FEI Inspect F型SEM觀察表面和截面形貌,用X'pert PRO型 XRD儀分析相組成。


    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

     

    2.1 沉積態(tài)TiAlSiN涂層的顯微結(jié)構(gòu)

     

    圖1為代表性的沉積態(tài)TiAlSiN涂層的表面和截面形貌。可見,涂層雖然表面熔滴較多,但很致密,涂層厚度約12 μm;在TiAlSiN涂層和TiAl基材之間明顯可見一較薄TiN層,厚度約1 μm。XRD分析表明 (圖2),TiAlSiN涂層為立方TiN結(jié)構(gòu),衍射峰相對(duì)于TiN向高角度偏移,說明Al、Si可能替代Ti固溶于TiN晶格中,導(dǎo)致晶格常數(shù)變小。表1為涂層成分的EDS分析結(jié)果,可見沉積態(tài)涂層成分和靶材的名義成分相差不大。

     

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    2.2 Al、Si含量對(duì)TiAlSiN涂層抗氧化性能的影響

     

    圖3為Ti-48Al-2Cr-2Nb基體上3種不同成分TiAlSiN涂層在800 ℃下的循環(huán)氧化動(dòng)力學(xué)曲線。可見,Ti0.6Al0.3Si0.1N涂層的氧化增重相對(duì)較大,Ti0.5Al0.4Si0.1N和Ti0.5Al0.45Si0.05N涂層的氧化增重都較小,二者氧化增重相差不大。圖4為3種涂層樣品在800 ℃下循環(huán)氧化300 h后的表面和截面SEM形貌。圖5為3種涂層樣品在800 ℃下循環(huán)氧化300 h后的XRD譜。可見,Ti0.5Al0.4Si0.1N和Ti0.5Al0.45Si0.05N兩種涂層表面氧化膜薄而致密;XRD分析表明氧化膜主要由TiO2和α-Al2O3組成,氧化后涂層的衍射峰依然很強(qiáng),說明涂層未發(fā)生明顯退化。Ti0.6Al0.3Si0.1N涂層表面氧化膜也主要由TiO2和α-Al2O3組成,氧化后表面形貌已經(jīng)與沉積態(tài)涂層有明顯差別,氧化膜較厚,分層,最外層富TiO2,其下為Al2O3,然后為TiO2+Al2O3的混合膜;從XRD分析結(jié)果可見,氧化物的衍射峰相對(duì)于Ti0.5Al0.4Si0.1N和Ti0.5Al0.45Si0.05N涂層樣品增強(qiáng)。從上述結(jié)果可見,在800 ℃,Al含量較高的Ti0.5Al0.4Si0.1N和Ti0.5Al0.45Si0.05N涂層都表現(xiàn)出優(yōu)異的抗氧化性能,Al含量較低的Ti0.6Al0.3Si0.1N涂層抗氧化性能相對(duì)較差。

     

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    2.3 TiAlSiN涂層對(duì)γ-TiAl基合金抗氧化性能的影響

     

    圖6給出了Ti-46Al-2.5V-1Cr-0.3Ni和Ti-48Al-2Cr-2Nb合金及其沉積Ti0.5Al0.4Si0.1N涂層后在800 ℃的循環(huán)氧化動(dòng)力學(xué)曲線。可見,Ti-46Al-2.5V-1Cr-0.3Ni合金在100 h以內(nèi)氧化速率增幅較大;100 h后開始出現(xiàn)連續(xù)失重,表明氧化膜剝落嚴(yán)重。Ti-48Al-2Cr-2Nb合金氧化增重比Ti-46Al-2.5V-1Cr-0.3Ni合金小得多,在整個(gè)氧化期間未出現(xiàn)明顯失重,說明表面氧化膜粘附性較好。表面沉積Ti0.5Al0.4Si0.1N涂層后,兩種合金氧化增重明顯降低,且氧化動(dòng)力學(xué)曲線無明顯差別。

     

