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冷噴涂金屬的組織與性能調(diào)控

2021-06-28 14:37:50 作者：雒曉濤,謝天, 李長(zhǎng)久 ,李成新來(lái)源：中國(guó)表面工程分享至：

摘要

金屬粉末顆粒低溫固態(tài)成型的特點(diǎn)使冷噴涂在熱敏感、易氧化金屬材料制備方面具有顯著的優(yōu)勢(shì)，可用于高性能涂層的制備、失效金屬構(gòu)件的修復(fù)和金屬增材制造。獲得目標(biāo)性能是確保冷噴涂涂層、修復(fù)層和增材構(gòu)件得以應(yīng)用的前提，其主要受沉積體的顯微組織影響。因此，首先介紹了冷噴涂固態(tài)顆粒高速碰撞，逐個(gè)顆粒沉積使沉積體形成的 “磚墻”層狀獨(dú)特結(jié)構(gòu)；其次，闡述了冷噴涂沉積體“磚墻”特征結(jié)構(gòu)與性能，特別是力學(xué)性能之間的關(guān)系；最后，重點(diǎn)從粉末原材料設(shè)計(jì)、噴涂過(guò)程控制和噴涂后處理的涵蓋冷噴涂全流程的 3 個(gè)方面對(duì)冷噴涂金屬顯微組織進(jìn)行調(diào)控的策略和方法進(jìn)行了總結(jié)，以期為冷噴涂技術(shù)的廣泛應(yīng)用提供借鑒。

關(guān)鍵詞

冷噴涂；金屬沉積體；顯微組織；力學(xué)性能

0 引言

冷噴涂是一種采用預(yù)熱的高壓氣體（氮?dú)狻⒑狻⒖諝獾龋?在Laval噴管中將粒徑約為10~70 μm的固態(tài)金屬顆粒加速到300~1200 m/s的高速，顆粒在完全固態(tài)下與基體發(fā)生碰撞，通過(guò)碰撞引起的劇烈塑性變形與基體產(chǎn)生結(jié)合而實(shí)現(xiàn)材料沉積的技術(shù)。與電弧、等離子、火焰流等熱噴涂技術(shù)和激光、電子束、弧焊等高能束增材制造技術(shù)不同，冷噴涂金屬材料沉積過(guò)程中，粉末顆粒不需經(jīng)歷熔化、凝固過(guò)程，工藝溫度較低且顆粒速度較高，即使在大氣氛下，金屬材質(zhì)的粉末顆粒在沉積中不發(fā)生明顯的氧化。因此，冷噴涂技術(shù)對(duì)沉積熱敏感材料和易氧化材料（納米晶[1]、非晶材料[2]、銅合金[3]、鋁合金[4] 和鈦合金[5]等）具有顯著優(yōu)勢(shì)。另一方面，低的沉積溫度使冷噴涂技術(shù)在熱敏感金屬構(gòu)架修復(fù)過(guò)程中，不會(huì)對(duì)基材產(chǎn)生不利的熱影響，避免基材發(fā)生沉淀相消失、晶粒長(zhǎng)大等現(xiàn)象，因此是修復(fù)高強(qiáng)鋁合金、銅合金等材料的有效方法。同時(shí)，大氣氛下可實(shí)現(xiàn)金屬材料無(wú)氧化沉積和較高材料速率（可達(dá)25 kg/h）沉積的特點(diǎn)使冷噴涂技術(shù)在金屬構(gòu)件增材制造，特別是大型構(gòu)件的增材制造方面極具優(yōu)勢(shì)[6-7]。美國(guó)已將冷噴涂固態(tài)增材技術(shù)用于B-1 轟炸機(jī)、F/A-18 戰(zhàn)斗機(jī)、“黑鷹” 和“海鷹”直升機(jī)金屬部件的修復(fù)再制造。澳大利亞Titomic公司利用商用冷噴涂設(shè)備打印出高度達(dá)4.5 m的鈦合金構(gòu)件，在國(guó)際展會(huì)引起廣泛關(guān)注[8]。

近年來(lái)冷噴涂技術(shù)在美、德、日、法、澳及我國(guó)受到了廣泛的關(guān)注，率先開(kāi)展研究的單位有美國(guó)麻省理工、美國(guó)海軍裝備實(shí)驗(yàn)室、德國(guó)聯(lián)邦武裝大學(xué)、日本國(guó)立物質(zhì)研究所、西安交通大學(xué)、西北工業(yè)大學(xué)、中科院沈陽(yáng)金屬所、廣東省科學(xué)院新材料研究所等知名大學(xué)和研究機(jī)構(gòu)，以及德國(guó)IMPACT INNOVATION、日本PLASMA GIKEN等高性能商用冷噴涂設(shè)備的制造企業(yè)。冷噴涂技術(shù)在研究和應(yīng)用層面均表現(xiàn)出了強(qiáng)勁的勢(shì)頭。

對(duì)性能的有效調(diào)控，特別是對(duì)強(qiáng)度、塑性等關(guān)鍵力學(xué)性能的有效調(diào)控是推動(dòng)冷噴涂技術(shù)廣泛應(yīng)用的前提。對(duì)于給定的材料，顯微組織是決定其目標(biāo)性能能否得以實(shí)現(xiàn)的關(guān)鍵。冷噴涂金屬沉積體的顯微組織主要受到粉末原材料特性、噴涂過(guò)程控制和后處理的影響。因此文中在廣泛的文獻(xiàn)調(diào)研基礎(chǔ)上，從粉末原材料設(shè)計(jì)、顆粒碰撞速度與溫度、后處理方法3 個(gè)方面介紹了冷噴涂金屬的組織與性能，特別是力學(xué)性能的調(diào)控方法與原理，以期為冷噴涂金屬沉積體的廣泛應(yīng)用提供借鑒。

