Gd2(Zr1-xCex)2O7熱障涂層陶瓷層材料的CMAS熱腐蝕行為研究
2021-03-04 11:29:35
作者：姜伯晨1, 曹將棟,1,2, 曹雪玉1, 王建濤1, 張少朋 來源：江蘇航運職業技術學院 智能制造與信息學院
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摘要
在1250 ℃的溫度下對Gd2（Zr1-xCex）2O7 （x=0，0.1，0.2，0.3） 陶瓷分別進行了5、10和20 h不同腐蝕時間的CMAS熱腐蝕實驗，利用XRD、SEM及EDS等表征手段對腐蝕過程中元素的擴散、物相和形貌的變化進行了研究。結果表明，CMAS與Gd2 （Zr1-xCex）2O7（x=0，0.1，0.2，0.3） 陶瓷在不同的腐蝕時間段內都會生成以螢石Ca0.2（ZrxCe1-x）0.8O1.8和磷灰石Ca2 （GdxCe1-x）8（SiO4）6O6-4x為主的反應層腐蝕產物。Ce4+的摻雜含量越多，反應層的厚度越薄，而Gd2（Zr0.7Ce0.3）2O7在任一腐蝕時間段其反應層厚度都是最薄的，相比較而言其抗CMAS熱腐蝕性能是最好的。Ce4+的摻雜加快了CMAS與陶瓷的反應速率，從而快速形成致密的反應層阻止CMAS向陶瓷層內部的侵蝕并且提高了陶瓷的應變容限。
關鍵詞： CMAS熱腐蝕； CeO2; Gd2Zr2O7陶瓷； 摻雜
Abstract
Artificial particulates of calcium magnesium aluminum silicate （CMAS） induced hot-corrosion of Gd2（Zr1-xCex）2O7 （x=0, 0.1, 0.2, 0.3） ceramics at 1250 ℃ for 5, 10 and 20 h in lab atmosphere. Was assessed by means of XRD, SEM and EDS. The results show that the reaction of CMAS and Gd2（Zr1-xCex）2O7 （x=0, 0.1, 0.2, 0.3） ceramics will generate the corrosion products composed mainly of fluorite Ca0.2（ZrxCe1-x） 0.8O1.8 and apatite Ca2（GdxCe1-x）8（SiO4）6O6-4x. The more Ce4+ doping content, the thinner the reaction layer, and GZ7C3 has the thinnest reaction layer thickness for any corrosion time period, thereby, its resistance to CMAS induced hot-corrosion is the best. The doping of Ce4+ accelerates the reaction rate between CMAS and ceramics, thereby quickly forming a dense reaction layer to prevent the CMAS from inward corrosion and increase the strain tolerance of the ceramic.
Keywords： CMAS hot corrosion; CeO2; Gd2Zr2O7 ceramics; doping
姜伯晨， 曹將棟， 曹雪玉， 王建濤， 張少朋。 Gd2（Zr1-xCex）2O7熱障涂層陶瓷層材料的CMAS熱腐蝕行為研究[J]. 中國腐蝕與防護學報， 2021, 41（2）： 263-270 doi:10.11902/1005.4537.2020.023
