摘要

采用開路電位、動(dòng)電位極化、電化學(xué)阻抗譜等電化學(xué)測(cè)試方法，并結(jié)合激光共聚焦顯微鏡和掃描電鏡能譜面掃描表征手段，研究了溫度對(duì)汽輪機(jī)末級(jí)葉片用鋼14Cr12Ni3WMoV在0.02 mol/L NaCl溶液中腐蝕行為的影響。結(jié)果表明：隨著溫度的升高，14Cr12Ni3WMoV不銹鋼腐蝕傾向和腐蝕速率均增大，點(diǎn)蝕敏感性增強(qiáng)，自修復(fù)能力減弱，材料耐蝕性下降；材料表面點(diǎn)蝕坑隨著溫度的升高沿徑向的發(fā)展變快，而沿縱向的發(fā)展減緩；點(diǎn)蝕發(fā)生時(shí)，材料發(fā)生選擇性溶解，其中Fe和Ni溶解較快，而Cr、W、Mo和V因溶解緩慢在腐蝕坑內(nèi)發(fā)生富集，并且溫度的變化對(duì)Cr、W、Mo和V的富集沒有明顯影響。

關(guān)鍵詞： 電化學(xué)腐蝕 ; 不銹鋼 ; 葉片 ; 汽輪機(jī) ; 溫度 ; 鈍化膜

葉片是汽輪機(jī)中的重要組成部分，它將高溫高壓蒸汽沿壓力梯度進(jìn)行的直線運(yùn)動(dòng)轉(zhuǎn)化為汽輪軸的旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)，由于其分布于汽輪機(jī)中不同區(qū)域，工作環(huán)境存在很大的差異[1]。第一級(jí)葉片由于靠近過熱蒸汽進(jìn)汽口，所以工作溫度最高，此時(shí)蒸汽屬于干蒸汽，隨著過熱蒸汽逐級(jí)膨脹做功，當(dāng)?shù)竭_(dá)低壓末級(jí)葉片區(qū)時(shí)由于溫度壓力降低，干蒸汽變成濕蒸汽形成凝結(jié)水，然后結(jié)合葉片上存在的可溶性鹽垢形成具有腐蝕性的溶液。同時(shí)，葉片由于高速旋轉(zhuǎn)承受著循環(huán)載荷和離心力等作用力，使末級(jí)葉片處于各種作用力和較高溫度的腐蝕溶液環(huán)境下，從而其更容易出現(xiàn)腐蝕損傷失效，工作壽命變短[1-7]。目前，對(duì)于末級(jí)葉片的研究主要是通過腐蝕溶液對(duì)末級(jí)葉片材料疲勞強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度等力學(xué)性能的影響或從已出現(xiàn)腐蝕斷裂失效的末級(jí)葉片來(lái)分析腐蝕因素和過程[1,5-11]。Perkins等[5]采用疲勞實(shí)驗(yàn)和微觀形貌觀察等測(cè)試手段，研究了腐蝕溶液中氧溶量和氯離子濃度對(duì)材料疲勞強(qiáng)度和疲勞斷口形貌特征的影響，發(fā)現(xiàn)溶液氧容量越多、Cl-濃度越大時(shí)，材料的疲勞強(qiáng)度越小，且疲勞裂紋的萌生由點(diǎn)蝕坑引起。Kim[8]通過對(duì)已出現(xiàn)裂紋的末級(jí)葉片研究發(fā)現(xiàn)，凝結(jié)水中存在的Cl-促進(jìn)了末級(jí)葉片表面腐蝕坑的形成，腐蝕坑在交變應(yīng)力的作用下形成腐蝕裂紋，然后葉片失效。然而，溫度變化對(duì)于汽輪機(jī)末級(jí)葉片材料在含氯溶液中電化學(xué)腐蝕行為影響的研究鮮有報(bào)道。所以，直接研究溫度變化對(duì)葉片材料在含氯溶液中腐蝕行為的影響并分析其相關(guān)機(jī)理有著重要意義，同時(shí)為汽輪機(jī)葉片的選材和葉片在實(shí)際工作環(huán)境中如何腐蝕失效提供理論基礎(chǔ)和數(shù)據(jù)支持。

