摘要

采用超音速火焰噴涂技術在T91鋼表面制備了45CT、NiCr/Cr3C2和NiCrAlY 3種涂層。在T91鋼和3種涂層表面涂覆37.5%Na2SO4+37.5%K2SO4+15%Fe2O3+10%SiO2的合成煤灰后通入模擬煙氣在750 ℃下進行腐蝕，獲得腐蝕動力學曲線，腐蝕200 h后觀察涂層腐蝕前后厚度變化。采用XRD、SEM、EDS對高溫腐蝕產物成分、結構、形貌進行分析。結果表明，T91鋼腐蝕非常嚴重，腐蝕產物大量剝落。3種涂層在腐蝕前期均表現為增重，而在腐蝕后期均存在失重現象。經過200 h腐蝕后，45CT、NiCr/Cr3C2和NiCrAlY涂層分別減薄25、112.7和93.1 μm。T91鋼腐蝕后表面殘留的腐蝕產物主要為Fe2O3。45CT涂層表面主要的腐蝕產物相為Cr2O3，而NiCr/Cr3C2和NiCrAlY的腐蝕產物為Cr2O3和NiCr2O4。所有樣品表層腐蝕產物中不同程度均嵌入了煤灰粒子。腐蝕介質會通過涂層擴散到涂層/基體界面導致基體一側發生腐蝕。45CT、NiCr/Cr3C2涂層樣品基體處腐蝕嚴重導致涂層/基體開裂，而NiCrAlY涂層由于孔隙率較低，以及稀土效應，界面的基體側腐蝕輕微，未出現裂紋。

關鍵詞： 45CT ; NiCr/Cr3C2 ; NiCrAlY ; 熱噴涂涂層 ; 熱腐蝕

我國是全球第二大電力生產國及電力消費國，因此以火電為主的電源結構在相當長的一段時期內會保持不變。蒸汽參數越高，熱力循環效率越高。提高燃煤發電機組的蒸汽參數是提高機組效率的重要手段[1]。大力發展大容量、高參數值的超超臨界燃煤技術已成為我國實現節能減排目標的一種重要手段，也是我國火電機組的主要發展方向[2]。在超超臨界電站鍋爐中水冷壁、過熱器及再熱器工作環境苛刻，易發生熱腐蝕，影響電站鍋爐的正常運行。由此可見，鍋爐水冷壁、過熱器管和再熱器管的防護是鍋爐安全服役的重要保障[3]。

目前，熱噴涂抗高溫腐蝕涂層是鍋爐水冷壁等向火側部位防護的重要手段，性能良好的熱噴涂涂層可顯著延長設備的服役壽命，同時降低成本，提高工作效率[4]。目前廣泛使用的45CT涂層抗硫化物腐蝕能力為碳鋼的60倍。在接近980 ℃的高溫下抵抗鍋爐工作中產生的腐蝕性氣體 (S，V) 的侵蝕[5]；NiCr/Cr3C2涂層具有耐高溫、耐氧化、耐腐蝕、耐高溫磨損和耐高溫沖蝕等優點，尤其在提高工件表面的耐磨性能方面具有顯著優勢；NiCrAlY涂層廣泛地被用作航空發動機抗氧化涂層或熱障涂層 (TBC) 基體與陶瓷涂層間的粘結層，具有硬度高、抗氧化性能好，熱膨脹系數與高溫合金及陶瓷接近等優點[6]。我國發電鍋爐使用的部分燃煤中硫和堿金屬含量較高[7]，燃煤高溫燃燒過程中會生成硫酸鹽及含硫氣體。當硫酸鹽中同時含有Na2SO4、K2SO4和堿金屬氧化物時，在高溫下會形成低共熔晶體，當復合硫酸鹽中的Na與K的摩爾比在1∶1與1∶4之間時，鹽的熔點可低至552 ℃[8]。上述熱噴涂涂層能夠提高金屬在硫酸鹽中的抗腐蝕性能[9]，但長期服役過程中涂層也會逐漸失效。

