6.凝膠色譜法GPC

分析原理：樣品通過(guò)凝膠柱時(shí)，按分子的流體力學(xué)體積不同進(jìn)行分離，大分子先流出

譜圖的表示方法：柱后流出物濃度隨保留值的變化

提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布

根據(jù)所用凝膠的性質(zhì)，可以分為使用水溶液的凝膠過(guò)濾色譜法（GFC）和使用有機(jī)溶劑的凝膠滲透色譜法（GPC）。

只依據(jù)尺寸大小分離，大組分最先被洗提出

色譜固定相是多孔性凝膠，只有直徑小于孔徑的組分可以進(jìn)入凝膠孔道。大組分不能進(jìn)入凝膠孔洞而被排阻，只能沿著凝膠粒子之間的空隙通過(guò)，因而最大的組分最先被洗提出來(lái)。

直徑小于孔徑的組分進(jìn)入凝膠孔道

小組分可進(jìn)入大部分凝膠孔洞，在色譜柱中滯留時(shí)間長(zhǎng)，會(huì)更慢被洗提出來(lái)。溶劑分子因體積最小，可進(jìn)入所有凝膠孔洞，因而是最后從色譜柱中洗提出。這也是與其他色譜法最大的不同。

依據(jù)尺寸差異，樣品組分分離

體積排阻色譜法適用于對(duì)未知樣品的探索分離。凝膠過(guò)濾色譜適于分析水溶液中的多肽、蛋白質(zhì)、生物酶等生物分子；凝膠滲透色譜主要用于高聚物（如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯）的分子量測(cè)定。

7.熱重法TG

分析原理：在控溫環(huán)境中，樣品重量隨溫度或時(shí)間變化

譜圖的表示方法：樣品的重量分?jǐn)?shù)隨溫度或時(shí)間的變化曲線

提供的信息：曲線陡降處為樣品失重區(qū)，平臺(tái)區(qū)為樣品的熱穩(wěn)定區(qū)

自動(dòng)進(jìn)樣過(guò)程

熱重分析過(guò)程

8.靜態(tài)熱-力分析TMA

分析原理：樣品在恒力作用下產(chǎn)生的形變隨溫度或時(shí)間變化

譜圖的表示方法：樣品形變值隨溫度或時(shí)間變化曲線

提供的信息：熱轉(zhuǎn)變溫度和力學(xué)狀態(tài)

TMA進(jìn)樣及分析

9.透射電子顯微技術(shù)TEM

分析原理：高能電子束穿透試樣時(shí)發(fā)生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成襯度，顯示出圖象

譜圖的表示方法：質(zhì)厚襯度象、明場(chǎng)衍襯象、暗場(chǎng)衍襯象、晶格條紋象、和分子象

提供的信息：晶體形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相結(jié)構(gòu)和晶格與缺陷等

TEM工作圖

TEM成像過(guò)程

STEM成像不同于平行電子束的TEM，它是利用聚集的電子束在樣品上掃描來(lái)完成的，與SEM不同之處在于探測(cè)器置于試樣下方，探測(cè)器接收透射電子束流或彈性散射電子束流，經(jīng)放大后在熒光屏上顯示出明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像。

STEM分析圖

入射電子束照射試樣表面發(fā)生彈性散射，一部分電子所損失能量值是樣品中某個(gè)元素的特征值，由此獲得能量損失譜（EELS），利用EELS可以對(duì)薄試樣微區(qū)元素組成、化學(xué)鍵及電子結(jié)構(gòu)等進(jìn)行分析。

EELS原理圖

10.掃描電子顯微技術(shù)SEM

分析原理：用電子技術(shù)檢測(cè)高能電子束與樣品作用時(shí)產(chǎn)生二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線等并放大成象

譜圖的表示方法：背散射象、二次電子象、吸收電流象、元素的線分布和面分布等

提供的信息：斷口形貌、表面顯微結(jié)構(gòu)、薄膜內(nèi)部的顯微結(jié)構(gòu)、微區(qū)元素分析與定量元素分析等

SEM工作圖

入射電子與樣品中原子的價(jià)電子發(fā)生非彈性散射作用而損失的那部分能量（30～50eV）激發(fā)核外電子脫離原子，能量大于材料逸出功的價(jià)電子從樣品表面逸出成為真空中的自由電子，此即二次電子。

電子發(fā)射圖

二次電子探測(cè)圖

二次電子試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效顯示試樣表面的微觀形貌，分辨率可達(dá)5～10nm。

二次電子掃描成像

入射電子達(dá)到離核很近的地方被反射，沒有能量損失；既包括與原子核作用而形成的彈性背散射電子，又包括與樣品核外電子作用而形成的非彈性背散射電子。

背散射電子探測(cè)圖

用背反射信號(hào)進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率遠(yuǎn)比二次電子低。可根據(jù)背散射電子像的亮暗程度，判別出相應(yīng)區(qū)域的原子序數(shù)的相對(duì)大小，由此可對(duì)金屬及其合金的顯微組織進(jìn)行成分分析。

EBSD成像過(guò)程

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