1 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)材料為葉片常用鋼14Cr12Ni3WMoV馬氏體不銹鋼，其化學(xué)成分 (質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%) 為：C 0.12，Cr 11.43，Ni 2.41，W1.003，Mo 1.06，V 0.20，Mn 0.74，Si 0.12，P 0.019，F(xiàn)e余量。將材料通過線切割加工成10 mm×10 mm×10 mm的試樣，采用環(huán)氧樹脂對(duì)試樣進(jìn)行真空冷鑲并靜置24 h，保證試樣密封良好，防止實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生縫隙腐蝕。采用全自動(dòng)磨樣機(jī)對(duì)1 cm2的工作面進(jìn)行逐級(jí)打磨至光亮，隨后用無(wú)水乙醇、去離子水清洗表面，冷風(fēng)吹干備用。

電化學(xué)測(cè)試前先將工作電極浸泡在0.02 mol/L NaCl溶液中72 h，并持續(xù)通入99.999%高純氬氣除氧，同時(shí)控制室溫為 (23±1) ℃。電化學(xué)測(cè)試采用PARSTAT 4000型電化學(xué)工作站，測(cè)試采用三電極體系，其中浸泡了72 h的待測(cè)試樣為工作電極，飽和甘汞電極 (SCE) 為參比電極，鉑片為輔助電極。實(shí)驗(yàn)時(shí)先采用電熱恒溫水浴加熱箱對(duì)0.02 mol/L NaCl溶液加熱到相應(yīng)的溫度 (40±1、60±1、80±1 ℃) 后保溫。工作電極在開路電位 (OCP，vs SCE) 下穩(wěn)定900 s，取穩(wěn)定后的值作為開路電位。隨后在開路電位下進(jìn)行電化學(xué)阻抗譜 (EIS) 測(cè)試，測(cè)試頻率范圍為105~10-2 Hz，測(cè)量信號(hào)為幅值10 mV的正弦波，測(cè)試結(jié)果用ZSimpWin軟件進(jìn)行擬合分析。動(dòng)電位極化掃描范圍為-0.5~1.2 V (vs SCE)，掃描速率為1 mV/s，當(dāng)電流密度達(dá)到1 mA/cm2后進(jìn)行反向掃描至與正向極化曲線相交后停止。

待測(cè)試完成后，馬上用乙醇、去離子水將試樣洗凈，冷風(fēng)干燥，然后通過Thermo Fisher APREO型掃描電鏡配置的Quantax 400能譜儀 (EDS) 對(duì)極化后的工作電極表面點(diǎn)蝕坑進(jìn)行面掃描分析，隨后使用OLYMPUS OLS5000激光共聚焦顯微鏡獲取工作電極表面形貌圖并對(duì)腐蝕坑的深度和孔徑進(jìn)行測(cè)量。

2 結(jié)果與討論

2.1 開路電位測(cè)試

14Cr12Ni3WMoV不銹鋼在不同溫度下0.02 mol/L NaCl溶液中的穩(wěn)定開路電位如圖1所示。由圖可知：14Cr12Ni3WMoV不銹鋼的開路電位隨著實(shí)驗(yàn)溫度的升高而不斷負(fù)移，當(dāng)溫度為80 ℃時(shí)，試樣的開路電位最負(fù)。開路電位越負(fù)，材料腐蝕傾向越大[12,13]，由此可見：14Cr12Ni3WMoV不銹鋼的電化學(xué)活性隨著含氯溶液溫度的升高而明顯增大。

