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  2. 疲勞試驗溫度對TC11鈦合金表面納米化后的組織和性能的影響
    2021-12-23 11:48:06 作者:張鑫,熊毅,陳正閣,岳赟,武永麗,任鳳章 來源:中國表面工程 分享至:

    0 前言


    鈦及鈦合金具有比強度和疲勞強度高、耐腐蝕性能好、耐高溫等優(yōu)點廣泛應用在航空、航天領域[1-2],常用來制作航空發(fā)動機壓氣機輪盤、葉片、葉盤等重要結構部件[3],這些結構部件在使用過程中經(jīng)常承受不同溫度下的交變載荷,極易發(fā)生疲勞斷裂,嚴重降低設備安全使用性的同時大幅縮短其服役壽命[4-6]。由于疲勞失效的疲勞源一般出現(xiàn)在工件表層,故而通過改變鈦合金構件的表層微觀組織,進而改善其相應的使役性能,是材料科學工作者面臨的首要問題。


    為抑制鈦合金構件表面疲勞裂紋的萌生,提高其相應的抗疲勞性能,盧柯等[7] 等創(chuàng)新性地提出了一種新的表面強化技術———表面納米化,該技術通過強烈塑性變形,使金屬表面的粗晶粒逐漸細化為納米晶,產(chǎn)生納米晶表面層,在提高了材料的疲勞強度的同時能大幅延長其使用壽命[8-9]。目前常用的表面納米化技術有超聲表面滾壓強化(USRP)、激光沖擊強化(LSP)、高能噴丸技術(HESP)、超聲噴丸技術(USSP) 等。 HUANG [10] 等發(fā)現(xiàn)Ti-17鈦合金經(jīng)激光沖擊強化后,合金中出現(xiàn)了位錯的增生和纏結現(xiàn)象使位錯密度增加,表面產(chǎn)生殘余壓應力,抑制微裂紋的形成和擴展,提高疲勞壽命。 KUMAR等[11]發(fā)現(xiàn)Ti-6Al-4V鈦合金經(jīng)超聲噴丸處理后, 晶粒細化至納米級,顯微硬度明顯增加,表面粗糙度隨著時間的延長逐漸變大,并伴隨著表層開裂現(xiàn)象的產(chǎn)生。 NIE等[12] 發(fā)現(xiàn)多次激光沖擊能夠提高TC11鈦合金的高周疲勞性能,當殘余應力松弛時, 表層形成的納米結構是影響高周疲勞性能的主要強化因素。 LUO等[13]發(fā)現(xiàn)Ti-3.5Mo-6.5Al-1.5Zr-0.25Si鈦合金經(jīng)激光沖擊強化和振動拋光復合工藝處理后,與僅經(jīng)過激光沖擊強化處理的試樣相比, 表層形成的納米晶晶粒尺寸分布更加均勻,表面粗糙度更低,疲勞強度得到進一步提升。 LIU等[14] 發(fā)現(xiàn)Ti-6Al-4V鈦合金經(jīng)超聲表面滾壓強化后,表面粗糙度提高,但在表面得到等軸納米晶粒,且納米晶層厚度至少為10 μm;殘余壓應力的引入使疲勞性能顯著提升。從上述研究背景可以看出,這些表面強化技術雖然能夠使鈦合金表層組織性能得到改善,但或多或少存在著一些缺點,例如激光沖擊強化技術(LSP)納米化效率較低,操作難度較高,設備成本昂貴,難以大規(guī)模生產(chǎn);高能噴丸技術(HESP)沖擊時間長,表面粗糙度高,表面容易形成微裂紋從而導致性能提升程度有限。


    超音速微粒轟擊( SFPB)是一種新型的表面納米化技術[15],在SFPB過程中,利用氣-固雙相流的基本原理,大量的硬質固體微粒在超音速氣流的攜帶下,以極高的動能反復轟擊金屬材料表面, 使金屬表層產(chǎn)生強烈的塑性變形,形成梯度納米結構,同時引入一定層深的高幅值殘余應力[16]。這種技術操作簡單方便、安全,生產(chǎn)成本較低,固體微粒可回收重復使用,表面納米化效率高適合于工業(yè)化大生產(chǎn)[17]。目前,利用超音速微粒轟擊技術提升鈦及鈦合金疲勞性能的研究報道相對較少,嚴重制約了該技術在鈦合金使用領域的推廣應用。為此,本文以TC11鈦合金為研究對象,采用SFPB技術對其進行表面強化處理,隨后選取在飛機服役過程中三個相近溫度(-30℃、25℃ 和150℃)對SFPB強化后的TC11鈦合金進行高周疲勞試驗,對比研究不同溫度下的疲勞性能差異, 探討表面強化后不同溫度下的表層組織變化和疲勞斷口形貌,為鈦合金航空構件的先進抗疲勞制造提供試驗依據(jù)和技術支撐。