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    圖7和8分別給出了Ti-46Al-2.5V-1Cr-0.3Ni和Ti-48Al-2Cr-2Nb合金在800 ℃循環(huán)氧化300 h后的表面和截面形貌以及XRD譜。可見,Ti-46Al-2.5V-1Cr-0.3Ni合金表面氧化膜主要由TiO2和α-Al2O3組成,氧化膜非常厚,分層,而且剝落嚴(yán)重。EDS分析表明,氧化膜最上層為Al2O3和TiO2的混合氧化層,其下為TiO2層,然后為Al2O3和TiO2的混合氧化層。圖7b中氧化膜中顏色越深的區(qū)域Al2O3含量越高,顏色越淺的區(qū)域TiO2含量越高。基體合金表面形成了一層貧Al富Ti層,這是由于Al的選擇性氧化導(dǎo)致的。Ti-48Al-2Cr-2Nb合金表面氧化膜較Ti-46Al-2.5V-1Cr-0.3Ni合金的薄得多,也分層。EDS和XRD分析結(jié)果表明,最上層為TiO2層,其下為Al2O3層,最內(nèi)層為TiO2和Al2O3的混合氧化物層。該合金氧化膜發(fā)生了輕微剝落。Ti-48Al-2Cr-2Nb合金氧化后由于表面氧化膜中形成了較連續(xù)的Al2O3層,因此合金的抗氧化性能優(yōu)于Ti-46Al-2.5V-1Cr-0.3Ni合金。

     

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    圖9給出了Ti-46Al-2.5V-1Cr-0.3Ni合金沉積Ti0.5Al0.4Si0.1N涂層后在800 ℃循環(huán)氧化300 h后表面和截面形貌。可見,涂層氧化后形貌與Ti-48Al-2Cr-2Nb合金表面同成分涂層氧化后形貌非常相似,表面氧化膜薄而致密;XRD分析表明氧化膜主要由TiO2和α-Al2O3組成。仔細(xì)觀察圖4和9可知,氧化過程中TiAlSiN涂層和兩種γ-TiAl基合金發(fā)生了輕微的互擴(kuò)散。沉積態(tài)TiN底層與基體合金之間的界面非常平直 (圖1),氧化后界面輕微起伏。在界面附近合金中都形成了一層白亮層 (見圖4和9)。表2給出了圖9中各點(diǎn)的EDS分析結(jié)果,在TiN底層中檢測(cè)到少量Al和Si,說明TiAlSiN涂層中的Al和Si向內(nèi)以及合金中的Al向外發(fā)生擴(kuò)散;緊鄰TiN層的合金中 (2所指區(qū)域) 檢測(cè)到N,而且Al含量較低,說明涂層中的N向合金中擴(kuò)散;白亮層 (3所指區(qū)域) 富Ni和Ti;從白亮層開始到合金內(nèi)部EDS分析未能檢測(cè)到N,說明Ni和Ti的富集層抑制了N向合金內(nèi)部的擴(kuò)散。Ti0.5Al0.4Si0.1N涂層與Ti-48Al-2Cr-2Nb合金界面附近區(qū)域的EDS分析結(jié)果顯示,白亮層富Cr、Nb、Ti;緊鄰TiN層的合金中Al含量較低,含少量N;同樣從白亮層開始到合金內(nèi)部EDS分析未能檢測(cè)到N,說明Cr、Nb、Ti富集層抑制了N向合金內(nèi)部的擴(kuò)散。

     

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    3 分析與討論

     

    從本文的研究結(jié)果可見,TiAlSiN涂層中的Al含量對(duì)涂層的抗高溫氧化性能有顯著影響,涂層中Al含量越高,氧化膜中α-Al2O3的含量越多,涂層的抗氧化性能越好。在Al含量相差不多的情況下,適當(dāng)增加涂層中Si含量可提高涂層的抗氧化性能。例如,雖然Ti0.5Al0.4Si0.1N涂層的Al含量比Ti0.5Al0.45Si0.05N涂層低,但其氧化速率比Ti0.5Al0.45Si0.05N涂層低,表面氧化膜也更薄些。涂層中添加Si降低氧化速率的原因可能有如下兩方面,一是含Si涂層的氧化膜中可能形成非晶SiO2。眾所周知,高溫下O在SiO2中的擴(kuò)散非常緩慢。二是很多研究指出,含Si的氮化物涂層可能形成納米晶/非晶SixN納米復(fù)合結(jié)構(gòu),納米晶界處非晶SixN的存在抑制了元素在涂層中的擴(kuò)散。


    Ti-48Al-2Cr-2Nb合金的抗高溫氧化性能比Ti-46Al-2.5V-1Cr-0.3Ni合金好得多,原因可能是Ti-48Al-2Cr-2Nb合金中對(duì)抗氧化性能有益的Al、Cr含量更高,氧化后氧化膜中形成了較連續(xù)的Al2O3富集層 (圖7)。