圖1   14Cr12Ni3WMoV不銹鋼在不同溫度下0.02 mol/L NaCl溶液中的開路電位

2.2 動(dòng)電位極化曲線

14Cr12Ni3WMoV不銹鋼在不同溫度下的0.02 mol/L NaCl溶液中的動(dòng)電位極化曲線如圖2a所示。由圖可知，在不同溫度下進(jìn)行動(dòng)電位極化時(shí)，陽(yáng)極極化過程都出現(xiàn)了明顯的鈍化特征。以動(dòng)電位極化曲線上電流密度迅速增至100 μA/cm2對(duì)應(yīng)的電位值為點(diǎn)蝕電位 (Eb)[14]。可以看出，隨著溫度的升高，點(diǎn)蝕電位呈現(xiàn)不斷降低的趨勢(shì) (見圖2b)，說(shuō)明不銹鋼表面鈍化膜活性增強(qiáng)，點(diǎn)蝕敏感性增加，鈍化膜更容易被破壞[15]。不同溫度下動(dòng)電位極化曲線的電化學(xué)參數(shù)如表1所示。可以發(fā)現(xiàn)，腐蝕電位比圖1中的開路電位更負(fù)，這是由于動(dòng)電位極化測(cè)試中首先對(duì)試樣進(jìn)行了陰極極化導(dǎo)致的。隨著極化溫度的升高，試樣的腐蝕電流密度會(huì)明顯增大，腐蝕速率增大，材料的耐蝕性下降。隨著0.02 mol/L NaCl溶液溫度的升高，14Cr12Ni3WMoV不銹鋼點(diǎn)蝕敏感性增強(qiáng)，腐蝕速率增大。分析其原因：一方面是溶液中存在的Cl-會(huì)選擇性不均勻地吸附在不銹鋼鈍化膜表面，使鈍化膜吸附處的成分和結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，鈍化膜中穩(wěn)定的氧化物變成了溶解度大的氯化物，從而造成鈍化膜的破壞，形成點(diǎn)蝕[16-18]；另一方面是當(dāng)溫度升高時(shí)，腐蝕溶液擴(kuò)散系數(shù)增大，能造成鈍化膜破壞的Cl-活動(dòng)能力增強(qiáng)，加劇了對(duì)不銹鋼鈍化膜的不均勻性吸附，增強(qiáng)了對(duì)鈍化膜的穿透能力，加速了氯化物的生成，從而造成腐蝕活性點(diǎn)增多，活性增強(qiáng)，不銹鋼更容易出現(xiàn)點(diǎn)蝕，材料耐蝕性下降[19,20]。

圖2   14Cr12Ni3WMoV不銹鋼在不同溫度下0.02 mol/L NaCl溶液中電化學(xué)測(cè)試結(jié)果

表1   14Cr12Ni3WMoV不銹鋼在不同溫度下0.02 mol/L NaCl溶液中電化學(xué)參數(shù)

在不同溫度下回掃的動(dòng)電位極化曲線都出現(xiàn)了滯后環(huán)，即回掃電位和正向掃描電位相同時(shí)，回掃時(shí)的電流密度大于正向掃描時(shí)的電流密度。這是因?yàn)閷?duì)14Cr12Ni3WMoV不銹鋼試樣進(jìn)行動(dòng)電位陽(yáng)極極化時(shí)，極化電位大于點(diǎn)蝕電位后，鈍化膜被破壞，工作電極表面發(fā)生點(diǎn)蝕，點(diǎn)蝕孔處的腐蝕產(chǎn)物由于遷移較慢發(fā)生聚積，形成閉塞區(qū)，隨著閉塞區(qū)內(nèi)金屬陽(yáng)離子的濃度不斷增加，為維持點(diǎn)蝕坑內(nèi)電中性，電負(fù)性大且原子半徑小的Cl-不斷從本體溶液中向孔內(nèi)遷移、富集，造成孔內(nèi)Cl-濃度升高，對(duì)孔內(nèi)金屬造成更嚴(yán)重的破壞；同時(shí)孔內(nèi)產(chǎn)生的金屬陽(yáng)離子發(fā)生水解，生成大量的H+，使蝕坑內(nèi)pH值降低，溶液出現(xiàn)酸化，使金屬基體處于活化溶解狀態(tài)[20-23]。從而在相同的極化電位下，回掃時(shí)的電流密度更大一些。進(jìn)一步分析發(fā)現(xiàn)，當(dāng)動(dòng)電位極化溫度為40 ℃時(shí)，極化曲線的滯后環(huán)最小，不銹鋼鈍化膜自修復(fù)能力最好，隨著溫度的升高，回掃曲線與正向掃描的交點(diǎn)電位值明顯負(fù)移，滯后環(huán)變大，甚至出現(xiàn)未閉合的現(xiàn)象 (見圖2a)，說(shuō)明不銹鋼表面鈍化膜再鈍化能力降低。這是因?yàn)闇囟鹊纳呒铀倭巳芤褐械腃l-向閉塞區(qū)遷移，導(dǎo)致閉塞區(qū)中Cl-濃度增大，同時(shí)閉塞區(qū)中金屬陽(yáng)離子的水解反應(yīng)加快，H+濃度增大，并且此時(shí)Cl-、H+活動(dòng)能力增強(qiáng)，從而會(huì)加劇鈍化膜破壞處進(jìn)一步腐蝕，破壞的鈍化膜更難以自我修復(fù)，因此回掃時(shí)，電流密度會(huì)更大，滯后環(huán)會(huì)更大[19,22]。