燃煤鍋爐向火側服役環境復雜，氣氛和表面沉積鹽成分也有差異，目前報道的鍋爐防護涂層的測試環境各異，涂層耐蝕數據的可比性差。本文針對我國高硫煤燃燒過程在水冷壁產生熔融態鹽及含硫氣體環境，對比研究了45CT、NiCr/Cr3C2和NiCrAlY 3種涂層涂覆模擬煤灰在0.3%SO2氣氛中的腐蝕行為，對比了3種涂層耐蝕性，探討了涂層腐蝕和失效機理，可為鍋爐表面熱噴涂選材提供依據。

1 實驗方法

實驗樣品基體材料為T91鋼，其尺寸規格為25 mm×15 mm×5 mm。樣品熱噴涂前在酒精、丙酮中清洗后采用壓縮空氣對樣品表面進行噴砂處理至Sa2.5級，并采用潔凈N2氣將噴砂后的表面吹洗干凈，然后將試樣放入120 ℃烘箱中預熱2 h待熱噴涂。采用超音速火焰噴涂技術在試樣表面噴涂45CT、NiCr/Cr3C2 (質量比為1∶3) 和NiCrAlY涂層，3種涂層粉末材料名義成分見表1。每種涂層均有3個平行試樣。超音速火焰噴涂采用JP8000噴涂系統，以航空煤油作為燃料氣體，以氧氣作為助燃氣體。噴涂厚度為450~550 μm。工藝參數為：O2流量 815.0 L/min，煤油流量0.45 L/min，載氣流量 (N2) 10.5 L/min，送粉55 g/min，槍距345 mm，線速度500 mm/s。噴涂后采用金相法測定涂層的孔隙率，45CT、NiCr/Cr3C2和NiCrAlY的平均孔空隙率分別為0.85%、0.91%和0.82%。

表1   噴涂用粉末名義成分

稱取質量比為37.5%Na2SO4+37.5%K2SO4+ 15%Fe2O3+10%SiO2置于碾缽中混合并碾磨至全部通過200目篩網后，攪拌均勻制得合成煤灰，將煤灰與無水乙醇按照質量比1∶10混合制成懸浮液，用刷涂法在試樣表面涂覆合成煤灰，在刷涂前和刷涂烘干后分別稱重，試樣表面涂覆煤灰的量約為40 mg/cm2。腐蝕實驗在真空高溫管式爐中進行。測試前管內抽真空，到達實驗溫度后通入模擬煙氣，煙氣成分為：CO2 15%；O2 3.5%~5%；SO2 0.3%；N2余量?；旌蠚怏w由質量流量計控制導入管式爐中，氣體流量為80 mL/min。腐蝕后試樣用蒸餾水清洗表面。用X射線衍射儀 (XRD，D8ADVANCE) 分析表面腐蝕產物的相組成，用掃描電鏡 (SEM，QUANTA200) 觀察樣品的表面和截面形貌。

2 結果與討論

2.1 腐蝕動力學

圖1a為T91鋼及噴涂3種涂層在750 ℃含0.3%SO2氣氛/煤灰中的腐蝕動力學曲線。可以看出，T91鋼增重非常嚴重，但增重過程中有明顯的失重，說明有腐蝕產物剝落。NiCr/Cr3C2、45CT腐蝕初期表現為增重，但后期表現為失重，說明在腐蝕過程后期一直伴隨腐蝕產物開裂、剝落。NiCrAlY涂層在初期表現為增重，腐蝕80 h后失重，隨后一直表現為增重。圖1b為3種涂層腐蝕200 h后涂層減薄柱狀圖。可以看出，NiCr/Cr3C2涂層和NiCrAlY涂層減薄比較嚴重，分別達到112.7和93.1 μm，而45CT涂層減薄僅為25 μm。

