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環(huán)境障涂層用納米結(jié)構(gòu)Yb2SiO5粉體喂料的制備與表征

2021-06-28 14:48:10 作者：鄧路煒, 張曉東, 王東升, 王鈾來源：中國表面工程分享至：

摘要：

納米結(jié)構(gòu)稀土硅酸鹽涂層被認為是未來新型環(huán)境障涂層的發(fā)展方向，其中 Yb2 SiO5 由于與中間層莫來石的熱物性能匹配良好、優(yōu)異的抗水氧腐蝕能力成為非常有發(fā)展前景的環(huán)境障涂層面層候選材料。從材料制備的角度出發(fā)，探索納米結(jié)構(gòu) Yb2 SiO5 喂料制備工藝并對喂料進行物相、組織結(jié)構(gòu)和性能表征。采用噴霧造粒加固相燒結(jié)的方法制備了納米結(jié)構(gòu) Yb2 SiO5 噴涂粉體喂料，探索了制備高純度 Yb2 SiO5 的固相燒結(jié)工藝，后續(xù)通過等離子處理改善粉體喂料的噴涂性能。借助 X 射線衍射儀研究了粉體喂料的物相，采用掃描電鏡、透射電鏡研究了粉體喂料的形貌與微觀結(jié)構(gòu)。結(jié)果顯示，固相燒結(jié)工藝采用在 1500 ℃下保溫 4 h,再將得到的粉體喂料等離子處理可得到高純度的 Yb2 SiO5 噴涂粉體喂料，等離子處理之后的喂料為納米結(jié)構(gòu)，喂料粒度分布均符合等離子噴涂要求，喂料具有良好的流動性和致密性。

關(guān)鍵詞：噴霧干燥等離子噴涂 Yb2 SiO5 喂料

0 引言

如今，隨著我國現(xiàn)代航空工業(yè)的發(fā)展，對航空發(fā)動機的要求越來越高，即航空發(fā)動機的推重比、進口溫度要求也越來越高。采用傳統(tǒng)鎳基高溫合金材料的發(fā)動機的耐高溫性能與結(jié)構(gòu)效率低，很難適應(yīng)新一代高推重比發(fā)動機的要求[1]。與高溫合金相比，硅基結(jié)構(gòu)陶瓷具有耐高溫、低密度、高強度、韌性好以及抗蠕變等優(yōu)良特性等優(yōu)點，是高推重比航空發(fā)動機熱端部件的理想材料[2]。而硅基結(jié)構(gòu)陶瓷在發(fā)動機工作環(huán)境下，表面生成的SiO2 保護層和水蒸氣發(fā)生反應(yīng)生成易剝落的Si（OH）4,導(dǎo)致材料性能的迅速下降[3]。所以陶瓷材料最需要的是一層耐水氧腐蝕、耐熔鹽等腐蝕的環(huán)境障涂層（ Environmental barrier coating, EBC）。目前，環(huán)境障涂層研究最多的是美國NASA,他們將研究的環(huán)境障涂層分為了六代，事實上準(zhǔn)確來說是三代，其余方法是在第三代基礎(chǔ)上進行改良[4]。

第一代環(huán)境障涂層主要是指在SiC、Si3N4 等結(jié)構(gòu)陶瓷表面用等離子噴涂的方法沉積的莫來石涂層[5]。但是莫來石噴涂中產(chǎn)生的亞穩(wěn)態(tài)相在使用過程中導(dǎo)致涂層開裂及分層現(xiàn)象的產(chǎn)生[6]。針對這一問題，NASA的研究小組改進了等離子噴涂工藝在涂層的沉積過程中避免了相轉(zhuǎn)變過程的產(chǎn)生[7]。后續(xù)NASA Glenn中心的研究小組通過在莫來石涂層表面制備YSZ層，形成莫來石+YSZ多層涂層以提高其抗水氧腐蝕性能[8]。但是由于YSZ的CTE（熱膨脹系數(shù)）較高（比莫來石和SiC高兩倍左右），涂層在熱循環(huán)過程中產(chǎn)生微裂紋，水蒸氣滲入到涂層內(nèi)部與莫來石涂層發(fā)生反應(yīng)，造成涂層失效[9]。