2.3 電化學(xué)阻抗譜

14Cr12Ni3WMoV不銹鋼在不同溫度下0.02 mol/L NaCl溶液中的電化學(xué)阻抗譜如圖3所示。當(dāng)測(cè)試溫度為40 ℃時(shí)，阻抗譜的容抗弧半徑 (見圖3a) 和阻抗模值|Z| (見圖3b) 最大，說(shuō)明此溫度條件下，不銹鋼的耐蝕性最好[24]。隨著溫度的升高，阻抗模值和容抗弧半徑會(huì)不斷減小，不銹鋼的耐蝕性下降?？梢钥闯?，工作電極表面在不同溫度下0.02 mol/L NaCl溶液中的Nyquist圖均表現(xiàn)出容抗弧特征，由一個(gè)容抗弧組成，且與不銹鋼的鈍化膜相關(guān)。在此實(shí)驗(yàn)條件下沒有產(chǎn)生對(duì)應(yīng)于雙電層的容抗弧，是因?yàn)榇谁h(huán)境下雙電層電阻遠(yuǎn)小于鈍化膜電阻，雙電層電容明顯大于鈍化膜電容，導(dǎo)致雙電層的容抗弧可以被忽略[25,26]。因此選用圖4所示的等效電路對(duì)不同溫度下得到的電化學(xué)阻抗譜進(jìn)行解析 (見表2)，其中，Rs為溶液電阻，CPE (Qf) 為鈍化膜電容，Rf為鈍化膜電阻[25]。從表2中可以看出，當(dāng)溫度為40 ℃時(shí)，溶液電阻Rs最大為186.4 Ω·cm2，溶液導(dǎo)電能力最弱，此時(shí)不銹鋼表面鈍化膜電阻Rf最大為5.27×105 Ω·cm2，鈍化膜穩(wěn)定性最好，對(duì)材料基體的保護(hù)能力最強(qiáng)。隨著溫度的不斷升高，溶液電阻Rs和鈍化膜Rf都會(huì)明顯減小，溶液導(dǎo)電能力增強(qiáng)，鈍化膜穩(wěn)定性降低。這是因?yàn)闇囟鹊纳咴鰪?qiáng)了溶液中Cl-的運(yùn)動(dòng)能力，隨著Cl-的活動(dòng)能力增強(qiáng)，Cl-對(duì)鈍化膜的碰撞幾率增大且破壞作用加大[19]，從而造成不銹鋼鈍化膜的電阻Rf明顯減小，鈍化膜的耐蝕性降低，對(duì)材料基體的保護(hù)能力下降。阻抗譜表現(xiàn)出來(lái)的材料耐蝕性與動(dòng)電位極化測(cè)試結(jié)果有較好的一致性。