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熱障涂層是一種廣泛應用于航空發動機的渦輪葉片等熱端部件的材料，其應用目的是為了提高熱端部件的使用溫度，延長熱端部件使用壽命和提高發動機的工作效率[1-3]。熱障涂層主要分為三層，最外層為陶瓷層，陶瓷層由于直接暴露在燃燒室中，所以其工作環境是最為惡劣的，這就對陶瓷層材料的挑選提出了嚴苛的要求。目前最主要使用的是8YSZ陶瓷材料，但是隨著航空發動機的發展，對工作溫度提出了更高的要求，這使得傳統的8YSZ不能滿足使用要求[4,5]。研究人員發現燒綠石或者螢石結構的氧化物相比于8YSZ具有更低的熱導率、更好的高溫相穩定性等高溫性能，這其中稀土鋯酸鹽材料由于其特殊性，成為了研究的重點[6]。
Gd2Zr2O7作為稀土鋯酸鹽材料中最典型的一種，相比于8YSZ其具有更加優異的高溫相穩定性、更低的熱導率、高溫下更低的氧透過率以及更好的抗燒結性能等優點，但是其熱膨脹系數較低、斷裂韌性較差，這限制了Gd2Zr2O7的廣泛應用[7,8]。研究人員通過摻雜稀土氧化物來提高鋯酸釓的熱物理性能，Mahade等[9]利用等離子噴涂制備了單層8YSZ、雙層Gd2Zr2O7/YSZ和三層Gd2Zr2O7（致密層）/Gd2Zr2O7/YSZ陶瓷，并對其抗CMAS熱腐蝕性能進行研究，研究發現三層陶瓷耐腐蝕性比雙層陶瓷好，這是由于其頂層致密的Gd2Zr2O7起到封堵鈣鎂鋁硅酸鹽（CMAS） 侵蝕的作用。Xiang等[10]用固相燒結的方法合成了Yb3+和Ce4+元素共摻的La2Zr2O7陶瓷材料，原La2Zr2O7為燒綠石結構，而摻雜后的陶瓷材料為螢石結構，研究發現共摻后的陶瓷材料的熱膨脹系數得到顯著提高，同時其熱導率、高溫相穩定性并未受到明顯影響。Kang等[11]對La2Ce2O7/50%（體積分數） YSZ混合成分的陶瓷層材料進行了研究，發現該種陶瓷比8YSZ+La2Ce2O7雙層陶瓷層以及8YSZ單層陶瓷層材料具有更加優異的熱循環壽命、斷裂韌性以及更好的抗CMAS熱腐蝕性能。
航空發動機在高空運行的時候，會吸入大量大氣中懸浮的塵埃顆粒，這些顆粒的主要成分是CMAS，由于航空發動機的進口溫度高，這些CMAS顆粒不僅僅會吸附在葉片等熱端部件上，而且在高溫下達到其熔點的溫度后，會以熔體的狀態在毛細管作用機理下通過存在的孔隙滲入至陶瓷層內部發生高溫熔融，使得涂層失效，縮短涂層的使用壽命[12,13]。如今，CMAS引起的熱障涂層失效受到越來越多的學者關注。尤其是在新型熱障涂層陶瓷層材料稀土鋯酸鹽研究領域中，研究人員對其以及相關摻雜改性材料的基本熱物理性能、高溫力學性能、涂層制備和涂層失效機制做了大量系統研究，并且篩選出一批性能優異的稀土鋯酸鹽材料及其摻雜改性材料，如CeO2摻雜改性的Gd2Zr2O7。本文對CeO2摻雜改性的Gd2Zr2O7陶瓷材料的抗CMAS熱腐蝕性能進行了研究，并詳細探討了CeO2摻雜含量的變化對摻雜后的陶瓷材料抗CMAS熱腐蝕性能的影響，這對CeO2摻雜改性Gd2Zr2O7陶瓷材料的成分設計和性能篩選具有一定的指導作用。
稀土元素Ce對Gd2Zr2O7的熱物理性能摻雜改性作者已進行了研究[14]，本文主要設計了4種摻雜不同比例CeO2的Gd2Zr2O7陶瓷材料，研究了這4種陶瓷材料在不同CMAS熱腐蝕時間下的腐蝕行為，并探討了其在CMAS熱腐蝕作用下的腐蝕機理。
1 實驗方法