1 金屬冷噴涂沉積體的顯微組織特征

冷噴涂金屬沉積體是由固態(tài)金屬顆粒通過(guò)高速撞擊發(fā)生的劇烈塑性變形逐一沉積形成的，因此其具有如圖1 所示的類似磚墻的層狀結(jié)構(gòu)。如果將單個(gè)沉積金屬顆粒比作磚塊，則沉積體即為墻體。 “墻體-沉積體”的性能不僅取決于“磚塊-顆粒” 的自身特性，還受制于“磚縫-顆粒間界面”的結(jié)合質(zhì)量。

圖1 冷噴涂金屬沉積體的類“磚-墻”層狀結(jié)構(gòu)示意圖

Fig.1 Diagram of 'brick& wall-like' layered structure of cold sprayed metallic deposits

通常條件下，“磚縫-顆粒間界面”質(zhì)量的高低是決定冷噴涂沉積體能否達(dá)到相同成分冶金塊材性能水平的關(guān)鍵。盡管目前對(duì)于冷噴涂固態(tài)顆粒之間的結(jié)合機(jī)理有多種不同的解釋且存在爭(zhēng)議，但均表明：金屬顆粒之間的冶金結(jié)合程度取決于顆粒沉積時(shí)的塑性變形程度，顆粒塑性變形量越大、沉積體內(nèi)顆粒間結(jié)合質(zhì)量越高，表現(xiàn)為沉積體的孔隙率越低。以增材制造的金屬結(jié)構(gòu)件為例，強(qiáng)度、塑性等力學(xué)參量是其最重要的力學(xué)指標(biāo)。當(dāng)沉積顆粒變形量較小，沉積體內(nèi)孔隙率較高、顆粒間結(jié)合質(zhì)量較差時(shí)，沉積體的強(qiáng)度指標(biāo)遠(yuǎn)低于相同成分的冶金塊材[9-11]。作為涂層使用時(shí)，其導(dǎo)電、導(dǎo)熱和防腐性能表現(xiàn)出同樣的變化規(guī)律，即涂層孔隙率越低、顆粒間結(jié)合質(zhì)量越高，電導(dǎo)率[12]、熱導(dǎo)率[13]、耐腐蝕性能也越高[14-15]。因此，文中在后續(xù)討論中主要以強(qiáng)度等力學(xué)性能為主，簡(jiǎn)要介紹冷噴涂金屬沉積體性能的調(diào)控原理和方法。

由于沉積體的孔隙率可在一定程度上反映沉積體內(nèi)顆粒的塑性變形程度，表1 列舉了孔隙率對(duì)沉積體顯微硬度的影響規(guī)律，均表現(xiàn)出硬度隨孔隙率降低而升高的趨勢(shì)。通常條件下硬度較低的材料更容易發(fā)生塑性變形，因此同樣條件下更容易獲得高致密度沉積體。 Ti及其合金雖然硬度也相對(duì)較低，但由于其化學(xué)活性極高、極易沉積，且彈性模量較低而屈服強(qiáng)度較高使得其在沉積過(guò)程中彈性變形較大，因此，Ti及其合金在冷噴涂過(guò)程中沉積效率較高，但孔隙率較高。

表1 孔隙率對(duì)冷噴涂金屬沉積體硬度的影響

Table1 Effect of porosity on hardness of cold sprayed metallic deposits

另一方面，冷噴涂顆粒高速撞擊沉積過(guò)程中，金屬顆粒自身的顯微組織也會(huì)由于劇烈塑性變形而發(fā)生顯著改變，即除具有“磚縫”特征外， “磚塊”自身也在沉積中會(huì)發(fā)生變化，最終引起沉積體性能的變化。目前的研究表明，金屬顆粒高速碰撞中會(huì)發(fā)生顯著的位錯(cuò)增殖、孿晶形成，顆粒界面處由于動(dòng)態(tài)再結(jié)晶發(fā)生晶粒細(xì)化、固態(tài)相變、局部非晶化等一系列的顯微組織轉(zhuǎn)變，上述組織轉(zhuǎn)變均會(huì)使 “磚塊-顆粒”自身的強(qiáng)度提高、硬度增加[21]。隨著冷噴涂裝備水平的進(jìn)步[22] 和新型冷噴涂方法的出現(xiàn)[23],絕大多數(shù)金屬材料沉積體孔隙率可控制在1%以下，強(qiáng)化的顆粒間結(jié)合（磚縫）與加工硬化和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒細(xì)化（磚塊）的協(xié)同作用使得冷噴涂金屬（墻體）的強(qiáng)度達(dá)到同成分鍛件的強(qiáng)度水平[24]。以純Cu為例[25],冷軋態(tài)冶金純Cu的抗拉強(qiáng)度約為350 MPa,而以He作為加速氣體制備的純Cu的抗拉強(qiáng)度可達(dá)475 MPa。再者，目前幾乎所有的研究結(jié)果表明，盡管可以獲得極高的強(qiáng)度，但由于顆粒在沉積過(guò)程中的顯著加工硬化和顆粒間有限的結(jié)合，制備態(tài)冷噴涂金屬沉積體的伸長(zhǎng)率極低，一般不超過(guò)3%,限制了冷噴涂技術(shù)在金屬結(jié)構(gòu)件增材制造方面的應(yīng)用。對(duì)制備態(tài)金屬沉積體進(jìn)行適當(dāng)?shù)暮筇幚硎鞘蛊渌苄蕴嵘谋匾侄巍?/span>