圖1   樣品腐蝕動力學曲線和腐蝕前后涂層厚度變化柱形圖

2.2 宏觀腐蝕形貌

圖2為T91鋼及噴涂3種涂層在750 ℃含0.3%SO2氣氛/煤灰中腐蝕200 h后表面宏觀形貌圖。從圖可見，T91鋼表面有腐蝕產物大塊剝落痕跡，表面有明顯裂痕，與T91相比，45CT、NiCr/Cr3C2和NiCrAlY涂層樣品腐蝕相對較輕微，腐蝕產物剝落較輕微。

圖2   試樣在750 ℃腐蝕200 h后宏觀表面形貌圖

2.3 XRD分析

圖3為T91鋼以及噴涂45CT、NiCr/Cr3C2、NiCrAlY涂層試樣在750 ℃含0.3%SO2氣氛/煤灰中腐蝕200 h后的XRD譜?？梢?，T91鋼主要腐蝕產物為Fe2O3；45CT涂層的主要腐蝕產物為Cr2O3；NiCr/Cr3C2和NiCrAlY涂層的主要腐蝕產物均為NiCr2O4、Cr2O3。3種涂層XRD譜中均有較弱的Fe2O3衍射峰。

圖3   樣品在750 ℃含0.3%SO2模擬煙氣/煤灰中腐蝕200 h后的XRD譜

2.4 表面形貌及能譜分析

圖4為T91鋼及噴涂45CT、NiCr/Cr3C2、NiCrAlY涂層在750 ℃含0.3%SO2氣氛/煤灰中腐蝕200 h后的表面微觀形貌圖。從圖4a和b可見，T91鋼表面有明顯裂紋和腐蝕產物剝落，能譜分析表明腐蝕層主要組成元素為Fe、O。從圖4c和d可見，45CT涂層腐蝕后表面較粗糙，腐蝕層表面主要組成元素為Cr、Fe、Si、O。圖中區域1所示顆粒，能譜分析表明其Si含量較高，應為嵌入的合成煤灰中的SiO2。從圖4e和f可見，NiCr/Cr3C2涂層表面生成了瘤狀腐蝕產物 (圖中2所示)，能譜分析其主要含Cr、Fe、O，腐蝕層主要組成元素為Cr、Fe、Si、O。從圖4g和h可見，NiCrAlY涂層腐蝕后表面相對較平坦，腐蝕層主要組成元素為Cr、Al、Si、O。圖中顆粒狀附著物 (圖中3所示)，主要由Fe、Cr、O組成。

圖4   T91鋼及噴涂45CT、NiCr/Cr3C2、NiCrAlY涂層在750 ℃ 含0.3%SO2氣氛/煤灰中腐蝕200 h后的表面形貌

2.5 截面微觀形貌及微區成分分析

圖5為T91鋼在750 ℃含0.3%SO2氣氛/煤灰中腐蝕200 h后的截面形貌圖。從圖5a~c可見，T91鋼表面殘留的腐蝕層很厚，腐蝕層內有大量橫向和縱向裂紋，局部腐蝕層剝落嚴重；腐蝕產物層中有一薄層白色區域帶 (如圖5b所示)，能譜分析其富W和O，腐蝕后涂層/基體界面的白色產物中也探測到W(如圖5e所示)，推測應為腐蝕過程中T91鋼中Fe向外快速擴散而導致的富W相；腐蝕層主要由Fe、Cr、O組成。在涂層與基體的界面可見明顯裂紋。從圖5d和e可見，45CT涂層表面深灰色腐蝕產物中嵌入了少量淺灰色顆粒。能譜分析表明，深灰色相主要由Cr、O及少量的Fe、Ni組成，而淺灰色相主要由Fe、Si、Al、K、Na、O組成。說明腐蝕過程中煤灰粒子嵌入到腐蝕產物層中。在涂層/基體界面處可見明顯裂紋，裂紋處白色產物富含W和O。涂層/基體界產生裂紋，且O含量高，說明T91基體發生了氧化。從圖5f和g可見，NiCr/Cr3C2涂層表面腐蝕產物層較厚且有剝落痕跡，該腐蝕層主要含有Ni、Cr、S、O。在涂層/基體界面有深灰色腐蝕產物帶，能譜分析其主要由Fe、O組成，表明在涂層下基體發生了腐蝕生成了氧化物。在涂層與基體界面處可觀察到較寬裂紋。從圖5h和i可見，NiCrAlY涂層表面覆蓋有淺灰色腐蝕產物層，但腐蝕產物層厚度比45CT和NiCr/Cr3C2涂層薄，能譜分析該層主要含有Ni、Fe、Cr、O。在涂層/基體界面處有較薄且不連續的的深灰色產物帶，其主要元素組成為Fe、O。涂層下基體側生成了厚度不一的深灰色腐蝕產物帶，這主要是由于熱噴涂涂層中有缺陷，O和S等介質通過缺陷或涂層晶界擴散到涂層/基體界面，導致耐蝕性較差的基體發生腐蝕，形成腐蝕產物帶