以ZrO2粉末、Gd2O3粉末和CeO2粉末 （純度>99.99%） 作為原材料，采用高溫固相反應法制備了4種不同CeO2摻雜比例的Gd2（Zr1-xCex）2O7（x=0，0.1，0.2，0.3） 陶瓷塊材，Gd2O3、ZrO2和CeO2的摩爾比例分別為0.5∶1∶0、0.5∶0.9∶0.1、0.5∶0.8∶0.2、0.5∶0.7∶0.3。分別簡記為Gd2Zr2O7（GZ）、Gd2（Zr0.9Ce0.1）2O7（GZ9C1）、Gd2（Zr0.8Ce0.2）2O7（GZ8C2）、Gd2（Zr0.7Ce0.3）2O7（GZ7C3），4種成分陶瓷塊材的XRD圖譜如圖1所示，GZ為燒綠石結構，而摻雜后的3種成分陶瓷為螢石結構。
將所需各類陶瓷粉末于200 ℃的干燥箱中干燥4 h，去除其中的物理、化學結晶水及碳酸鹽。按照摩爾比快速稱量所需的各類粉末后，再將粉末混合放入球磨罐中進行濕法球磨，以無水乙醇為介質，球磨12 h，轉速為30 r/min。接著將球磨好的混合漿料取出，放入干燥箱中于80 ℃緩慢干燥。最后將干燥后的粉末塊狀物進行充分研磨和過篩處理后，制得實驗粉末。稱取實驗粉末，以壓片機在40 MPa的壓力下將粉末壓制成型，用冷等靜壓液壓機在200 MPa壓力下保壓5 min，制成陶瓷塊材圓形壓片。再將塊材壓片置于高溫爐中，在空氣氛圍中于1500 ℃下保溫12 h，然后隨爐冷卻至室溫，最終得陶瓷塊材試樣。
CMAS粉末也采用固相反應法進行制備。按照一定摩爾比進行配料，其成分 （質量分數，%）為：CaO 20.1，MgO 12.5，SiO2 23.3，Al2O3 44.1。首先，按摩爾比例用天平稱取4種氧化物，置于球磨罐中，濕法球磨6 h，得混合粉末。將其干燥處理后，再放入坩堝中，在1300 ℃下保溫8.5 h，以保證CMAS粉末能夠充分熔融混合。在其冷卻之后，將混合固體破碎，得到細小的顆粒物質，再置于球磨罐中，濕法球磨38 h。接著，將球磨后混合漿料取出，放入干燥箱烘干。最后，將烘干后粉末進行研磨和過篩，最終得到實驗所需要的CMAS粉末。
用針管將CMAS粉末混合酒精制成酒精懸浮液，再以25 mg/cm2的量涂覆到陶瓷塊材上面，并且在1250 ℃下，對4種陶瓷塊材分別進行5、10和20 h的熱腐蝕實驗，考察CMAS熔體與陶瓷塊材表面的熱化學反應以及在陶瓷塊材內部滲入行為。利用場發射掃描電鏡 （SEM，NovaNano450） 觀察熱腐蝕后的陶瓷塊材的截面形貌和反應滲入層深度，分析Ce4+不同摻雜含量和不同熱腐蝕時間對Gd2Zr2O7陶瓷材料的微觀形貌影響，采用Apollo XLT SDD型X射線能量譜 （EDS） 檢測樣品成分，分析元素的分布情況。通過配備有Cu-Kα輻射源的X射線衍射儀 （XRD，D8 ADVANCE） 分析CMAS熱腐蝕后的表面物相，樣品以5°/min的速率在20°~70°范圍內掃描。
2 結果與討論
2.1 表面腐蝕產物物相分析
由于1250 ℃/（5，10和20 h） 下的CMAS熱腐蝕后的Gd2（Zr1-xCex）2O7（x=0，0.1，0.2，0.3） 陶瓷腐蝕產物類型是一樣的，這里選取腐蝕時間最長、腐蝕產物含量最多、XRD特征峰最為強烈的20 h的腐蝕產物XRD譜進行分析。由圖2可知，對于GZ陶瓷其腐蝕產物主要包括螢石Ca0.2（ZrxCe1-x）0.8O1.8、尖晶石MgAl2O4、磷灰石Ca2（GdxCe1-x）8（SiO4）6O6-4x、c-ZrO2和t-ZrO2。而對于GZ9C1、GZ8C2和GZ7C3成分的陶瓷其腐蝕產物主要為Ca0.2（ZrxCe1-x）0.8O1.8、MgAl2O4以及Ca2（GdxCe1-x）8（SiO4）6O6-4x，并且隨著摻雜的Ce含量的增加，這3種產物的衍射峰強度不斷加強，這說明其含量隨摻雜Ce含量的增加不斷增多，而其中的c-ZrO2和t-ZrO2的衍射峰強度較弱，而且隨著摻雜Ce含量的增加而不斷減弱，這說明摻雜Ce之后腐蝕產生的c-ZrO2和t-ZrO2含量較少，并且隨Ce含量的增加不斷減少。Gd2（Zr1-xCex）2O7（x=0，0.1，0.2，0.3） 陶瓷與CMAS的反應屬于一個溶解-再沉淀的過程，可以發現Ce4+的摻雜促進了Zr參與反應生成螢石Ca0.2（ZrxCe1-x）0.8O1.8，抑制了Zr以ZrO2的形式單獨析出[15]。