綜上所述，在冷噴涂沉積體形成過(guò)程中，金屬顆粒的變形量是決定沉積體最終性能的關(guān)鍵，既決定了“磚縫” 的結(jié)合質(zhì)量，又顯著影響“ 磚塊”自身的強(qiáng)度和硬度。因此對(duì)金屬顆粒變形程度的調(diào)控是對(duì)沉積體性能實(shí)現(xiàn)調(diào)控的重要方式。另一方面，目前的研究結(jié)果表明，通過(guò)對(duì)冷噴涂金屬沉積體進(jìn)行熱處理或者諸如攪拌摩擦、熱變形、熱等靜壓等熱力耦合處理，既可以實(shí)現(xiàn)顆粒間未結(jié)合界面的愈合，又可以使顆粒自身內(nèi)部的位錯(cuò)等晶體缺陷密度降低，因而也會(huì)顯著影響冷噴涂沉積體的性能。因此本文主要從粉末原材料設(shè)計(jì)、噴涂過(guò)程控制、后處理涵蓋冷噴涂沉積體制備全流程的3 個(gè)方面對(duì)冷噴涂金屬組織和性能的調(diào)控進(jìn)行總結(jié)概述。

2 冷噴涂金屬沉積體組織與性能調(diào)控

2.1 基于噴涂粉末設(shè)計(jì)的組織與性能調(diào)控方法

粒度、形貌、結(jié)構(gòu)與氧含量等特征會(huì)顯著影響冷噴涂金屬的沉積、組織和性能。氣體動(dòng)力學(xué)數(shù)值計(jì)算結(jié)果和粉末顆粒速度測(cè)試表明[26-27],在給定的氣流場(chǎng)中對(duì)于給定成分的金屬粉末，粉末顆粒的粒徑越小、形貌越不規(guī)則、顆粒的速度越高，粉末的沉積效率越高，涂層的致密度也越高。但粉末粒徑越小、外形越不規(guī)則、粉末的流動(dòng)性越差，因此在保證粉末流動(dòng)性的前提下，適當(dāng)?shù)慕档头勰┝娇色@得致密度更高的沉積體。特別是對(duì)于Nb、Ta等高密度金屬粉末，降低粉末粒徑是提高粉末沉積效率、降低沉積體孔隙率的有效方法。西安交通大學(xué)團(tuán)隊(duì)前期以Ni [19]和Cu [27-28] 為例，對(duì)比研究了實(shí)心球形粉末（氣霧化法）與多孔樹(shù)枝狀粉末（電解法）的沉積行為和涂層的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能。硬度測(cè)試結(jié)果表明，多孔結(jié)構(gòu)粉末由于表觀硬度更低，可獲得更高的沉積效率。但在一定顆粒碰撞速度范圍內(nèi)，多孔粉末的孔隙會(huì)保留在涂層內(nèi)部，使涂層的致密度、電導(dǎo)率、熱導(dǎo)率均低于實(shí)心球形粉末制備的涂層。另一方面，粉末的含氧量對(duì)粉末的沉積效率、涂層內(nèi)顆粒間結(jié)合質(zhì)量以及涂層與基體之間的結(jié)合均有顯著影響。目前的研究結(jié)果表明，粉末的含氧量越高、粉末越難沉積（臨界速度越高）、涂層內(nèi)顆粒間結(jié)合質(zhì)量越差、涂層與基材的結(jié)合強(qiáng)度也越低。以Cu為例[29-31],當(dāng)粉末的含氧量由0.04%提高到0.38%時(shí)，顆粒沉積所需的臨界速度將由300 m/s提高到610 m/s,涂層的結(jié)合強(qiáng)度由35 MPa降低到18 MPa。這主要是因?yàn)榻饘俜勰┑难踉刂饕匝趸さ男问酱嬖谟诜勰┍砻妫饘兕w粒高速撞擊時(shí)，表面的氧化膜會(huì)阻礙新鮮金屬表面的接觸，不利于顆粒間的冶金結(jié)合。粉末的氧含量越高、表面氧化膜越厚，越難沉積，涂層的質(zhì)量也越低。上述結(jié)果表明，低含氧量粉末是獲得高沉積效率、高質(zhì)量顆粒結(jié)合和涂層與基材結(jié)合的重要條件。因此在粉末原材料生產(chǎn)環(huán)節(jié)需要控制氧含量，同時(shí)在粉末儲(chǔ)存過(guò)程中避免粉末與大氣接觸，防止粉末在儲(chǔ)存過(guò)程中進(jìn)一步氧化。