第二代環(huán)境障涂層是指在第一代環(huán)境障涂層基礎(chǔ)上進行結(jié)構(gòu)改良形成的包括硅基底涂層、莫來石（或莫來石+BSAS）中間層、BSAS面層共同組成的擁有多層結(jié)構(gòu)的涂層體系，該涂層體系具有在工作環(huán)境中更好的熱穩(wěn)定性，熱膨脹系數(shù)和彈性模量較低，與莫來石匹配性好，能夠在一定程度上降低涂層內(nèi)部應(yīng)力[10-11]。目前BSAS涂層體系已有一定的應(yīng)用，但是高溫穩(wěn)定性較差、高溫高速燃燒條件下極易揮發(fā)是BSAS涂層體系存在的主要問題[12]。除此之外，在1200℃以上的工作環(huán)境，BSAS會與莫來石中的SiO2 發(fā)生反應(yīng)生成低熔點的（約為1300℃）玻璃相，玻璃相的存在使得工作溫度高于1300℃時，使涂層結(jié)合力降低，涂層內(nèi)應(yīng)力增加，導(dǎo)致涂層失效[11-12]。

由于第二代環(huán)境障涂層存在種種不足， NASA在后來的研究中致力于找到一種新的涂層面層以取代BSAS,這就要求新的面層材料需要在1500℃時具有較好的熱穩(wěn)定性，并且與莫來石或者莫來石+BSAS中間層具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和機械穩(wěn)定性[13]。圖1為新一代EBC的發(fā)展要求。美國NANS研究中心的Lee等[14] 的研究發(fā)現(xiàn)，與第二代環(huán)境障涂層相比，稀土硅酸鹽可以進一步提高環(huán)境障涂層的使用溫度，稀土硅酸鹽材料取代第二代環(huán)境障涂層形成了新的研究熱點。在稀土硅酸鹽材料中，尤其是Y和Yb的單雙硅酸鹽具有低熱膨脹系數(shù)、優(yōu)異的高溫穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性、良好的耐水蒸氣腐蝕性，因此可設(shè)計為硅基陶瓷復(fù)合材料的環(huán)境障涂層材料[15-18]。隨著研究的深入，第三代環(huán)境障涂層系統(tǒng)形成了由Si粘結(jié)層、莫來石中間層和稀土硅酸鹽表層組成的結(jié)構(gòu)[19]。

關(guān)于硅酸鐿的研究早先的工作主要集中在單相的制備，溫海明等[20]采用用溶膠凝膠法制備微米結(jié)構(gòu)單相Yb2 SiO5 粉體；陳艷霞等[21]將SiO2 凝膠粉末與Yb2O3 粉末均勻混合通過固相反應(yīng)合成了微米結(jié)構(gòu)Yb2 Si2O7 單相粉并說明Yb2 Si2O7 的固相合成與是分步進行的；雍翔等[22]研究了熔鹽法制備硅酸鐿粉體的優(yōu)勢，比較了溶膠凝膠法和熔鹽法制備硅酸鐿粉體的熱導(dǎo)率。隨著納米材料科學(xué)與技術(shù)的發(fā)展，由于納米材料具有一些獨特效應(yīng)而表現(xiàn)出獨特的性能，因此納米結(jié)構(gòu)材料的研究與制備成為熱點之一。本研究在第三代環(huán)境障涂層的基礎(chǔ)上，關(guān)注硅酸鐿面層性能，制備了可用于等離子噴涂的納米結(jié)構(gòu)Yb2 SiO5 喂料，為稀土硅酸鹽涂層在航空發(fā)動機上的應(yīng)用提供試驗和理論依據(jù)。

圖1 新一代EBC的發(fā)展要求[13]

Fig.1 Development requirements of new generation EBC

1 試驗

1.1 原材料準(zhǔn)備與檢測

試驗采用的原始粉體為納米級的Yb2O3 和SiO2,均購買于寧波金雷納米材料科技有限公司，試驗所用聚乙烯醇（PVA）購買于天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司。圖2和圖3為原料的形貌及XRD圖譜。從圖中可以看出原始粉體晶粒尺寸在幾十納米以下，但是形貌不規(guī)則。納米級粉體不適用于熱噴涂，而且流動性也差，所以粉體造粒不僅僅是為了燒結(jié)產(chǎn)生Yb2 SiO5,也是為了獲得流動性好、振實密度高的球形粉體喂料。根據(jù)XRD測試結(jié)果依謝樂公式計算了粉體的晶粒直徑，Yb2O3 晶粒尺寸為29.4nm,而SiO2 為非晶。