2.2 腐蝕后截面形貌分析
腐蝕后的截面形貌可分為3個區域，即CMAS層、反應層以及未受CMAS熔體影響的陶瓷層，反應層的厚度體現了陶瓷材料抗CMAS熱腐蝕的能力，厚度的增加會降低其斷裂韌性，減少應變容限，從而使得陶瓷在CMAS作用下出現裂紋導致失效。
圖3所示為Gd2（Zr1-xCex）2O7（x=0，0.1，0.2，0.3） 陶瓷于1250 ℃下CMAS腐蝕5 h的截面背散射電子像，GZ陶瓷反應層厚度為45 ?m，GZ9C1陶瓷反應層厚度為33 ?m，GZ8C2陶瓷反應層厚度為30 ?m，GZ7C3陶瓷反應層厚度為27 mm，可見隨著摻雜Ce含量的增加，反應層的厚度在不斷減小。
圖4為Gd2（Zr1-xCex）2O7（x=0，0.1，0.2，0.3） 陶瓷于1250 ℃下CMAS腐蝕10 h的截面背散射電子像，GZ陶瓷反應層厚度為55 ?m，GZ9C1陶瓷反應層厚度為46 ?m，GZ8C2陶瓷反應層厚度為41 ?m，GZ7C3陶瓷反應層厚度為37 mm，可見反應層隨著腐蝕時間的增加有明顯的增厚，而且隨著摻雜Ce4+含量的增加，反應層的厚度也不斷減小。
圖5為Gd2（Zr1-xCex）2O7（x=0，0.1，0.2，0.3） 陶瓷于1250 ℃下CMAS腐蝕20 h截面的背散射電子像，GZ陶瓷反應層厚度為95 ?m，GZ9C1陶瓷反應層厚度為90 ?m，GZ8C2陶瓷反應層厚度為85 ?m，GZ7C3陶瓷反應層厚度為80 mm，此外，GZ陶瓷的反應層處出現了明顯的貫穿性裂紋和大量孔洞，裂紋一直延伸至內部的陶瓷層，貫穿性裂紋的存在為CMAS向陶瓷內部侵蝕提供了直接的路徑[16]，而摻雜Ce之后的陶瓷反應層無裂紋出現，并且反應層的厚度隨著摻雜Ce4+含量的增加而不斷減小。
由截面形貌觀察可以發現，反應層由塊狀產物和柱狀產物組成，柱狀產物在反應層和CMAS的交界處較為明顯，并且反應層內部相較于交界處產物結晶更細、結構更致密。這是因為在反應層上部與CMAS充分接觸的地方，由于反應充分，反應時間長，兩種產物晶粒都比較粗大，分布較為松散，而在反應層中間和底部由于未充分接觸晶粒細小并且排列致密。為明確塊狀產物和柱狀產物成分，選取圖4腐蝕10 h的GZ和GZ7C3截面圖的紅色方框進行放大對比和EDS分析，如圖6所示。可以發現柱狀產物結晶形貌十分明顯，特別是孔洞內部其長柱狀形貌尤為突出，并且相比較而言GZ陶瓷中的柱狀產物和塊狀產物結晶更為粗大。
表1為圖6點1和2的EDS分析，由點1的數據可知，Ca、Si、Gd、O的摩爾比接近于Ca2（GdxCe1-x）8（SiO4）6O6-4x磷灰石相的化學計量比，點2中Ca、Zr、O的摩爾比接近于螢石相Ca0.2（ZrxCe1-x）0.8O1.8的化學計量比。磷灰石Ca2（GdxCe1-x）8（SiO4）6O6-4x并非嚴格的化學計量化合物，其成分可在一定范圍內變化[12]，結合前述XRD圖譜數據得出的主要腐蝕產物Ca2（GdxCe1-x）8（SiO4）6O6-4x、Ca0.2（ZrxCe1-x）0.8O1.8以及參考相關文獻可知[17,18]，事實上柱狀腐蝕產物為磷灰石相Ca2（GdxCe1-x）8（SiO4）6O6-4x，塊狀腐蝕產物為螢石相Ca0.2（ZrxCe1-x）0.8O1.8。
2.3 腐蝕元素擴散分析及機理探討
為明確摻雜Ce4+之后對陶瓷材料抗CMAS熱腐蝕性能的影響，由于Mg和Al的面掃描圖沒有明顯的特征，本文選取擴散最明顯的Ca和Si進行EDX面掃描分析，顏色的密集程度表示元素的含量。選擇5 h腐蝕下元素擴散相對更集中的GZ和GZ7C3陶瓷進行分析，如圖7所示。觀察CMAS與陶瓷的反應層，可以發現GZ7C3陶瓷的反應層相較于GZ陶瓷其Ca和Si在同樣的時間內擴散的更迅速，這導致此處元素含量更多。同時觀察反應層/陶瓷層的界線，可以發現GZ7C3陶瓷的反應層/陶瓷層的界線相較于GZ陶瓷界線更為清晰，Ca和Si集中在反應層以上，這說明GZ7C3陶瓷的反應層阻止Ca和Si元素向陶瓷內部擴散的能力更強，事實上致密的腐蝕產物磷灰石和螢石避免了CMAS與陶瓷層的持續接觸，本身就具有較好的抑制CMAS滲透的作用，而Ce4+的摻雜對CMAS中元素的內擴散具有更為明顯的抑制作用，這與致密的磷灰石和螢石腐蝕產物的反應形成速率有密切關系。