利用具有不同特征粉末的沉積特性差異，采用混合粉末，在不需要顯著提高顆粒撞擊速度和溫度的條件下可實(shí)現(xiàn)沉積體致密度的顯著提高。 BAE G等[32] 研究了顆粒與基體硬度搭配對(duì)冷噴涂顆粒變形行為，將材料組合分為：硬/硬（ Ti/Ti）、軟/軟（Al/Al）、軟/硬（Al/低碳鋼）和硬/軟（Ti/Al）4 種搭配。研究結(jié)果表明，在硬/硬和軟/軟搭配中，由于雙方硬度相近，顆粒和基材都會(huì)發(fā)生顯著變形。在硬/軟、軟/硬搭配中，塑性變形主要集中在軟的一側(cè)。上述結(jié)果表明，通過(guò)在噴涂粉末中添加硬質(zhì)顆粒有望使軟質(zhì)顆粒的變形程度顯著提高，進(jìn)而提高涂層的致密度。大量的研究結(jié)果表明，在金屬粉末中混入一定含量（10%~35%）的硬質(zhì)陶瓷顆粒是提高沉積體致密度的有效方法。 LEGER P E等[33] 發(fā)現(xiàn)，在鋁粉中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%Al2O3 顆粒時(shí)，涂層的孔隙率可由6.0%降低到2.5%,同時(shí)陶瓷顆粒的撞擊還會(huì)使金屬表面活化，達(dá)到提高粉末沉積效率的目的。利用上述特性，加拿大麥吉爾大學(xué)的AYDIN H等[34]在純鈦粉末中添加了10%硬度更高的TC4 鈦合金粉末，涂層顯微組織表征結(jié)果顯示：純鈦粉末沉積涂層的孔隙率為2%,混合粉末沉積的涂層的孔隙率幾乎為零。在鈦合金粉末中添加一定量的純鈦粉末可以獲得同樣的效果。這一策略解決了常規(guī)噴涂條件下難以獲得高致密度鈦和鈦合金沉積體的難題。然而當(dāng)金屬粉末中機(jī)械混入一定量的陶瓷顆粒或者硬度存在差異的合金粉末時(shí)，這些異質(zhì)材料也會(huì)部分的保留在沉積體內(nèi)，使沉積體的化學(xué)成分發(fā)生變化。在對(duì)力學(xué)性能、耐腐蝕性能或傳導(dǎo)性能有嚴(yán)格要求領(lǐng)域的適用性存疑。

針對(duì)上述問(wèn)題，西安交通大學(xué)研究團(tuán)隊(duì)[12,28]提出利用金屬粉末結(jié)構(gòu)不同引起的硬度差異特點(diǎn)，將具有實(shí)心結(jié)構(gòu)和多孔結(jié)構(gòu)的同成分金屬粉末混合，利用實(shí)心高硬度粉末對(duì)多孔軟質(zhì)粉末的錘擊夯實(shí)效應(yīng)實(shí)現(xiàn)沉積體致密度的提升。另外，多孔金屬粉末的添加還可使實(shí)心結(jié)構(gòu)粉末的沉積效率得到一定程度的提高。如圖2（ a）、圖2（ d）和圖2（ g）分別為霧化的球形實(shí)心Cu粉（GA Cu）、電解樹(shù)枝狀多孔Cu粉（E Cu）和混合Cu粉和相應(yīng)粉末制備的沉積體的斷面組織。可以發(fā)現(xiàn)GA Cu沉積體中Cu顆粒之間容易形成孔隙， E Cu粉末內(nèi)部的部分孔隙保留在了E Cu沉積體中，導(dǎo)致沉積體內(nèi)存在小尺度的孔隙。而混合粉末中不存在任何形式的孔隙，涂層的致密度更高。更高的致密度和更高顆粒間結(jié)合質(zhì)量使混合粉末具有更高的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性和耐腐蝕性能。

圖2 不同結(jié)構(gòu)Cu粉及其制備的冷噴涂沉積體的斷面組織[12,28]

Fig.2 Microstructure of the cold sprayed Cu deposits and their corresponding spraying feedstock powders [12,28]

2.2 基于噴涂過(guò)程控制的組織與性能調(diào)控方法

由于顆粒的變形程度決定了冷噴涂沉積體的致密度與沉積體內(nèi)顆粒之間的結(jié)合質(zhì)量，因此提高顆粒碰撞變形的驅(qū)動(dòng)力，降低顆粒碰撞變形的阻力，將會(huì)有效提高沉積體內(nèi)顆粒間的結(jié)合質(zhì)量。固態(tài)金屬顆粒碰撞變形過(guò)程中，顆粒的動(dòng)能轉(zhuǎn)化為塑性應(yīng)變與熱能，因此顆粒的速度是變形驅(qū)動(dòng)力的重要指標(biāo)，顆粒的變形能力是變形阻力的重要指標(biāo)。通常條件下，金屬材料會(huì)隨溫度的上升發(fā)生不同程度的軟化，有利于降低材料的屈服強(qiáng)度和變形阻力。如圖3 所示，提高顆粒的速度[16,20,35-38] 和溫度[20,36-40] 均有利于顆粒塑性變形程度的提高和顆粒間結(jié)合質(zhì)量的提升，對(duì)外表現(xiàn)為沉積體孔隙率的逐漸下降。冷噴涂過(guò)程中顆粒的加速、加熱行為主要受到粉末顆粒特性（密度、粒度和形貌）、 Laval噴管幾何尺寸、氣體類型、氣體溫度和壓力的影響。

