摘要

研究了在200 MPa應(yīng)力下一級(jí)應(yīng)變硬化F316奧氏體不銹鋼在650℃、680℃和700℃的蠕變性能和蠕變斷裂行為。結(jié)果表明： 在200 MPa 恒定應(yīng)力下蠕變溫度越高其蠕變壽命越短，穩(wěn)態(tài)蠕變速率越大，由應(yīng)力加載引起的瞬時(shí)應(yīng)變?cè)酱蟆Ｈ渥償嗔逊绞街饕獮轫g性斷裂。蠕變孔洞主要分布在三叉晶界等脆弱部位，距離斷口越遠(yuǎn)試樣中孔洞的平均尺寸和孔洞面積百分比越小。在與斷口距離相同的位置上，隨著蠕變溫度的提高蠕變孔洞的平均尺寸和面積百分比均明顯增大。與未預(yù)應(yīng)變的F316不銹鋼相比，具有高密度孿晶的一級(jí)應(yīng)變硬化F316不銹鋼具有更大的蠕變抗力。分別基于Larson-Miller 參數(shù)法和θ參數(shù)法外推計(jì)算了350℃/200 MPa下的蠕變壽命，θ參數(shù)法的擬合曲線與實(shí)際蠕變曲線吻合得較好。根據(jù)Larson-Miller參數(shù)法和θ參數(shù)法，探討了350℃/200 MPa下一級(jí)應(yīng)變硬化F316奧氏體不銹鋼長期服役蠕變可靠性。

關(guān)鍵詞： 金屬材料 ; F316奧氏體不銹鋼 ; 蠕變 ; Larson-Miller參數(shù)法 ; θ參數(shù)法

316奧氏體不銹鋼具有良好的力學(xué)性能和高耐腐蝕性，廣泛用于核電站壓水反應(yīng)堆結(jié)構(gòu)部件，例如管道、核主泵的緊固連接[1,2]。316不銹鋼緊固螺栓聯(lián)接核主泵中的泵體和吸入導(dǎo)管，在高溫環(huán)境長期服役會(huì)產(chǎn)生蠕變和應(yīng)力松弛等失效[3]。Xu等[4]理論分析和有限元模擬發(fā)現(xiàn)，緊固螺栓在高溫條件下會(huì)發(fā)生應(yīng)力松弛和蠕變效應(yīng)，且螺栓的初始預(yù)緊力越大損失的預(yù)緊力越多而殘余預(yù)緊力越大。在材料的蠕變壽命預(yù)測方面，Larson-Miller參數(shù)法和θ參數(shù)法能有效評(píng)估高溫構(gòu)件服役的安全可靠性，因此得到了廣泛的應(yīng)用[5,6]。鍛態(tài)316奧氏體不銹鋼的組織細(xì)小，其力學(xué)性能優(yōu)于同材質(zhì)的鑄件和焊接件。國內(nèi)外學(xué)者對(duì)鑄態(tài)和焊接態(tài)316不銹鋼的蠕變性能開展了許多研究工作[7,8,9]。Whittaker等使用超長的316不銹鋼蠕變數(shù)據(jù)重新擬合了316不銹鋼的長期蠕變壽命評(píng)估公式[10]。Turski等通過衍射技術(shù)和三維有限元模擬研究了316不銹鋼緊湊拉伸試樣的預(yù)變形缺口位置的蠕變殘余應(yīng)力和裂紋損傷演變，發(fā)現(xiàn)在樣品近表面并沒有再熱裂紋，但是在中厚部位蠕變應(yīng)力的增大導(dǎo)致蠕變韌性的減少，進(jìn)而產(chǎn)生大量的孔洞[11]。Lovell 等對(duì)20%預(yù)變形的316不銹鋼進(jìn)行了輻射和非輻射狀態(tài)下的對(duì)比蠕變實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)在輻射狀態(tài)下蠕變壽命超過非輻射狀態(tài)下的蠕變壽命。他們認(rèn)為，這種蠕變壽命的延長是動(dòng)態(tài)點(diǎn)缺陷造成的[12]。Foster研究了蠕變條件下的飽和瞬時(shí)蠕變量與應(yīng)力狀態(tài)之間的關(guān)系，發(fā)現(xiàn)在單軸拉伸狀態(tài)下瞬時(shí)蠕變量最大，在扭轉(zhuǎn)應(yīng)力狀態(tài)下瞬時(shí)蠕變量最小[13]。Foster等研究了200℃~585℃溫度區(qū)間內(nèi)20%冷變形316不銹鋼的最小蠕變速率與溫度間的關(guān)系，發(fā)現(xiàn)在200℃~330℃溫度區(qū)間隨著溫度的升高穩(wěn)態(tài)蠕變速率適度升高，在330℃~370℃區(qū)間穩(wěn)態(tài)蠕變速率有突然升高的趨勢(shì)，在370℃~585℃區(qū)間穩(wěn)態(tài)蠕變速率又開始緩慢升高[14]。但是，鍛態(tài)（冷變形態(tài)）316不銹鋼的高溫蠕變下的斷裂、組織和孔洞行為仍然需要進(jìn)一步的研究，對(duì)于理解并解決核主泵用螺栓的蠕變應(yīng)力松弛問題、保證設(shè)備安全運(yùn)行極為重要。