    從Moser等的研究結(jié)果來看,800 ℃氧化后Cr0.45Al0.53Y0.02N涂層與Ti-47Al-2Cr-2Si合金發(fā)生了互擴(kuò)散,合金表面形成了厚度約7 μm的TiN層,TiN擴(kuò)散層與Ti-47Al-2Cr-2Si基體之間有一薄的富Al層。Braun等的研究結(jié)果表明,850 ℃氧化后CrAlN涂層與Ti-45Al-8Nb-0.2C合金的互擴(kuò)散也導(dǎo)致了合金表面TiN擴(kuò)散層和富Al層的形成;而在850和900 ℃氧化后,CrAlN+2% (原子分?jǐn)?shù)) YN涂層與Ti-45Al-8Nb-0.2C合金的互擴(kuò)散不僅導(dǎo)致合金表面TiN層的形成,在TiN層和合金基材之間還形成了Ti2AlN層,但這時(shí)沒有形成富Al層。Fr?hlich等研究TiAlCrYN涂層對(duì)γ-TiAl基合金900 ℃氧化行為的影響時(shí),由于涂層厚度只有2 μm,氧化溫度又較高,涂層已完全氧化,合金基體也發(fā)生氧化,已觀察不到涂層與基體合金間互擴(kuò)散的情況。Xin等研究TiAlSiN涂層對(duì)Ti-6Al-4V合金750 ℃氧化行為影響時(shí)認(rèn)為,涂層中N的內(nèi)擴(kuò)散導(dǎo)致鈦合金表層TiN的形成,TiN和鈦合金基材之間形成了富Al層。上述研究都未觀察到Cr、Nb、Si等元素的富集層在擴(kuò)散區(qū)的形成。Braun等[8]指出,TiN擴(kuò)散層的形成使TiAl合金基材發(fā)生Ti的貧化和Al的富集,因此通常在TiN擴(kuò)散層和基體合金之間會(huì)形成富Al層。本研究中,涂層樣品在800 ℃氧化后的EDS分析結(jié)果表明,TiAl合金基體表層可檢測(cè)到含量較低的N和Al,并形成了Ni或Cr、Nb等元素的富集層。原因可能在于,本研究中為提高TiAlSiN涂層與TiAl基材的結(jié)合性能,在TiAlSiN涂層和TiAl基材之間沉積了厚約1 μm的TiN底層。高溫?zé)岜┞哆^程中,由于存在濃度梯度,除了氮化物涂層中的N向TiAl基體中擴(kuò)散外,TiAlSiN中的Al、Si以及合金基材中的Al等會(huì)向TiN層中擴(kuò)散,合金表層Al濃度降低,生成Ti3Al相,Ni或Cr、Nb等在Ti3Al相中富集,形成Ni或Cr、Nb等元素富集層 (例如圖9中3所指白亮層)。Ni或Cr、Nb等富集層并未緊鄰TiN底層,二者之間區(qū)域 (如圖9中2所指區(qū)域) Al含量也較低,但固溶了一定量的N (或形成了氮化物),可能N的固溶抑制了Ni或Cr、Nb等在這一層的富集。CrN等的標(biāo)準(zhǔn)生成自由能比TiN的高,Ni甚至不能形成穩(wěn)定的氮化物,Ni或Cr、Nb等元素富集層形成后可一定程度上阻止N的內(nèi)擴(kuò)散。因此,在本研究中,氮化物涂層與合金基材的互擴(kuò)散非常輕微。下一步將研究更高溫度下所制備涂層體系對(duì)γ-TiAl基合金高溫氧化行為的影響。


    從本文結(jié)果可見,Ti0.5Al0.4Si0.1N和Ti0.5Al0.45Si0.05N涂層在800 ℃氧化后表面形成薄而致密、粘附性好的TiO2和α-Al2O3混合氧化膜,顯著提高了γ-TiAl基合金抗高溫氧化性能,而且涂層與基體合金之間的互擴(kuò)散非常輕微,在γ-TiAl基合金的高溫防護(hù)方面有很好的應(yīng)用前景。


    4 結(jié)論

     

    (1) Al含量較高的Ti0.5Al0.4Si0.1N和Ti0.5Al0.45Si0.05N涂層在800 ℃抗氧化性能明顯優(yōu)于Al含量較低的Ti0.6Al0.3Si0.1N涂層。


    (2) 表面施加Ti0.5Al0.4Si0.1N和Ti0.5Al0.45Si0.05N涂層可顯著提高γ-TiAl基合金在800 ℃空氣中的抗氧化性能,涂層與基材之間互擴(kuò)散非常輕微。

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