上述眾多因素中除粉末特性外，其他因素均屬于噴涂過(guò)程控制。在給定粉末原材料和Laval噴管尺寸的條件下，氣體溫度的上升有利于獲得更高的顆粒溫度和速度；氣體壓力的上升則有利于獲得更高的顆粒速度，因此是最常用的提高顆粒變形程度、降低沉積體孔隙率、提高其致密度的方法。與氮?dú)夂蛪嚎s空氣相比，氦氣具有更高的當(dāng)?shù)芈曀伲虼嗽谕瑯訙囟群蛪毫l件下，采用氦氣可顯著提高顆粒速度、沉積體的致密度和強(qiáng)度等力學(xué)性能。對(duì)于常規(guī)條件下難以獲得致密組織的鈦與鈦合金，以及硬度與強(qiáng)度相對(duì)較高的鎳基高溫合金等金屬材料，選用氦氣作為加速氣體是獲得高致密度、高力學(xué)性能沉積體的重要手段[17,23,41],但成本過(guò)高是影響氦氣作為加速氣體大規(guī)模工業(yè)化應(yīng)用的最主要原因。另一方面，提高顆粒溫度的方法主要有提高加速氣體溫度和通過(guò)冷噴涂系統(tǒng)內(nèi)粉末預(yù)熱裝置的設(shè)計(jì)在粉末進(jìn)入Laval噴管之前對(duì)其進(jìn)行預(yù)熱兩種途徑[42-43]。但過(guò)高的預(yù)熱溫度通常會(huì)造成噴管堵塞、Ti等易氧化金屬材料容易發(fā)生氧化、失去冷噴涂低溫沉積帶來(lái)的優(yōu)點(diǎn)。

圖3 冷噴涂顆粒速度（a-d） [16,20,35-38]與溫度（e） [20,36-40]對(duì)沉積體孔隙率的影響

Fig.3 Effect of particle velocity（a-d） [16,20,35-38] and temperature（e） [20,36-40] on porosity of the cold sprayed metallic deposits

西安交通大學(xué)團(tuán)隊(duì)早期在對(duì)冷噴涂鈦涂層進(jìn)行系統(tǒng)研究時(shí)發(fā)現(xiàn)，除了顆粒自身撞擊產(chǎn)生的變形外，后續(xù)顆粒對(duì)已沉積顆粒的錘擊也會(huì)促進(jìn)已沉積顆粒的塑性變形，降低沉積體的孔隙率、提高沉積體內(nèi)顆粒之間的結(jié)合質(zhì)量[44]。后續(xù)顆粒對(duì)已沉積顆粒的撞擊使涂層的致密度和硬度沿厚度方向自涂層基體界面逐漸降低。基于這一現(xiàn)象，西安交通大學(xué)團(tuán)隊(duì)提出了一種在線噴丸輔助冷噴涂技術(shù)（原位微鍛造冷噴涂技術(shù)） [45-46]。技術(shù)原理如圖4（a）所示，噴涂過(guò)程中不需提高噴涂顆粒速度和溫度，而是通過(guò)在噴涂材料粉末中加入大粒徑的噴丸顆粒，沉積過(guò)程中，通過(guò)大粒徑顆粒對(duì)已沉積材料的錘擊作用引入在線的噴丸效應(yīng)，迫使沉積層發(fā)生劇烈塑性變形而使沉積體原位致密化。如圖4（ b）所示，利用固態(tài)顆粒粒徑越大，慣性越大，同樣氣流場(chǎng)內(nèi)顆粒速度越低的特點(diǎn)，通過(guò)調(diào)節(jié)噴丸顆粒的粒徑和材質(zhì)（密度），使噴丸顆粒速度低于自身沉積所需的臨界速度（V<VCr），避免了由于噴丸顆粒的沉積嵌入導(dǎo)致的沉積體成分改變。

在線噴丸輔助冷噴涂與常規(guī)冷噴涂技術(shù)制備的鈦、TC4 鈦合金、鋁、2219 鋁合金[ 45-48] 沉積體斷面如圖5 所示。與常規(guī)冷噴涂金屬沉積體中存在一定量孔隙不同的是，在線噴丸輔助冷噴涂涂層中不存在可見(jiàn)的孔隙、裂紋等缺陷，沉積體致密度顯著提高。該研究團(tuán)隊(duì)前期[ 23,45-48] 已經(jīng)采用該方法獲得高致密度Ni、工業(yè)純Ti、鈦合金、Inconel718 合金等金屬材料沉積體，并在某型號(hào)液體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)燃料儲(chǔ)罐焊縫腐蝕防護(hù)、高鐵鋁合金軸座螺紋孔修復(fù)、稀有貴金屬加工攪拌槳表面涂層方面得到應(yīng)用。金相腐蝕后的斷面組織表征證實(shí)相比于采用氦氣冷噴涂，該方法可使金屬顆粒產(chǎn)生更大的塑性變形，由于輔助噴丸增強(qiáng)的塑形變形也強(qiáng)化了涂層與基體間的結(jié)合而顯著提升結(jié)合強(qiáng)度，為此又基于該方法開(kāi)發(fā)了冷噴涂金屬連接的新方法[ 49]。

圖4 原位微鍛造輔助冷噴涂技術(shù)原理示意圖[45-46]與顆粒撞擊速度對(duì)粒徑依賴關(guān)系

Fig.4 Schematic diagram of in-situ micro-forging assisted cold spray technology [45-46] and the dependency of particle impact velocity on its size