圖2 SiO2 形貌及XRD圖譜

Fig.2 SiO2 morphology and XRD patterns

1.2 噴涂粉體喂料的制備方法

硅酸鐿的化學(xué)計量式為Yb2 SiO5,Yb2O3 和SiO2 的質(zhì)量分數(shù)分別為86.77%和13.23%,按照此比例配料。球磨混料時，首先將水和磨球放入球磨機中攪拌，然后依次加入各種納米粉末，待粉末與水?dāng)嚢杈鶆蚝螅蚧旌衔镏屑尤?%的PVA膠水，PVA加入的時間應(yīng)在Yb2O3 與SiO2 粉體球磨混合均勻后，以防止形成大量單一粉體的團聚體而不利于后續(xù)的固相反應(yīng)。粉末，磨球、水、PVA的添加比例如表1所示，球磨24h之后，將得到的漿料用于噴霧干燥。

圖3 Yb2O3 形貌及XRD圖譜

Fig.3 Yb2O3 morphology and XRD patterns

噴霧造粒就是將球磨好的漿料用機械泵抽入霧化噴槍，經(jīng)過噴槍將漿料噴出后霧化成球形小液滴，球形小液滴經(jīng)干燥塔干燥之后便會形成球形喂料。文中采用上海雅程儀器設(shè)備有限公司YC-018型噴霧干燥機，噴霧造粒參數(shù)如表2所示。

表1 球磨制漿參數(shù)

Table1 Ball milling pulping parameters

表2 噴霧造粒參數(shù)

Table2 Spraying granulation parameters

為了解粉體喂料在加熱過程中發(fā)生的反應(yīng)，更好的制定粉體喂料固相反應(yīng)工藝，對噴霧干燥后的Yb2O3 +SiO2 喂料進行差熱-熱重分析。試驗儀器為STA449F3型TG/DSC同步熱分析儀。測試時采用氧化鋁坩堝裝粉，由于反應(yīng)物都為氧化物，Yb2O3 +SiO2 喂料測試氣氛為空氣，測試溫度范圍均為室溫至1450℃，升溫速率為10℃/min。

將混合粉體置入高溫空氣中依制定好的工藝曲線進行進行固相燒結(jié)，由于反應(yīng)物均為氧化物，因此使用普通的高溫空氣爐即可進行燒結(jié)，設(shè)備采用德國Nabertherm（1700℃）高溫爐。

為了提升粉體喂料的性能，固相燒結(jié)后可以對粉體進行等離子處理。通常噴霧干燥后的粉末相對來說流動性不是很好，球形度和致密度也都較差，且球面粗糙，而經(jīng)過等離子處理之后粉末的球形度和表面光滑度得到了提高，致密度和流動性也會明顯提高。文中使用的設(shè)備為Metco 9M等離子噴涂系統(tǒng)，處理參數(shù)如表3所示。

表3 等離子處理采用的工藝參數(shù)

Table3 Process parameters used in plasma treatment

1.3 粉體喂料的表征方法

采用X-Pert3Powedr型X射線衍射儀對所制粉體喂料及其涂層進行了物相分析，采用謝樂公式計算平均晶粒尺寸。測試掃描速度為10°/min,步長為0.006 565°，掃描范圍為10°~90°儀器所采用的加速電壓和加速電流分別為40kV和40mA。

采用QUANTA200型掃描電鏡觀察了喂料的顯微組織形貌，應(yīng)用JEOL 2100F型透射電子顯微鏡觀察了經(jīng)過等離子處理過后粉體喂料的形貌，觀察用加速電壓為200kV, 線分辨率為0.14nm,點分辨率為0.23nm。

采用丹東百特BT-301型振實密度測試儀測量了粉體喂料的松裝密度和粉體的振實密度；采用LDBT-200/FL4-1型霍爾流量計測試了粉體喂料的流動性，漏斗孔徑為5mm。所有測試重復(fù)3次，取平均值。

采用丹東百特Bettersize3000粒度分布儀（測量粉體粒徑范圍： 0.01~3500 μm）；測量時間：約30s（從開始測量到顯示分析結(jié)果）；樣品量： 0.01~5g;分散液量：約200mL（使用流動池）對喂料粒度進行了粒度測試。

2 結(jié)果與討論

2.1 噴霧造粒后粉體物相與形貌

如圖4為噴霧造粒粉體的物相分析結(jié)果，從圖中可看出粉體的物相為Yb2O3 +SiO2,SiO2 為非晶，衍射峰峰強較小且與Yb2O3 衍射峰部分重合，通過謝樂公式計算其平均晶粒尺寸為26.4nm。