    1 材料和方法


    試驗所用原材料是由寶雞市程錦鈦業(yè)有限公司提供的尺寸為300mm×200mm×37mm的TC11鈦合金板材,該合金的化學元素含量(wt%) 為:6.5%Al,3.5%Mo,1.5%Zr,0.3%Si,Ti為余量。 TC11鈦合金經(jīng)過雙重退火處理:970℃ 保溫1.5h,空冷; 530℃保溫6h,空冷后得到所需要的片層組織,然后根據(jù)文獻[18]中的尺寸,通過線切割加工成如圖1所示的疲勞試樣,最后將切割好的試樣經(jīng)打磨拋光后進行雙面超音速微粒轟擊。采用文獻[15] 中的SFPB設備,選取微粒粒徑為40 μm的Al2O3 硬質顆粒,在氣體壓力為1.2MPa,噴射角度為85°,沖擊時間為90s,噴嘴與試樣距離為40mm的參數(shù)下對試樣進行SFPB處理。最后對表面強化后的鈦合金疲勞試件進行不同溫度下(-30℃、 25℃ 和150℃)的高周疲勞試驗,疲勞試驗在QBG-50疲勞試驗機上以應力比 r=0.1的拉-拉加載方式(加載頻率為25Hz)進行。疲勞試驗溫度在25℃ 時,試樣夾持端直接與疲勞試驗機相連, 在-30℃ 和150℃ 時首先將試樣放入圓筒形環(huán)境箱中,采用壓縮機制冷,電加熱帶加熱,且該裝置的鏈接工具夾具可以調(diào)節(jié)長度, 最后選擇應力幅范圍為375~550MPa(以25MPa為增加單位)條件下對試樣進行加載。高周疲勞試驗后,對不同溫度下的疲勞斷口及附近的微觀組織進行觀察,其試驗方法如文獻 [19]所述。采用D8ADVANCE型X射線衍射儀對SFPB處理前、后和不同溫度下的鈦合金試件進行物相分析, 測試參數(shù)為加速電壓40kV, 掃描范圍30°~90°,電流100mA,掃描速度2(°)/min,掃描步長0.02°。借助SuperView W1光學3D表面輪廓儀對SFPB后的試樣進行表面粗糙度測試。

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    圖1 試樣尺寸示意圖(mm)


    2 結果與分析


    2.1 TC11 鈦合金的S-N曲線


    用S-N曲線表示外加應力(S)與疲勞壽命(N) 之間的關系,可以得到疲勞強度對應的循環(huán)數(shù)[20]。因此,結合文獻[18]中未經(jīng)SFPB的TC11鈦合金的S-N曲線,繪制出TC11鈦合金SFPB前、后不同溫度下的S-N曲線,如圖2所示。-30℃時,SFPB前、后TC11鈦合金在525MPa下的疲勞壽命平均值分別為8.6 × 10 4、1.2 × 10 6 周次,疲勞壽命提高了14倍;25℃時,SFPB前、后TC11鈦合金在500MPa下的疲勞壽命平均值分別為1.0×10 5、1.1×10 6 周次, 疲勞壽命提高了11倍;當溫度升高至150℃ 時,SFPB前、后TC11鈦合金在450MPa下的疲勞壽命平均值分別為4.2×104、1.3×10 5 周次,疲勞壽命提高了3倍。從而可知,SFPB的確能夠提高TC11鈦合金在不同疲勞試驗溫度下的疲勞壽命。此外,對比圖2中不同溫度下S-N曲線可知,SFPB后的TC11鈦合金的疲勞強度隨溫度升高而降低,該現(xiàn)象與NIE等[12]的研究結果吻合較好,疲勞強度降低的原因是殘余應力松弛和微觀組織發(fā)生回復兩者共同作用所致。但總體來說,SFPB強化使試樣的疲勞強度得到了一定程度的提高。

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    圖2 SFPB后TC11鈦合金不同溫度下的S-N曲線