本文分別在650℃、680℃、700℃和200 MPa應(yīng)力下進(jìn)行一級(jí)應(yīng)變硬化F316奧氏體不銹鋼鍛件的蠕變實(shí)驗(yàn)，對(duì)比分析不同條件下蠕變后試樣的組織、斷口形貌及蠕變孔洞分布。分別采用Larson-Miller參數(shù)法和θ參數(shù)法外推蠕變壽命，預(yù)測一級(jí)應(yīng)變硬化F316奧氏體不銹鋼在350℃和200 MPa應(yīng)力下長時(shí)間蠕變壽命，并評(píng)價(jià)其蠕變可靠性。

1 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)用材料為一級(jí)應(yīng)變硬化F316奧氏體不銹鋼，其化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）為：C 0.031,Si 0.49,Mn 1.62,P 0.025,S 0.001,Ni 11.6,Cr 16.65,Mo 2.31,Co 0.038,Fe余量。

蠕變實(shí)驗(yàn)在CSS-3905 電子蠕變松弛試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行；按照GB/T2039-2012[15]規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)確定了圓棒形蠕變?cè)嚇拥某叽纾辉诤銘?yīng)力200 MPa,溫度650℃、680℃和700℃三種條件下進(jìn)行蠕變實(shí)驗(yàn)。

用OLS4000激光掃描共聚焦顯微鏡（LSCM）和Olympus DP71光學(xué)顯微鏡（OM）觀察一級(jí)應(yīng)變硬化F316奧氏體不銹鋼原始態(tài)及蠕變后試樣的顯微組織。用Zeiss Supra 35掃描電鏡（SEM）的二次電子模式（SE）和電子背散射衍射（EBSD）模式觀察原始材料和蠕變斷口形貌、分析晶粒取向和晶界。用FEI Tecnai F20透射電鏡（TEM）觀察與分析試樣的微結(jié)構(gòu)。

2 結(jié)果和討論

2.1 原始態(tài)的微觀組織

一級(jí)應(yīng)變硬化F316奧氏體不銹鋼的原始態(tài)顯微組織的LSCM觀察，如圖1a所示。可以看出，原始態(tài)組織主要由奧氏體等軸晶粒和部分較寬的退火孿晶組成，晶粒內(nèi)部有高密度的變形孿晶，且在一些奧氏體晶粒中變形孿晶相互交織成網(wǎng)狀。其原因是，奧氏體不銹鋼層錯(cuò)能低，孿生應(yīng)力低，鍛壓變形后容易產(chǎn)生形變孿晶。圖1b給出了該材料的EBSD照片，可見在鍛態(tài)材料中并未出現(xiàn)明顯的織構(gòu)。此外，由于步長較大，在圖1b中沒有觀察到圖1a所示的變形孿晶。從圖1c的TEM觀察及選區(qū)電子衍射（SAED）照片可見，在原始態(tài)材料內(nèi)部有超細(xì)的變形孿晶。由于變形強(qiáng)化作用，材料在室溫條件下的屈服強(qiáng)度達(dá)到479.01 MPa,抗拉強(qiáng)度達(dá)到647.67 MPa。