圖5 在線噴丸輔助對(duì)冷噴涂金屬沉積體顯微組織的影響[45-48]

Fig.5 Effect of shot peening on microstructure of cold sprayed metallic deposits [45-48]

冷噴涂沉積體與基材間的結(jié)合質(zhì)量以及沉積體內(nèi)部顆粒間的結(jié)合均需要撞擊顆粒與基體，以及撞擊顆粒與已沉積顆粒的協(xié)同變形。溫度越高，軟化效應(yīng)越明顯，變形阻力越低，結(jié)合質(zhì)量越高。除了提高噴涂粉末顆粒自身的溫度外，通過(guò)降低噴槍移動(dòng)速度[50] 或激光束在冷噴涂的同時(shí)對(duì)基體或者已沉積涂層的加熱也可顯著提高沉積體與基材以及沉積體內(nèi)部顆粒之間的結(jié)合。英國(guó)劍橋大學(xué)O′Neill團(tuán)隊(duì)[51] 率先提出激光輔助冷噴涂技術(shù)（ Laser-assisted cold spray, LCS），具體工作原理與典型的沉積體顯微組織如圖6 所示。冷噴涂過(guò)程中，通過(guò)激光束對(duì)粉末束流對(duì)應(yīng)的基體表面進(jìn)行實(shí)時(shí)的加熱使局部發(fā)生軟化，同時(shí)采用紅外測(cè)溫裝置對(duì)局部的溫度進(jìn)行監(jiān)測(cè)，以便通過(guò)激光參數(shù)進(jìn)行有效調(diào)控，最終顯著提高了涂層的性能[52]。 RIVEIRO A等[53] 的研究結(jié)果表明，在優(yōu)化的工藝參數(shù)條件下，激光輔助效應(yīng)可使冷噴涂Cu涂層的結(jié)合強(qiáng)度提高4 倍。

圖6 激光輔助冷噴涂技術(shù)原理（a）與Cu沉積體顯微組織（b） [51]

Fig.6 Principle of laser-assisted cold spray（a） and typical microstructure of Cu deposit（b） [51]

綜上，隨著對(duì)冷噴涂顆粒碰撞、變形、沉積過(guò)程的不斷認(rèn)識(shí)，粉末原材料的優(yōu)化、高性能冷噴涂裝備的商業(yè)化以及新型復(fù)合冷噴涂方法出現(xiàn)，冷噴涂金屬沉積體的力學(xué)性能、導(dǎo)熱、導(dǎo)電和耐腐蝕性能不斷提升。金屬材料粉末顆粒在冷噴涂過(guò)程中的劇烈塑性變形使“磚塊-顆粒” 自身發(fā)生了顯著強(qiáng)化，同時(shí)顆粒之間的結(jié)合質(zhì)量也由于顆粒塑性變形程度提高而不斷得到強(qiáng)化，優(yōu)化條件下冷噴涂制備的純Cu沉積體的抗拉強(qiáng)度可達(dá)350 MPa以上[25,54],遠(yuǎn)高于常規(guī)冶金塊材Cu的水平（約230 MPa）。制備態(tài)Cu的電導(dǎo)率和熱導(dǎo)率可達(dá)冶金退火塊材Cu的75%以上[12]。優(yōu)化條件下制備的Al與鋁合金涂層的耐腐蝕性能與相同成分的塊材相當(dāng)。沉積層與基材的結(jié)合強(qiáng)度可達(dá)200 MPa以上[55],使冷噴涂成為修復(fù)再制造的有效技術(shù)之一。另一方面，顆粒界面的存在和顆粒劇烈塑性變形引起的顯著加工硬化使制備態(tài)冷噴涂金屬沉積體表現(xiàn)出較低的塑性，通常條件下制備態(tài)沉積體的伸長(zhǎng)率不超過(guò)3%[56]。由于顆粒界面的存在，制備態(tài)冷噴涂沉積體表現(xiàn)出一定的各向異性，即強(qiáng)度、電導(dǎo)率和熱導(dǎo)率在單位距離顆粒界面更多的沉積方向更低[54]。

2.3 基于噴涂后處理的組織與性能調(diào)控方法

從力學(xué)性能層面來(lái)講，顆粒界面依然是冷噴涂沉積體發(fā)生斷裂的優(yōu)先位置，顆粒界面的存在和顆粒內(nèi)部大量晶體缺陷的存在也是冷噴涂沉積體脆性的主要來(lái)源。因此針對(duì)顆粒界面和顆粒內(nèi)部的后處理是進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)對(duì)冷噴涂沉積體組織和性能調(diào)控的有效途徑。目前主要有基于 “熱”加速原子擴(kuò)散使得顆粒界面愈合與顆粒內(nèi)部晶體缺陷降低的熱處理方法和通過(guò)“熱-力” 耦合使得顆粒結(jié)合質(zhì)量提升并實(shí)現(xiàn)顆粒組織優(yōu)化的攪拌摩擦、熱軋、熱擠壓和熱等靜壓等后處理方法。