    2.2 SFPB后疲勞加載前TC11 鈦合金組織形貌


    圖3a為超音速微粒轟擊前TC11鈦合金表面三維形貌,表面粗糙度 Sa 為0.564 μm。圖3b為超音速微粒轟擊后TC11鈦合金表面組織形貌,由于超音速微粒轟擊強化時使用了大量40 μm的Al2O3 硬質顆粒重復轟擊試樣的表面,使試樣表面產(chǎn)生分布不均勻的凹坑,平整度下降,表面粗糙度增加( Sa=0.916 μm),其表面三維形貌如圖3c所示。圖3d為SFPB后TC11鈦合金試件截面金相組織形貌圖, 由于試樣表面在Al2O3 硬質顆粒反復高速沖擊下發(fā)生了塑性變形,使其產(chǎn)生“流變層狀組織” 形貌,圖中較暗的為 α 相,較亮的為 β 相,α 相與 β 相交替排列。 SFPB強化后,虛線左側區(qū)域發(fā)生劇烈塑性變形,最表層片層間距明顯變得細小,且出現(xiàn)彎曲、扭折現(xiàn)象,晶界幾乎不能分辨。距表層越遠,基體組織未發(fā)生變形,片層間距也較大。此現(xiàn)象正好驗證了SFPB過程中應變呈梯度分布的現(xiàn)象,最表層變形程度最為劇烈,因此承受的應變也就最大, 層片組織變形程度最為明顯;隨著遠離表層距離的增加,承受的應變急劇下降,層片組織變形程度不明顯。圖3e、3f為SFPB后TC11鈦合金表層微觀組織形貌,從圖中可以看出,經(jīng)SFPB強化后晶粒發(fā)生了嚴重的碎化,晶界幾乎不能進行分辨。圖3e右上角圖片為選區(qū)電子衍射圖,從圖中可以看出,衍射斑點呈環(huán)狀且均勻分布,說明此時試樣表層晶粒已經(jīng)達到了納米量級且晶粒取向隨機分布。圖3f右上角圖片為晶粒尺寸分布圖,由圖可知,此時表層組織的平均晶粒尺寸約為10nm。在超音速微粒轟擊的作用下TC11鈦合金表層發(fā)生嚴重的塑性變形,大量的位錯積聚在晶界附近形成高密度位錯纏結或位錯墻,這些位錯結構與晶界交互作用可阻礙在SFPB作用下繼續(xù)塑性變形引起的位錯滑移,可使疲勞強度顯著增強。在繼續(xù)塑性變形過程中,位錯通過進一步對消、重排等過程發(fā)生動態(tài)回復,使位錯墻變薄,進一步銳化成亞晶界,并且在亞晶界處位錯仍不斷進行增殖和湮滅,當位錯的產(chǎn)生和湮滅速率達到平衡時,晶粒演變成為納米晶。

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    圖3 TC11鈦合金組織形貌


    綜上所述,經(jīng)SFPB強化后,TC11鈦合金表層組織晶粒細化且達到納米量級,具有較高的強度和硬度,能在一定程度上阻止裂紋的萌生,故SFPB技術能提高TC11鈦合金的疲勞性能。


    2.3 SFPB后疲勞加載后TC11 鈦合金微觀組織形貌


    圖4 為TC11鈦合金SFPB強化后不同溫度下疲勞試樣的表層微觀組織形貌圖,與圖3d、3e對比后發(fā)現(xiàn),SFPB后未加載的疲勞試樣與疲勞加載后試樣的表層微觀組織形貌圖幾乎沒有明顯的變化。圖4a、4c、4e為表層組織的明場像,右上角圖片為選區(qū)電子衍射圖,可以發(fā)現(xiàn)衍射斑點仍呈環(huán)狀分布,且形狀完整,表明試樣經(jīng)疲勞加載后表層組織晶粒尺度仍處于納米量級,晶粒取向隨機分布。圖4b、4d、 4f為表層組織的暗場像,其右上角為晶粒大小分布圖,通過對比可以發(fā)現(xiàn),隨著溫度升高,晶粒尺寸處于10nm以下的晶粒數(shù)量逐漸減少,晶粒尺寸處于15~25nm的晶粒數(shù)量有所增加,但晶粒長大程度較為緩慢。 WANG等[21] 發(fā)現(xiàn)經(jīng)激光沖擊強化后, TC6鈦合金表面產(chǎn)生的納米組織在350℃以下時具有良好的熱穩(wěn)定性;而葛利玲等[22] 則發(fā)現(xiàn)經(jīng)SFPB強化后純鈦(TA2)表面形成的納米組織在450℃ 以下時具有良好的熱穩(wěn)定性,當溫度達到500℃ 時, 晶粒尺寸明顯長大,熱穩(wěn)定性變差。本文中納米晶粒未發(fā)生明顯長大的現(xiàn)象主要是,本試驗所選取的最高溫度僅為150℃,還遠未達到鈦合金納米組織的失穩(wěn)溫度,該現(xiàn)象也很好地驗證了文獻[ 21] 和 [22]的研究結果,故而表明TC11鈦合金經(jīng)SFPB強化后表層所形成的納米組織也具有良好的熱穩(wěn)定性。