圖1   一級(jí)應(yīng)變硬化F316奧氏體不銹鋼的原始態(tài)照片

2.2 蠕變性能

在恒應(yīng)力200 MPa、溫度分別為650℃、680℃和700℃三個(gè)條件下的蠕變應(yīng)變-時(shí)間曲線和蠕變應(yīng)變速率-時(shí)間曲線，分別如圖2a和b所示，對(duì)應(yīng)的蠕變性能列于表1。可以看出，材料蠕變的第一階段不明顯，蠕變曲線基本上由第二、三階段組成；隨著溫度的提高蠕變第二階段逐漸變短；當(dāng)溫度升至700℃時(shí)，蠕變很快進(jìn)入第三階段，材料的服役壽命大大減小。參見表1,在200 MPa的恒應(yīng)力條件下該材料在650℃的蠕變壽命最長，為767.77 h；680℃的壽命次之，為148.77 h；而在700℃條件下試樣的蠕變壽命最短，僅為50.82 h,遠(yuǎn)小于650℃條件下的蠕變壽命。由圖2b和表1可見，在相同的應(yīng)力條件下650℃時(shí)樣品的穩(wěn)態(tài)蠕變速率最低，僅為2.285×10-5 h-1；隨著溫度的提高穩(wěn)態(tài)蠕變速率逐漸增大；溫度為700℃時(shí)穩(wěn)態(tài)蠕變速率達(dá)到了9.840×10-4 h-1；在蠕變溫度在650℃~700℃變化時(shí)最小蠕變速率相差一個(gè)數(shù)量級(jí)；在200 MPa的應(yīng)力條件下，隨著溫度的升高由應(yīng)力加載引起的瞬時(shí)應(yīng)變和蠕變應(yīng)變均增大。

圖2   一級(jí)應(yīng)變硬化F316奧氏體不銹鋼在恒應(yīng)力為200 MPa、溫度分別為650℃、680℃和700℃條件下的蠕變應(yīng)變-時(shí)間曲線和蠕變應(yīng)變速率-時(shí)間曲線

表1   一級(jí)應(yīng)變硬化F316奧氏體不銹鋼在恒應(yīng)力200 MPa,溫度分別在650℃、680℃和700℃條件下的蠕變性能

材料的蠕變曲線可分為減速蠕變階段、穩(wěn)態(tài)蠕變階段和加速蠕變至斷裂階段[16]。材料在應(yīng)力加載產(chǎn)生瞬時(shí)拉伸后，隨著蠕變過程的進(jìn)行蠕變速率不斷減小。當(dāng)蠕變變形引起的加工硬化速率和高溫回復(fù)的軟化速率相等時(shí)蠕變速率減小到最小值，進(jìn)入穩(wěn)態(tài)蠕變階段[17]。Zhao等[18]認(rèn)為，在應(yīng)力較大或溫度較高的短時(shí)間蠕變?cè)囼?yàn)中穩(wěn)態(tài)蠕變階段的微觀結(jié)構(gòu)變化不大，滿足含有位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的“準(zhǔn)穩(wěn)態(tài)”條件。在蠕變過程中外界提供的熱激活能和空位擴(kuò)散使位錯(cuò)克服短程障礙，從而產(chǎn)生變形。在載荷較小或溫度較低時(shí)蠕變第二階段持續(xù)時(shí)間較長，甚至不出現(xiàn)第三階段；在載荷較大或溫度較高時(shí)蠕變第二階段較短，如圖2所示。