研究表明，熱處理是提高冷噴涂金屬塑性的有效方式。日本PLASMA GIKEN公司報(bào)道[57],優(yōu)化條件熱處理后的冷噴涂高致密度Cu（500℃， 4 h）、Al（600℃， 4 h）的伸長(zhǎng)率可分別達(dá)到42%和37%,達(dá)到與冶金塊材相當(dāng)?shù)乃健７▏?guó)LERMPS實(shí)驗(yàn)室[58]報(bào)道，優(yōu)化熱處理?xiàng)l件下的冷噴涂Cu 5.7%Ag合金斷后伸長(zhǎng)率可以達(dá)到12%。熱處理后的6061 鋁合金（525℃ 固溶+170℃ 時(shí)效） [45]與7075 鋁合金（500℃固溶+170℃時(shí)效）的拉伸斷裂伸長(zhǎng)率分別達(dá)到11%和8.5%。西安交大研究團(tuán)隊(duì)[48]對(duì)冷噴涂的Inconel718 鎳基高溫合金進(jìn)行了熱處理（1150℃），拉伸性能與失效樣品的斷口形貌如圖7 所示，對(duì)比發(fā)現(xiàn)，與制備態(tài)的沉積體相比，熱處理后的冷噴涂Inconel718 高溫合金的強(qiáng)度、特別是斷后延伸率出現(xiàn)顯著提升。熱處理中的固態(tài)原子擴(kuò)散使得顆粒界面處的二維孔隙演變?yōu)榍蛐位驒E圓形形態(tài)，熱處理后的斷口形貌基本為韌窩特征，顆粒界面冶金結(jié)合的比例顯著提高。 TEM觀察與硬度測(cè)試結(jié)果表明，熱處理中的位錯(cuò)消失和晶粒長(zhǎng)大使得沉積體的硬度降低。顆粒界面結(jié)合的顯著提升和顆粒內(nèi)晶體缺陷密度的降低使得沉積體的彈性模量和塑性均得到顯著提升。另一方面，熱處理過(guò)程中顆粒界面的消失使得冷噴涂沉積體的各向異性明顯減弱[59-60]。

圖7 沉積態(tài)和熱處理后冷噴涂Inconel718 鎳基高溫合金的拉伸曲線與斷口形貌[48]

Fig.7 Tensile curves and fracture morphologies of the as-deposited and heat-treated Inconel718 nickel-based superalloy [48]

對(duì)于純鈦與鈦合金，盡管不同研究者得到的結(jié)果存在差異，但熱處理后塑性均仍然顯著低于同成分冶金塊體。日本PLASMA GIKEN [57]和加拿大麥吉爾大學(xué)Stephen Yue教授團(tuán)隊(duì)[61]均發(fā)現(xiàn)冷噴涂高致密工業(yè)純Ti及Ti6Al4V（TC4）即使在遠(yuǎn)高于再結(jié)晶溫度的 β 相區(qū)（>995℃）進(jìn)行熱處理，并且對(duì) α 相的分布進(jìn)行優(yōu)化后，其延伸率也在2%以下。日本國(guó)立物質(zhì)研究所的Kuroda教授團(tuán)隊(duì)[62] 發(fā)現(xiàn)相似熱處理?xiàng)l件下的冷噴涂TC4 塑性可以達(dá)到4%左右，但依然遠(yuǎn)低于軋制板材。西安交通大學(xué)團(tuán)隊(duì)進(jìn)一步將冷噴涂TC4 熱處理溫度提升至1250℃，同時(shí)通過(guò)后續(xù)熱處理對(duì) α 相的分布進(jìn)行優(yōu)化后（晶粒尺寸20~35 μm），伸長(zhǎng)率依然僅為1.7%左右，因此，冷噴鈦與鈦合金脆性的原因有待進(jìn)一步研究。

除了常規(guī)的熱處理外（如圖8（ a）所示），近期SUN W等[63] 在采用感應(yīng)熱處理（ Induction Heat Treatment, IHT）對(duì)冷噴涂IN718 涂層進(jìn)行后處理的試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，渦流加熱過(guò)程中顆粒界面結(jié)合較差處電阻更高的特性有利于局部高溫的產(chǎn)生，從而更有利于顆粒界面的愈合，因此比常規(guī)熱處理（FHT）的效率更高。另一方面，在冷噴涂金屬修復(fù)領(lǐng)域，有望利用感應(yīng)熱處理中電流的集膚效應(yīng)，在使表面修復(fù)層組織和性能提升的不同，不會(huì)對(duì)基材產(chǎn)生負(fù)面影響。

如圖8（b）和圖8（c）所示，攪拌摩擦[60,64-65] 與熱等靜壓[66]是對(duì)冷噴涂金屬沉積體進(jìn)行“熱力”耦合類型后處理的典型方法。與單純涉及 “熱”的常規(guī)熱處理方法相比，上述“熱-力”耦合的后處理方法在提升顆粒間界面結(jié)合質(zhì)量方面更加有效，且可進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)對(duì)沉積體內(nèi)部顆粒晶粒的顯著細(xì)化，沉積體的組織均勻性顯著提升，強(qiáng)度、塑性同時(shí)提升。西北工業(yè)大學(xué)李文亞教授團(tuán)隊(duì)[67]研究了攪拌摩擦對(duì)冷噴涂CuZn合金的組織和力學(xué)性能的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，攪拌摩擦加工后顆粒界面消失，沉積體內(nèi)晶粒尺寸降低為1.9 μm,尺寸分布均勻，沉積體的抗拉強(qiáng)度由87.2 MPa提高到257.5 MPa。 YANG K等[64] 通過(guò)攪拌摩擦改善冷噴涂AA2024/Al2O3 沉積體的顯微組織和力學(xué)性能，結(jié)果表明經(jīng)過(guò)攪拌摩擦加工后，鋁合金顆粒界面消失，同時(shí)Al2O3 顆粒分布均勻性顯著提升，沉積體的顯微硬度從125HV增加到145HV, 抗拉強(qiáng)度由225 MPa提高到278 MPa,伸長(zhǎng)率提升了約30%。盡管攪拌摩擦的工藝原理和特點(diǎn)使其在復(fù)雜幾何型面的適用性方面存在一定局限，但攪拌摩擦可逐層加工的特性可使其與冷噴涂相結(jié)合，用于大型金屬構(gòu)件的增材制造。