圖8為Gd2（Zr1-xCex）2O7（x=0，0.1，0.2，0.3） 陶瓷在1250 ℃下CMAS腐蝕5、10和20 h的反應層厚度匯總圖，從圖8可知，當腐蝕時間達到20 h時，其反應層厚度有較大幅度增加，達到80 ?m以上，在GZ陶瓷的反應層厚度達到95 ?m時，已出現明顯的裂紋，而腐蝕時間在5和10 h時，其反應層厚度均在55 ?m以下，這說明隨著腐蝕時間的增加，反應層厚度會迅速增加，當達到臨界厚度時，會出現明顯的裂紋和孔洞，導致反應層不再具有抵抗CMAS侵蝕的能力。此外，可以發現摻雜Ce的陶瓷材料其反應層厚度相比于GZ陶瓷材料有明顯降低，GZ7C3陶瓷在任一腐蝕時間段相比較而言都具有最薄的反應層，這表明在Gd2Zr2O7中摻雜Ce4+之后對其抗CMAS熱腐蝕性能具有明顯提高。
對抑制CMAS在陶瓷材料中的滲透起到關鍵作用的是CMAS與陶瓷之間形成的反應層。由圖2的XRD腐蝕物相可知，Ca和Mg主要參與了CMAS與陶瓷之間的反應，并且形成了螢石相Ca0.2（ZrxCe1-x）0.8O1.8和磷灰石相Ca2（GdxCe1-x）8（SiO4）6O6-4x這兩種主要的腐蝕物質，這是構成反應層最主要的物質。CMAS在高溫下熔化后與陶瓷緊密接觸，陶瓷會溶解于CMAS中，在局部改變了CMAS的化學性質，并且在溶解-再沉淀的過程中生成磷灰石和螢石結構[19]。摻雜Ce的陶瓷材料具有更好的抗CMAS熱腐蝕性能，這是由于一方面，磷灰石型硅酸鹽的通式可以寫成A4A6（SiO4）6Ox，對于離子半徑較小 （Y3+、Ce4+等） 的稀土元素其磷灰石通式可寫為Ca4RE6（SiO4）6O，而對于Gd等大離子半徑稀土元素其通式可寫為 （Ca2Gd2）Gd6（SiO4）6O2，這意味著與形成RE （小離子半徑）-磷灰石的六個陽離子相比，Gd-磷灰石的分子單元需要八個Gd3+。反應所消耗的Gd3+越多，就會使得Gd2Zr2O7與CMAS的反應速率降低，而在Gd2Zr2O7中摻雜的稀土Ce以Ce4+存在，其離子半徑小于Gd3+，在提供足量稀土元素的同時，可以加快反應速率，從而更快速的形成磷灰石等致密腐蝕物質，抑制CMAS向陶瓷內部的擴散[20,21]。另一方面，摻雜CeO2明顯提高了Gd2Zr2O7陶瓷材料的斷裂韌性和熱膨脹系數[13]，這使得Gd2（CexZr1-x）2O7陶瓷材料具有更高的應變容限。因此當熔融狀態的CMAS滲入陶瓷材料并隨著溫度的降低變為玻璃相并對陶瓷材料產生一定的內應力時，應變容限高的材料可以承受更大的應力而不開裂失效從而抑制CMAS向內部的侵蝕[22,23]。
3 結論
（1） 稀土元素Ce的摻雜可以顯著提高Gd2Zr2O7陶瓷材料的抗CMAS熱腐蝕性能，與Gd2Zr2O7陶瓷相比，Gd2（Zr0.7Ce0.3）2O7陶瓷的反應層厚度在實驗時間段內都是最薄的，其抗CMAS熱腐蝕性能在任一腐蝕時間段都是最好的。
（2） 腐蝕反應層的產物為柱狀和塊狀腐蝕產物，分別為磷灰石Ca2（GdxCe1-x）8（SiO4）6O6-4x和螢石Ca0.2（ZrxCe1-x）0.8O1.8，Ce4+的摻雜提高了CMAS中Ca和Si的擴散速率，加快了CMAS與GZ的反應速率，同時也提高了陶瓷的抗應變容限，形成更為致密的反應層，從而提高了抑制CMAS侵蝕的能力。
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