圖3   14Cr12Ni3WMoV不銹鋼在不同溫度下0.02 mol/L NaCl溶液中測(cè)得的電化學(xué)阻抗譜

圖4   不同溫度下EIS曲線擬合所用的等效電路

表2   不同溫度下電化學(xué)阻抗譜的擬合結(jié)果

2.4 形貌及成分分析

14Cr12Ni3WMoV不銹鋼在不同溫度下0.02 mol/L NaCl溶液中動(dòng)電位極化后的試樣表面形貌如圖5所示?？梢?，不同溫度下極化后的不銹鋼表面出現(xiàn)了不均勻分布的點(diǎn)蝕坑，沒有點(diǎn)蝕坑的部分相對(duì)平整，說(shuō)明不銹鋼在含有Cl-溶液中發(fā)生點(diǎn)蝕時(shí)，材料表面不同地方腐蝕程度有著很明顯的差異。隨著極化溫度的升高，可以發(fā)現(xiàn)試樣表面點(diǎn)蝕坑的數(shù)量有增多的趨勢(shì)，這也說(shuō)明了溫度的升高確實(shí)會(huì)加大Cl-對(duì)不銹鋼表面的破壞，使其點(diǎn)蝕活性點(diǎn)增多，材料耐蝕性能下降[27]。通過激光共聚焦顯微鏡獲取不同溫度下極化后材料表面最大點(diǎn)蝕坑 (標(biāo)記框處) 的三維形貌圖 (見圖5) 并測(cè)量其孔徑和深度 (見圖6)，可見，當(dāng)動(dòng)電位極化溫度為40 ℃時(shí)，試樣表面最大點(diǎn)蝕坑的孔徑為53 μm左右，深度為70 μm左右，隨著溫度的升高，試樣表面最大點(diǎn)蝕坑的孔徑明顯增大，而其深度卻在不斷減小 (見圖5和6)。試樣表面點(diǎn)蝕坑隨溫度變化出現(xiàn)這種規(guī)律的原因是溫度的升高導(dǎo)致點(diǎn)蝕坑形成時(shí)的腐蝕產(chǎn)物傳輸速率變快，蝕孔閉塞區(qū)形成程度降低，從而不銹鋼表面點(diǎn)蝕坑沿深度方向的腐蝕速率變小，而沿徑向的腐蝕速率增大，即溫度的升高會(huì)導(dǎo)致腐蝕坑更傾向于沿材料表面發(fā)展[23,27]。

圖5   14Cr12Ni3WMoV不銹鋼在不同溫度下0.02 mol/L NaCl溶液中的腐蝕形貌及三維形貌

圖6   14Cr12Ni3WMoV不銹鋼在不同溫度下0.02 mol/L NaCl溶液中最大點(diǎn)蝕坑的深度和孔徑

選取80和40 ℃下經(jīng)過動(dòng)電位極化后產(chǎn)生的點(diǎn)蝕坑進(jìn)行典型元素面分析 (見圖7和8)。通過圖7和8可見，在此實(shí)驗(yàn)條件下，不銹鋼表面發(fā)生點(diǎn)蝕時(shí)，腐蝕坑內(nèi)和腐蝕坑外的典型元素分布存在明顯的差異，坑內(nèi)中某些區(qū)域的Cr、W、Mo、V的含量高于腐蝕坑外，而Fe和Ni的含量明顯低于腐蝕坑外，說(shuō)明點(diǎn)蝕坑形成時(shí)，基體中Fe、Cr、Ni、W、Mo和V發(fā)生選擇性溶解，F(xiàn)e和Ni溶解較快，而Cr、W、Mo和V因溶解緩慢，在腐蝕坑內(nèi)某些區(qū)域發(fā)生了富集，造成其在坑內(nèi)的含量升高[21,28,29]，同時(shí)溫度的變化對(duì)Cr、W、Mo和V在坑內(nèi)的富集沒有明顯的影響。

圖7   14Cr12Ni3WMoV不銹鋼試樣在80 ℃下形成腐蝕坑的元素分布

圖8   14Cr12Ni3WMoV不銹鋼試樣在40 ℃下形成腐蝕坑的元素分布

3 結(jié)論

(1) 隨著溫度的升高，汽輪機(jī)葉片用鋼14Cr12-Ni3WMoV不銹鋼在0.02 mol/L NaCl溶液中的開路電位不斷負(fù)移，腐蝕電流密度增大，點(diǎn)蝕電位和阻抗值均不斷下降，材料腐蝕傾向和腐蝕速率增大，點(diǎn)蝕敏感性增強(qiáng)，自修復(fù)能力減弱，耐蝕性下降。

(2) 14Cr12Ni3WMoV不銹鋼隨著0.02 mol/L NaCl溶液溫度的升高，材料表面點(diǎn)蝕活性點(diǎn)增多，且點(diǎn)蝕坑的深度不斷減小，孔徑不斷增大，腐蝕坑沿徑向的發(fā)展變快，而沿縱向的發(fā)展減緩。

(3) 14Cr12Ni3WMoV不銹鋼在0.02 mol/L NaCl溶液中形成點(diǎn)蝕坑時(shí)，材料中的Fe、Cr、Ni、W、Mo和V會(huì)發(fā)生選擇性溶解，F(xiàn)e和Ni溶解較快，而Cr、W、Mo和V因溶解緩慢在腐蝕坑內(nèi)發(fā)生富集，并且溫度的變化對(duì)Cr、W、Mo和V的富集沒有明顯影響。

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