圖8 噴涂后處理原理及后處理對(duì)冷噴涂金屬沉積體拉伸性能與斷口形貌的影響[66-69]

Fig.8 Working principles of post-spray treatments and their effects on tensile behavior and fracture surface morphologies of cold sprayed metallic deposits [66-69]

中科院金屬研究所熊天英研究員團(tuán)隊(duì)在冷噴涂純金屬材料與復(fù)合材料的熱軋后處理方面進(jìn)行了大量的研究[59,67-69],其中針對(duì)冷噴涂的A380AlSiCuZnFe合金沉積體[68],進(jìn)行了500℃、 2 h的熱處理以及隨后的熱軋?zhí)幚碛行У叵顺练e體中孔隙、強(qiáng)化了顆粒間結(jié)合質(zhì)量并細(xì)化顆粒自身的晶粒，明顯改善了涂層的力學(xué)性能，同時(shí)，隨著熱軋?zhí)幚硪彩沟脽崽幚磉^(guò)程中析出的硅顆粒細(xì)化到了亞微米尺寸，形成了Si/A380 合金復(fù)合材料。優(yōu)化條件下的熱軋?zhí)幚砜墒箍估瓘?qiáng)度和斷后伸長(zhǎng)率分別從噴涂態(tài)的100 MPa和0%提高到420 MPa和5%。對(duì)于采用鈦、鋼機(jī)械混合粉末通過(guò)冷噴涂制造的鈦/鋼復(fù)合板材[25],熱軋?zhí)幚硐藝娡亢蟮拟佂繉又械目紫兜热毕荩?并使得鈦/鈦顆粒之間以及鈦/鋼界面之間發(fā)生冶金結(jié)合，軋后試樣的拉伸強(qiáng)度、抗剪強(qiáng)度分別提高到590 和320 MPa。但由于熱軋工藝會(huì)顯著改變構(gòu)件的外形，因此不適用于增材制造。

CHEN C Y等[66] 采用熱等靜壓對(duì)冷噴涂TC4 涂層進(jìn)行了處理，結(jié)果表明，氮?dú)馀c氦氣環(huán)境下處理后沉積體內(nèi)孔隙率分別由2.4%和1.2%降低至1.5%和0.04%,孔隙尺寸顯著減小，拉伸強(qiáng)度分別由90.2 與374.4 MPa提高至610 與950 MPa。

3 總結(jié)

（1）不同于常規(guī)冶金塊材和高能束增材制造金屬，冷噴涂金屬沉積體具有類似磚墻的層狀結(jié)構(gòu)，“墻體-沉積體”的性能不僅取決于“磚塊顆粒” 的自身性能，“磚縫-顆粒間界面” 通常是決定沉積體性能的關(guān)鍵因素。

（2）提高顆粒的塑性變形程度是決定沉積體致密性、顆粒間結(jié)合質(zhì)量和沉積體性能的基礎(chǔ)。通過(guò)粉末優(yōu)化設(shè)計(jì)、噴涂參數(shù)控制可顯著促進(jìn)顆粒的變形程度，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)沉積體強(qiáng)度、傳導(dǎo)性能和防護(hù)能力的顯著提升。

（3）通過(guò)“熱”與“熱-力” 耦合的后處理策略，既可實(shí)現(xiàn)對(duì)顆粒間結(jié)合質(zhì)量的顯著提升，還可使顆粒內(nèi)部的晶體缺陷密度顯著降低，組織不均勻性降低，冷噴涂金屬的塑性、傳導(dǎo)性能與防護(hù)性能獲得提升。

4 展望

（1）基于理論基礎(chǔ)研究，通過(guò)冷噴涂過(guò)程控制，通過(guò)顆粒塑性變形程度與沉積溫度的協(xié)同調(diào)控，促進(jìn)沉積顆粒的整體動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，避免位錯(cuò)的累積，有望使制備態(tài)沉積體具有高強(qiáng)度的同時(shí)具有較高的塑性，促進(jìn)其在修復(fù)再制造和增材制造方面的廣泛應(yīng)用。

（2）進(jìn)一步深入研究冷噴涂沉積體脆性的本征來(lái)源，揭示顆粒界面顯微結(jié)構(gòu)對(duì)沉積體力學(xué)性能的影響，解決冷噴涂鈦與鈦合金的熱處理仍難以改善其脆性的問(wèn)題，有望進(jìn)一步拓展冷噴涂沉積體的材料適用范圍。

（3）開(kāi)展其他輔助技術(shù)對(duì)冷噴涂沉積體影響的研究，有望開(kāi)發(fā)出具有新型材料沉積復(fù)合新方法，實(shí)現(xiàn)材料性能和成型效率的同時(shí)提升。

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