圖4 噴霧造粒后Yb2O3 +SiO2 的XRD圖譜

Fig.4 XRD patterns of Yb2O3 +SiO2 after spraying granulation

利用SEM觀察噴霧造粒后粉體形貌如圖5所示。從噴霧造粒后Yb2O3 +SiO2 的粉體形貌圖中可以看出造粒后的納米粉末很好地團聚在了一起，粉體粒徑大致在十幾微米到幾十微米的范圍，整體上粉體顆粒球形度較好，表面較為光滑，符合噴涂要求。

圖5 噴霧造粒后Yb2O3 +SiO2 的粉體形貌

Fig.5 Yb2O3 + SiO2 powder morphologies after spraying granulation

2.2 TG-DSC曲線的測定與固相反應(yīng)工藝制定

對噴霧干燥后的Yb2O3 +SiO2（1%PVA）混合粉體測定其TG-DSC曲線如圖6所示，從圖中可以看出在420℃ 附近有一微弱的吸熱峰且粉末失重約1%,由聚乙烯醇（PVA）在354.86℃ 以上揮發(fā)可知第一個吸熱峰及失重現(xiàn)象為聚乙烯醇（PVA）揮發(fā)產(chǎn)生。在450~1000℃ 溫度區(qū)間內(nèi)，放熱曲線平滑，說明并無化學(xué)反應(yīng)發(fā)生，在1050℃附近有一明顯的吸熱峰，說明Yb2O3 和SiO2 在此溫度附近開始大量反應(yīng)。在溫度高于1050℃后，沒有再出現(xiàn)明顯的放熱峰，但放熱曲線的斜率在不停變化，直至1500℃ 左右吸熱速率發(fā)生轉(zhuǎn)折，轉(zhuǎn)變停止。

根據(jù)納米Yb2O3 +SiO2（含1%PVA）粉體的TG-DSC曲線制定了燒結(jié)工藝曲線，如圖7所示。設(shè)定了分別用1080、1200、1300、1400和1500℃ 作為燒結(jié)溫度，同時設(shè)置了保溫時間為2、4和6h作為對比，以研究燒結(jié)溫度和保溫時間對納米Yb2O3 +SiO2 固相反應(yīng)產(chǎn)物的影響。固相反應(yīng)中升溫速率均為10℃/min, 冷卻方式為隨爐冷卻。

圖6 納米Yb2O3 +SiO2（1%PVA）粉體TG-DSC曲線

Fig.6 TG-DSC curve of nano-Yb2O3 + SiO2（ 1%PVA） powder

圖7 納米Yb2O3 +SiO2（1%PVA）粉體燒結(jié)工藝曲線

Fig.7 Sintering process curve of nano-Yb2O3 + SiO2（ 1%PVA） powder

2.3 燒結(jié)溫度對Yb2SiO5 合成的影響

按照圖7所示工藝曲線1、2、3、4、5以不同溫度在馬弗爐中加熱納米Yb2O3 +SiO2（1%PVA）粉體。圖8所示為納米Yb2O3 +SiO2（1%PVA）在不同溫度保溫2h后產(chǎn)物XRD圖譜，可以看出所有溫度下固相反應(yīng)后的主要產(chǎn)物為Yb2 SiO5 但都有不同含量的Yb2O3 未反應(yīng)完全而留有剩余，隨溫度升高Yb2O3 剩余量越來越少。

根據(jù)XRD圖譜分析粉體各物相含量并計算粉體平均晶粒尺寸，納米Yb2O3 + SiO2 粉體在1080和1200℃保溫2h后產(chǎn)物中Yb2O3 含量較多，占粉體總重量的20%左右，產(chǎn)物平均晶粒尺寸在60~70nm之間，而在1300、1400和1500℃保溫2h后產(chǎn)物中Yb2O3 含量較1080和1200℃ 分別大量減少至7.8%、6.0%、5.5%,粉體平均晶粒尺寸也迅速變大，在80~90nm。由此我們可以得知隨溫度升高，固相反應(yīng)后產(chǎn)物中Yb2O3 含量減少，在1300℃以后Yb2O3 含量迅速下降，同時產(chǎn)物平均晶粒尺寸變大，但仍在納米晶范圍內(nèi)。

圖8 納米Yb2O3 +SiO2（1%PVA）在不同溫度保溫2h后產(chǎn)物XRD圖譜

Fig.8 XRD patterns of the product of nano-Yb2O3 + SiO2（1%PVA） after holding at different temperatures for 2h