2.3 蠕變斷裂行為

圖3給出了在恒應(yīng)力200 MPa、三種不同溫度蠕變樣品的斷口SEM觀察。由圖3可見，在650℃蠕變的樣品主要為穿晶斷裂，在斷口表面有大量韌窩，表現(xiàn)為韌性斷裂；在680℃和700℃蠕變樣品的斷裂方式也主要為韌性斷裂，但是斷口上均勻分布少量沿晶斷裂的特征區(qū)域。

圖3   在恒應(yīng)力為200 MPa不同溫度下蠕變樣品斷口的SEM照片

圖4給出了恒應(yīng)力200 MPa,650℃、680℃和700℃條件下蠕變斷裂后均勻變形區(qū)顯微組織OM像及斷口的中心縱截面上距斷口表面2.5 mm處的孔洞觀察。可以看出，與原始組織相比，蠕變斷裂后的試樣均勻變形區(qū)的顯微組織總體來說變化不大；隨著蠕變溫度的提高蠕變斷裂試樣的晶粒尺寸以及裂紋變化不明顯。在斷口的縱截面上等軸晶粒發(fā)生嚴(yán)重的塑性變形，晶粒沿加載方向被拉長而產(chǎn)生宏觀頸縮現(xiàn)象，可明顯地看到孔洞多出現(xiàn)在三叉晶界等脆弱位置；700℃蠕變?cè)嚇映霈F(xiàn)了較大的孔洞，且相互連接形成裂紋。孔洞的尺寸和密度隨著蠕變溫度的降低呈減小的趨勢(shì)。

圖4   恒應(yīng)力為200 MPa、不同溫度蠕變斷裂后樣品表面的顯微組織

在不同的蠕變溫度下近似均勻變形區(qū)內(nèi)試樣的顯微組織沒有明顯的變化，但是距斷口2.5 mm處縱截面上的情況則有所不同。隨著蠕變溫度的降低此位置的孔洞的尺寸和密度都明顯減小，在650℃的試樣上甚至看不到較大尺寸的孔洞。為了更完整地分析不同蠕變溫度對(duì)蠕變孔洞的影響，對(duì)所有蠕變?cè)嚇訑嗫诟浇v截面上的孔洞進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)。 統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明，在距斷口表面相同距離的位置上，隨著蠕變溫度的提高孔洞平均尺寸和孔洞面積百分比都明顯增加，說明在較高蠕變溫度下材料更容易發(fā)生蠕變斷裂，與表1所列的蠕變實(shí)測結(jié)果一致；在靠近蠕變斷口處材料的孔洞平均尺寸相差不大而面積百分比有明顯的差異，說明斷口處的孔洞尺寸已經(jīng)飽和而孔洞數(shù)量隨著蠕變溫度的變化而變化；距離斷口越遠(yuǎn)試樣的孔洞平均尺寸和孔洞面積百分比越小，蠕變溫度較低的試樣在距斷口8.75 mm處幾乎沒有明顯的孔洞。但是，在較高溫度蠕變的試樣在離斷口更遠(yuǎn)的位置上依然有較大的孔洞，即材料在較高蠕變溫度下產(chǎn)生孔洞的范圍更廣。

在F316不銹鋼中有一些退火孿晶，且在室溫變形更容易形成大量的變形孿晶。Wang等發(fā)現(xiàn)，變形孿晶的熱穩(wěn)定溫度高達(dá)800℃[19]。Wirmark等證明，退火孿晶界在蠕變過程中會(huì)產(chǎn)生滑移[20]。Wang等發(fā)現(xiàn)，一次變形孿晶和二次變形孿晶交叉處在600℃蠕變時(shí)會(huì)發(fā)生孔洞形核長大[21]。孿晶的存在不僅強(qiáng)化F316不銹鋼的拉伸性能，對(duì)不銹鋼的蠕變性能也有一定的影響。從圖4的蠕變變形組織可見，在650℃~700℃蠕變孿晶的含量幾乎不變，也沒有發(fā)生明顯的退孿生現(xiàn)象。采用截線法統(tǒng)計(jì)得到結(jié)果是，隨著蠕變溫度的提高孿晶寬度分別是77±54 nm、57±35 nm和81±81 nm,說明在三種溫度的蠕變過程中孿晶密度的變化并不十分明顯，而有文獻(xiàn)[19]也報(bào)道在800℃蠕變才發(fā)生顯著的退孿晶現(xiàn)象。圖5給出了本文的預(yù)變形F316不銹鋼與文獻(xiàn)[22,23]的未預(yù)變形F316不銹鋼在650℃和700℃蠕變性能數(shù)據(jù)的比較。可以看出，在蠕變溫度相同的條件下本文的預(yù)變形F316不銹鋼具有更高的蠕變抗力，可能是變形孿晶對(duì)材料的高溫強(qiáng)化作用所致。