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    圖4 TC11鈦合金不同溫度下疲勞試樣表層微觀組織形貌


    圖5 為TC11鈦合金SFPB強化后不同溫度下疲勞試樣的次表層微觀組織形貌圖。圖5a、5b為-30℃ 時次表層微觀組織形貌,可以觀察到 α 相中有大量的層錯和形變孿晶,且 α 相與 β 相的交界處存在大量的位錯相互纏結,阻礙了位錯的運動,增加裂紋萌生的阻力,使疲勞強度顯著提高。圖5c為25℃ 時次表層微觀組織形貌(明場像), 可以觀察到 β 片層之間有枝干狀物相產(chǎn)生。圖5d為相應的暗場像,由圖右上角衍射斑點圖可判定枝干狀物相為形變誘導馬氏體 α″相,屬于正交晶系。圖5e為25℃ 時次表層微觀組織形貌, 與-30℃ 時相比層錯密度降低,位錯纏結主要存在于 β 相中,同時有少量的形變誘導馬氏體產(chǎn)生。根據(jù)文獻[23] 中 β 相穩(wěn)定系數(shù) Kβ 計算公式可求得TC11鈦合金的 Kβ 為0.35,小于1.0,故馬氏體的轉變溫度為室溫以上[23]。但經(jīng)超音速微粒轟擊強化后TC11鈦合金組織內(nèi)部產(chǎn)生大量缺陷,使能量升高,從而導致相變溫度降低,在室溫下可發(fā)生馬氏體轉變。圖5f為150℃ 時次表層微觀組織形貌,此時大量的位錯纏結在 β 相中產(chǎn)生,幾乎觀察不到層錯的存在,與25℃ 時相比有大量的形變誘導馬氏體產(chǎn)生。


    2.4 XRD圖譜分析


    圖6 為SFPB后TC11鈦合金試件疲勞試驗前、后的XRD圖譜。從圖中可以看出,在疲勞試驗過程中沒有新的衍射峰產(chǎn)生,說明經(jīng)SFPB強化后沒有新相產(chǎn)生,即試樣仍由密排六方結構的 α 相與體心立方結構的 β 相組成。這與前面觀察到的25℃、 150℃ 下疲勞試驗后試樣次表層微觀組織形貌中有形變誘導馬氏體出現(xiàn)的現(xiàn)象不一致,可能是由于XRD的衍射深度僅限于次表層,而形變誘導馬氏體在次表層中產(chǎn)生且數(shù)量較少,不易被檢測到。表面強化后衍射峰向左偏移且明顯寬化,可能是因為SFPB后發(fā)生塑性變形,表面晶粒細化,同時引入了殘余壓應力。文獻[21]和[24]發(fā)現(xiàn)TC6鈦合金經(jīng)激光沖擊后,XRD衍射峰變寬的原因可能是晶格畸變引入了殘余應力和晶粒細化所致;陳國清等[25] 認為Ti-6Al-4V鈦合金經(jīng)噴丸強化后XRD衍射峰向左偏移的原因主要是試樣內(nèi)部的殘余壓應力。通過對比超音速微粒轟擊強化后TC11鈦合金疲勞試驗前、后的XRD圖譜可以發(fā)現(xiàn),衍射峰峰形和衍射峰寬度并未發(fā)生明顯的變化,說明經(jīng)疲勞試驗后試樣表層的晶粒尺寸未發(fā)生明顯變化,與表層微觀組織形貌分析結果相吻合。

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    圖5 TC11鈦合金不同溫度下疲勞試樣次表層微觀組織形貌


    2.5 疲勞斷口形貌分析


    2.5.1 疲勞源


    圖7 所示的是SFPB后在同一應力幅475MPa, 3個不同溫度下TC11鈦合金疲勞斷口形貌。疲勞斷口均包括3個不同的區(qū)域,即疲勞源區(qū)(Ⅰ)、裂紋擴展區(qū)(Ⅱ)和瞬斷區(qū)(Ⅲ);放射狀棱線從疲勞源區(qū)向裂紋擴展區(qū)延伸;疲勞斷口整體形貌較為平整。圖7d~7f分別為圖7a~7c疲勞源區(qū)(Ⅰ)的放大形貌圖,裂紋萌生位置和擴展方向分別用橢圓和箭頭表示。 SFPB強化處理時,試樣表面發(fā)生塑性變形形成梯度納米組織,因為納米晶具有較高的強度和硬度,可以防止裂紋在表面形成。經(jīng)過測量可知, 圖7d~7f疲勞源距離表面的距離分別為117 μm(-30℃)、98 μm(25℃)、39 μm(150℃),說明隨著溫度的升高,SFPB強化后裂紋萌生的位置由次表層逐漸向表層移動,但仍處于次表層。但與文獻 [18]中未經(jīng)強化時的裂紋萌生位置相比,經(jīng)表面強化后裂紋萌生的位置由表層移向了次表層。這一現(xiàn)象說明隨著溫度的升高,SFPB強化對表面裂紋萌生的抑制作用減弱,但與未強化相比仍能有效的避免裂紋在表面萌生,使疲勞裂紋萌生難度增加,顯著提高了TC11鈦合金的疲勞壽命。