2.4 保溫時間對Yb2SiO5 合成的影響

為了提高產(chǎn)物Yb2 SiO5 純度，在1300、1400和1500℃下延長保溫時間至4和6h,研究保溫時間對Yb2 SiO5 合成的影響。如圖9所示為納米Yb2O3 + SiO2（ 1%PVA）分別在1300、 1400和1500℃保溫2、4和6h后產(chǎn)物XRD圖譜。

圖9 納米Yb2O3 +SiO2 在1300、1400和1500℃保溫不同時間產(chǎn)物XRD圖譜

Fig.9 XRD patterns of nano-Yb2O3 +SiO2 products incubated at 1300, 1400and 1500℃ for different holding time

根據(jù)XRD圖譜分析粉體各物相含量并計算粉體平均晶粒尺寸可以得知在1300℃ 隨保溫時間增加，產(chǎn)物中Yb2O3 含量有所降低，在保溫時間由2h延長至4h后Yb2O3 含量為6.2%,在保溫6h后產(chǎn)物中Yb2O3 含量降低至6.0%,粉體平均晶粒尺寸隨保溫時間延長有一定增加，最大已達到91.8nm;在1400℃ 隨保溫時間增加，產(chǎn)物中Yb2O3 含量繼續(xù)降低，但降低量很小，保溫2、4和6h后產(chǎn)物中Yb2O3 含量分別為6.0%、 5.8%、 5.6%, 由此可見在1400℃ 下保溫時間對產(chǎn)物物相影響不大，保溫6h后產(chǎn)物中Yb2O3 含量降低至5.6%,粉體平均晶粒尺寸在90nm左右；在1500℃ 保溫2、4和6h后產(chǎn)物中Yb2O3 含量均保持在5.5%不變，且粉體的平均晶粒尺寸在90nm左右，可以認為這是一個比較明顯的標(biāo)志，說明在1500℃ 下保溫時間的延長對產(chǎn)物中Yb2O3 含量無明顯影響，應(yīng)該通過考慮其他方法來嘗試降低產(chǎn)物中Yb2O3 含量。

2.5 添加SiO2 對Yb2SiO5 合成的影響

納米Yb2O3 +SiO2 在1500℃ 下保溫2、4和6h后產(chǎn)物中Yb2O3 含量保持在5.5%不變，考慮在噴霧干燥后的粉末中加入與剩余Yb2O3 摩爾比1 ∶1的SiO2 并球磨，嘗試降低固相反應(yīng)后產(chǎn)物中剩余Yb2O3 的含量。如圖10所示為納米Yb2O3 +SiO2（ +SiO2）在1500℃ 不同保溫時間產(chǎn)物XRD圖譜。

根據(jù)XRD圖譜分析粉體各物相含量并計算粉體平均晶粒尺寸。加入額外SiO2 后在1500℃ 下保溫2、4和6h后產(chǎn)物中Yb2O3 含量較未加入SiO2 前有明顯降低，在1500℃ 下保溫4和6h后產(chǎn)物中Yb2O3 含量可降低至1.5%和1.4%,但在1500℃ 下保溫6h后粉體平均晶粒尺寸為91.6nm,其晶粒尺寸可能在后續(xù)處理中容易突破納米晶范圍，且保溫4和6h后產(chǎn)物中Yb2O3 含量差別不大，從多方面考慮故文中最終選用在噴霧造粒后的粉體中加入過量SiO2 在1500℃ 保溫4h合成Yb2 SiO5。

圖10 納米Yb2O3 +SiO2（ +SiO2）在1500℃ 不同保溫時間產(chǎn)物XRD圖譜

Fig.10 XRD patterns of nano-Yb2O3 + SiO2（ + SiO2） at 1500℃ for different holding time

2.6 等離子處理后粉體喂料的物相與形貌

如圖11所示為對納米Yb2O3 +SiO2（ +SiO2）在1500℃ 保溫4h后產(chǎn)物等離子處理前后的XRD圖譜對比，標(biāo)識pt為等離子處理后的喂料XRD。

根據(jù)XRD圖譜分析粉體各物相含量并計算粉體平均晶粒尺寸，與等離子處理前的產(chǎn)物XRD圖譜對比，在等離子處理后的產(chǎn)物XRD圖譜中已檢測不到Y(jié)b2O3 對應(yīng)的衍射峰，XRD產(chǎn)物分析報告中Yb2O3 相含量為0%,并且粉體在經(jīng)過等離子處理后其平均晶粒尺寸變?yōu)?1.1nm。由此可以看出，等離子處理對粉體的物相有一定影響，且等離子處理可以減小粉體的平均晶粒尺寸。