圖5   T91鋼及噴涂45CT、NiCr/Cr3C2、NiCrAlY涂層在750 ℃ 含0.3%SO2氣氛/煤灰中腐蝕200 h后的截面形貌

2.6 腐蝕機理分析

本實驗模擬涂層在水冷壁的腐蝕環境，3種涂層表面涂覆合成煤灰，并通入煙氣在高溫下腐蝕，腐蝕后所有涂層表面均覆蓋了氧化物為主的腐蝕層，在涂層/基體界面也生成了氧化物層。根據其腐蝕行為建立如圖6所示的涂層腐蝕模型。

圖6   熱噴涂涂層的腐蝕和失效模型

首先，在煙氣中的SO2可與O2反應生成SO3，并與煤灰中的Fe2O3及堿金屬硫酸鹽發生反應 (1) 生成相應的熔融堿性鐵硫酸鹽，附著在樣品表面，樣品在液態鹽膜下發生腐蝕。在腐蝕初期涂層表面由于氧分壓較高在模擬煤灰下會生成如圖6a中所示的一薄層氧化層，如45CT涂層Cr含量大于25%，在高溫腐蝕初期，表面會生成一層有保護性的Cr2O3膜[10]，可抑制硫酸鹽導致的熱腐蝕。

其次，隨著腐蝕的進行，樣品表面的硫酸鹽發生分解反應 (2)[11]，涂層表面發生堿性熔融熱腐蝕如圖6b所示，涂層表面腐蝕產物層加速增厚，腐蝕過程生成的及環境中的SO2和O2通過涂層的缺陷和晶界向涂層內部進一步擴散并導致涂層缺陷的周邊區域發生腐蝕。

隨后，隨著腐蝕繼續進行，SO2和O2通過涂層向內擴散，涂層中鎳、鉻離子和基體中金屬離子 (主要為鐵離子) 向外擴散，導致在涂層表面和涂層/基體處形成腐蝕產物層，由于擴散導致腐蝕層中缺陷不斷增多，在腐蝕層中形成如圖6c所示的孔洞等缺陷，另外腐蝕層中的生長應力也不斷增加，可導致外層腐蝕產物脫落[12]。

最后隨著腐蝕的不斷發展，由于腐蝕層表面氧分壓較高，生成的金屬硫化物會在外層氧化生成氧化物，釋放的硫會向內擴散，可按反應 (3) 所示的生成硫化物，氧向內擴散生成金屬氧化物，導致表面生成的腐蝕產物結合力較差，可出現局部嚴重剝落形成腐蝕坑。在涂層/基體處生成的腐蝕層最終也會形成裂紋。造成涂層與基體的弱結合，在外力作用下可導致涂層脫落失效。