圖5   預(yù)變形態(tài)和未變形態(tài)F316不銹鋼蠕變數(shù)據(jù)的比較

圖6給出了試樣在200 MPa恒應(yīng)力、分別在650℃、680℃和700℃蠕變斷裂后組織的TEM觀察。圖6表明，在三種條件下蠕變斷裂后的樣品仍然含有很高的位錯(cuò)密度。這也進(jìn)一步證明，圖5給出的本文預(yù)變形引入高密度孿晶的F316不銹鋼具有較高蠕變抗力的結(jié)論。F316不銹鋼在650~680℃/200 MPa條件下蠕變，其蠕變機(jī)理主要為位錯(cuò)攀移和滑移共同主導(dǎo)的位錯(cuò)蠕變[24]。從透射電鏡照片也可見，在蠕變后的材料中有大量的位錯(cuò)；當(dāng)滑移受到阻礙時(shí)位錯(cuò)的攀移為材料提供進(jìn)一步的變形，并且使材料準(zhǔn)備進(jìn)行再次滑移。

圖6   在恒應(yīng)力為200 MPa不同溫度下蠕變斷裂后的顯微組織TEM照片

2.4 蠕變壽命評(píng)價(jià)

蠕變過程主要受溫度、時(shí)間及應(yīng)力的影響。Larson和Miler[25]把溫度和時(shí)間整合為與應(yīng)力有關(guān)的參數(shù)P,并提出Larson-Miller參數(shù)P的表達(dá)式

式中為持久斷裂時(shí)間（h）；T為溫度（K）；C為材料的常數(shù)（不銹鋼材料C取20）；為應(yīng)力σ的函數(shù)。

將本文的200 MPa恒應(yīng)力、650℃對(duì)應(yīng)的T=923 K代入式（1），計(jì)算出。使用該結(jié)果再代入本文螺栓的工作溫度350℃（T=623 K）和σ=200 MPa,得。預(yù)測出在350℃、200 MPa條件下一級(jí)應(yīng)變硬化F316奧氏體不銹鋼螺栓的使用蠕變壽命趨于無窮大，即在理論上不會(huì)發(fā)生蠕變失效。為進(jìn)一步驗(yàn)證該結(jié)果，將200 MPa恒應(yīng)力、蠕變溫度700℃（T=973 K）代入式（1）中，計(jì)算出；根據(jù)公式（1），代入螺栓的工作溫度T=623 K（350℃），σ=200 MPa,得。這進(jìn)一步證明，在350℃、200 MPa條件下一級(jí)應(yīng)變硬化F316奧氏體不銹鋼螺栓在60年內(nèi)理論上不會(huì)發(fā)生蠕變失效。

為了進(jìn)一步驗(yàn)證預(yù)測結(jié)果的準(zhǔn)確性，采用θ參數(shù)法進(jìn)一步分析預(yù)測了350℃、200 MPa條件下一級(jí)應(yīng)變硬化F316奧氏體不銹鋼螺栓的蠕變曲線，進(jìn)一步評(píng)價(jià)該材料的高溫蠕變性能。θ參數(shù)法表達(dá)式為