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    圖6 TC11鈦合金不同溫度下疲勞試樣的XRD圖譜


    2.5.2 裂紋擴展區(qū)


    圖8 分別為圖7a~7c裂紋擴展區(qū)( Ⅱ) 的放大形貌圖,SFPB后不同溫度下TC11鈦合金疲勞斷口裂紋擴展區(qū)形貌中,都可以看到與裂紋擴展方向相同的河流花樣和垂直于裂紋擴展方向的疲勞條帶。疲勞條帶寬度與裂紋擴展速率da/dN 一一對應,寬度越寬,裂紋擴展速率越大[ 26]。根據(jù)文獻[ 18]中疲勞條帶寬度的測量方法:疲勞條帶的寬度為 D/( n-1),其中 D 為第一條疲勞條帶到第n條疲勞條帶的寬度之和。圖8a為-30℃ 時裂紋擴展區(qū)放大形貌,從圖中可以觀察到疲勞條帶占據(jù)了整個平面,幾乎沒有二次裂紋產(chǎn)生,通過測量計算可得此時的疲勞條帶寬度大約為0.6 μm;圖8b為25℃ 時裂紋擴展區(qū)放大形貌,從圖中可以觀察到裂紋擴展區(qū)開始出現(xiàn)少量的二次裂紋,但疲勞條帶仍占據(jù)著大部分平面,通過測量計算可得此時的疲勞條帶寬度大約為0.67 μm;圖8c為150℃ 時裂紋擴展區(qū)放大形貌,從圖中可以觀察到疲勞條帶和大量很深的二次裂紋,通過測量計算可得此時的疲勞條帶寬度大約為0.7 μm。

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    圖7 TC11鈦合金疲勞斷口形貌

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    圖8 裂紋擴展區(qū)形貌


    綜上所述,隨著溫度的升高,疲勞條帶寬度也相應地增加,二次裂紋數(shù)量增多同時長度和寬度也隨之增加。疲勞條帶的寬度實際上與裂紋尖端和位錯之間的交互作用有關[19,27],溫度升高時,更多滑移系開動,使裂紋尖端與位錯之間的交互作用減弱,從而消耗的能量減少,相應的疲勞條帶變寬,裂紋擴展速率增大,故在本文的試驗溫度中, 150℃ 時試樣的裂紋擴展速率中最大,相應的疲勞失效壽命最短。


    2.5.3 瞬斷區(qū)


    圖9 分別為圖7a~7c瞬斷區(qū)(Ⅲ)的放大形貌圖。由圖可知,不同溫度下瞬斷區(qū)都由大量韌窩組成,隨著試驗溫度的增加,相應的韌窩數(shù)量減少,韌窩尺寸則逐漸增大。圖9a為-30℃ 時瞬斷區(qū)的斷口形貌, 此時韌窩尺寸較小且均勻, 數(shù)量較多。圖9b為25℃時瞬斷區(qū)形貌,此時韌窩尺寸有所增加。圖9c為150℃時瞬斷區(qū)放大形貌,此時韌窩數(shù)量較小,尺寸增大且大小不一。

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    圖9 瞬斷區(qū)形貌


    3 結論


    (1)經(jīng)超音速微粒轟擊后,TC11鈦合金構件表層形成晶粒尺寸為10nm、層厚為30~50 μm的梯度納米組織;在不同溫度下進行高周疲勞試驗后,鈦合金構件表層組織的晶粒尺寸仍處于納米量級,平均尺寸仍與疲勞試驗前相當。


    (2)經(jīng)超音速微粒轟擊強化后,鈦合金構件疲勞裂紋源萌生位置由表層移至次表層,不同溫度下的疲勞斷口均由疲勞源區(qū)、裂紋擴展區(qū)、瞬斷區(qū)三部分組成,疲勞條帶寬度隨著試驗溫度的升高而增大, 二次裂紋的數(shù)量隨溫度的升高而增多。


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