本實驗中所有熱噴涂涂層的Cr含量較高，從熱力學角度看，Cr硫化生成CrS的Gibbs自由能小于Ni硫化生成NiS的，且硫化物易與氧發生反應 (4)[13]。因此在涂層表面生成的氧化物中難于探測到金屬硫化物，而在氧化物內層能探測到少量金屬硫化物。眾所周知，Cr是抗熱腐蝕的有效元素，因此涂層中Cr含量越高涂層的抗熱腐蝕性能越好[14]。3種涂層中NiCr/Cr3C2涂層Cr含量相對較低，在腐蝕初期可能未形成連續致密、完整的Cr2O3保護膜，同時涂層表面的Cr3C2易與表面的氧發生反應[15]，快速生成瘤狀氧化物對氧化膜造成進一步的破壞[16]，且Cr3C2在氧化過程中生成CO或CO2氣體，這些氣體釋放會形成更疏松的腐蝕層[17]，對腐蝕層結合力有破壞作用，可導致硫酸鹽與合金直接接觸并發生反應 (5)[18]。生成的Ni3S2易與Ni形成共晶低熔點相加速涂層的腐蝕，因此其抗熱腐蝕性能較差[14]。

NiCrAlY涂層在腐蝕過程中減薄較多，其減薄介于45CT和NiCr/Cr3C2之間，但涂層/基體界面腐蝕最輕微，這可能與該涂層的成分有密切關系。從合金成分看，NiCrAlY涂層Cr含量介于兩者之間，且含有約10% (質量分數) Al，有研究表明[16]，在600~800 ℃范圍發生低溫熱腐蝕，M-Al合金的耐蝕性比M-Cr合金差，因此涂層在覆蓋模擬煤灰/煙氣環境下涂層減薄較嚴重。值得注意的是，NiCrAlY涂層/基體界面腐蝕最輕微，可能是由于以下兩方面原因造成的：一方面是由于NiCrAlY涂層中Al的熔點較低，在熱噴涂過程中能充分熔化，涂層較致密，阻擋了腐蝕介質通過孔隙到達涂層/基體界面，從而抑制了界面處T91鋼的腐蝕。另一方面是由于涂層中含有少量稀土元素Y，稀土元素活性高，能夠在涂層內捕獲S等元素，抑制了S向基體擴散[20]。由于稀土具有抑制雜質元素在晶界偏聚的效應，晶粒界面結合力提高，也提高了涂層的抗氧化性能[21,22]。EDS分析表明3種涂層表面均有較多的Fe，可能是表面涂覆的Fe2O3發生了堿性溶解[19]，并成為了腐蝕產物的一部分。3種涂層中45CT的Cr含量最高，因此其抗熱腐蝕性能最好，但由于其涂層中空隙等缺陷較多，難以阻擋腐蝕介質通過涂層擴散進而腐蝕基體，造成基體與涂層界面的弱結合。

3 結論

(1) 采用超音速火焰噴涂技術在T91鋼表面制備了45CT、NiCr/Cr3C2和NiCrAlY涂層。3種涂層在動力學上均表現為先增重后失重和增重規律，T91鋼增重非常嚴重。經200 h腐蝕后，45CT、NiCr/Cr3C2和NiCrAlY涂層分別減薄25、112.7和93.1 μm。

(2) 在模擬煙氣/煤灰腐蝕條件下，45CT涂層Cr含量較高表面腐蝕產物主要為Cr2O3，而NiCr/Cr3C2、NiCrAlY涂層Cr含量較低，表面腐蝕腐蝕產物主要為NiCr2O4、Cr2O3。

3種涂層表面腐蝕產物均不致密，腐蝕介質通過涂層擴散到基體一側導致基體發生腐蝕。NiCr/Cr3C2由于Cr含量較低，涂層孔隙率較高，涂層/基體界面產生了明顯裂紋。45CT涂層本身耐蝕性能優良，但涂層/基體界面有明顯裂紋。而NiCrAlY則雖然涂層減薄較多，但涂層/基體界面無裂紋，涂層/基體界面處的基體一側腐蝕較輕微

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