圖11 納米Yb2O3 +SiO2（+SiO2）在1500℃ 保溫4h產(chǎn)物等離子處理前后的XRD圖譜

Fig.11 XRD patterns of nano-Yb2O3 +SiO2（+SiO2） product at 1500℃ for 4h before and after plasma treatment

如下表4為整個喂料制備探索過程匯總，標(biāo)識pt為等離子處理后的喂料，從表中可以看出隨著喂料制備工藝的不斷優(yōu)化所得的的產(chǎn)物中Yb2O3 含量不斷降低，證明努力方向是正確的，由此最后確定的制備喂料工藝為在造粒后粉末中加入額外SiO2 后在1500℃保溫4h后等離子處理。

利用SEM觀察等離子處理前后粉體的表面和截面形貌，如圖12所示為1500℃ 保溫4h的粉末在等離子處理前后的表面形貌。從圖12（ a）中可以看出，燒結(jié)后粉體的球形度較差，粉體表面非常粗糙，呈毛刺狀，光滑度較差，這樣的粉體通常流動性比較差。從圖12（ b）中可以看出經(jīng)過等離子處理后粉體的球形度非常好，粉體的表面光滑度大大提高，這樣的粉體通常流動性較好，這說明等離子處理能極大地提升粉體球形度和表面光滑度，從而大大提升粉體的流動性。如圖13所示為1500℃ 保溫4h的粉末在等離子處理前后的截面形貌。等離子處理可以增加粉體的致密度，提高粉體的噴涂性能。

表4 納米Yb2O3 +SiO2 在不同處理條件下產(chǎn)物分析

Table4 Product analysis of nano-Yb2O3 +SiO2 under different treatment conditions

圖12 喂料的表面形貌

Fig.12 Feedstock surface morphologies

與微米結(jié)構(gòu)涂層相比，納米結(jié)構(gòu)涂層通常具有更高的結(jié)合強度、斷裂韌性和熱導(dǎo)率，要想獲得納米結(jié)構(gòu)的涂層，首先要獲得納米結(jié)構(gòu)的噴涂喂料，試驗中觀察了所制備喂料在透射電子顯微鏡下的形貌，圖14為粉體喂料TEM分析的結(jié)果。從圖中可以看出所得喂料的晶粒尺寸都在100nm以下，尺寸大約分布在30nm到70nm之間，這與之前由XRD圖譜計算的平均晶粒尺寸結(jié)果結(jié)果吻合，喂料的微觀結(jié)構(gòu)為納米晶。

2.7 粉體喂料的性能表征

表5 所示為試驗制得的噴涂粉體喂料的粒度、流動性、振實密度和松裝密度等性能測試數(shù)據(jù)。從表中可以看出，喂料的平均粒徑為40 μm左右，適合大氣等離子噴涂，同時D50與D90相差不大，說明粉末的粒度較均勻，符合預(yù)期要求；而振實密度、松裝密度數(shù)值較大，說明經(jīng)過等離子處理后的粉體非常致密，同時喂料流動性也非常好達到了166.67g/min,說明制備的粉體喂料適合等離子噴涂。

圖13 喂料的截面形貌

Fig.13 Cross-section morphologies of feedstock

圖14 喂料等離子處理后的TEM形貌

Fig.14 TEM morphologies of feedstock after plasma treatment

表5 噴涂喂料的密度、流動性和粒度等分布

Table5 Density, flowability and particle size distribution of feedstock

注：D50是指有50%的顆粒尺寸不大于該值，D10和D90類似。

3 結(jié)論

經(jīng)球磨制漿、噴霧干燥和固相燒結(jié)得到的粉體喂料顆粒球形度良好，粒徑符合等離子噴涂要求。 1500℃燒結(jié)2至6h,獲得的Yb2 SiO5 喂料中殘留5.5%的Yb2O3; 額外加入與殘留的Yb2O3 摩爾比1 ∶1的SiO2 在1500℃燒結(jié)4h后，喂料中殘留1.5%的Yb2O3,再經(jīng)等離子處理后喂料中已無Yb2O3 殘留，且粉體平均晶粒尺寸為61.1nm。

所制備的粉體喂料具有納米結(jié)構(gòu)，喂料松裝密度為5.20g/cm 3,振實密度為5.59g/cm 3 ,流動性為166.67g/min,具有良好的可噴涂性能。

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