式中?為t時(shí)刻的蠕變應(yīng)變值；?t為經(jīng)過t時(shí)間的總應(yīng)變量；?0為由應(yīng)力加載引起的瞬時(shí)應(yīng)變值；θi為與溫度、應(yīng)力有關(guān)的函數(shù)；ai、bi、ci和di均為材料常數(shù)。

為了驗(yàn)證θ參數(shù)法對(duì)本研究的適用性，先根據(jù)θ參數(shù)法預(yù)測了680℃、200 MPa下的蠕變曲線并與實(shí)驗(yàn)所得的實(shí)際蠕變曲線進(jìn)行比較。當(dāng)恒應(yīng)力為σ=200 MPa時(shí)，θi函數(shù)的表達(dá)式為

可見每條蠕變曲線對(duì)應(yīng)有4個(gè)方程、8個(gè)未知數(shù)。選擇650℃、700℃兩條蠕變曲線，擬合后得到的一系列的θi值列于表2,將其代入式（5）求得Ai、Bi值（表3）。然后將Ai、Bi代入到T=680℃、350℃的式（5）中求得對(duì)應(yīng)的θi值（表4,5）；再根據(jù)式（3）可以分別計(jì)算出這兩個(gè)溫度下的預(yù)測蠕變曲線。

表2   兩個(gè)溫度下的蠕變曲線擬合得到的θi參數(shù)

表3   應(yīng)力為200 MPa時(shí)所對(duì)應(yīng)的Ai、Bi值

表4   預(yù)測得到的680℃、200 MPa蠕變曲線θi參數(shù)

表5   預(yù)測得到的350℃、200 MPa蠕變曲線θi參數(shù)

將根據(jù)θ參數(shù)法預(yù)測的200 MPa、680℃條件下的蠕變曲線與實(shí)際曲線的比較繪制在圖7a中，可見根據(jù)θ參數(shù)法預(yù)測出的蠕變曲線與實(shí)際蠕變曲線基本吻合。據(jù)此可以認(rèn)為，用θ參數(shù)法描述該材料的蠕變曲線是合理的。圖7b給出了通過θ參數(shù)法預(yù)測得到的350℃、200 MPa下的蠕變曲線，計(jì)算出60 A（525600 h）之后的蠕變應(yīng)變量為8.777×10-11,表明不會(huì)發(fā)生蠕變斷裂和失效現(xiàn)象，F(xiàn)316鋼在此條件下可以進(jìn)行長期服役。

圖7   用θ參數(shù)法預(yù)測的200 MPa、兩種溫度蠕變曲線與實(shí)際曲線的比較

3 結(jié)論

（1） 一級(jí)應(yīng)變硬化F316不銹鋼具有高孿晶密度，在相同條件下其蠕變抗力高于未應(yīng)變硬化的F316不銹鋼。在200 MPa,650℃、680℃和700℃條件下，隨著蠕變溫度的提高具有高孿晶密度的一級(jí)應(yīng)變硬化F316不銹鋼的蠕變壽命逐漸降低，穩(wěn)態(tài)蠕變速率升高，由應(yīng)力加載引起的瞬時(shí)應(yīng)變?cè)龃蟆?/span>

（2） 具有高孿晶密度的一級(jí)應(yīng)變硬化F316不銹鋼樣品的蠕變孔洞多分布在三叉晶界等脆弱部位。在650℃蠕變斷裂的F316不銹鋼樣品主要為穿晶斷裂模式；在680℃和700℃蠕變斷裂樣品的斷裂方式主要為韌性斷裂，出現(xiàn)部分沿晶斷裂區(qū)域。

（3） 用θ參數(shù)法在200 MPa、680℃下擬合的蠕變曲線與實(shí)際蠕變曲線吻合較好，可用于描述一級(jí)應(yīng)變硬化F316奧氏體不銹鋼的蠕變曲線。根據(jù)Larson-Miller參數(shù)法和θ參數(shù)法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果推測，一級(jí)應(yīng)變硬化F316奧氏體不銹鋼在350℃/200 MPa條件下可長期服役。

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