鎂合金表面冷噴涂技術研究進展
2022-07-14 17:02:12
作者：鄭黎, 王美婷, 于寶義 來源：中國腐蝕與防護學報
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摘要
歸納和總結了國內外鎂合金冷噴涂技術最新研究進展，介紹了鎂合金冷噴涂Al-Zn、純Al、Al基復合涂層、Al基非晶涂層、Zn基合金、Ni、不銹鋼涂層等的耐腐蝕性。討論了工藝參數 （如壓力、溫度） 以及噴涂材料的選擇，涂層對鎂合金防腐蝕性能的影響，展望了未來鎂合金在汽車、航空航天輕量化方面的發展。
關鍵詞： 鎂合金； 冷噴涂； Al; Zn; 表面保護； 腐蝕
Abstract
The recent research progress of cold spraying technology for Mg-alloys at home and abroad is summarized in terms of the cold spraying coatings of Al-Zn, pure Al, Al-based composite coating, Al-based amorphous coating, Zn-based alloy, Ni and stainless steel etc. Meanwhile, the process parameters （such as pressure, temperature） and the selection of spraying materials, the influence of the coating on the corrosion resistance of Mg-alloys are discussed, and finally the future development trend of Mg-alloys in automotive- and aerospace-lightweight technology innovation and application is also put forward.
Keywords： Mg-alloy; cold spraying; aluminum; zinc; surface protection; corrosion
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鄭黎， 王美婷， 于寶義。 鎂合金表面冷噴涂技術研究進展[J]. 中國腐蝕與防護學報， 2021, 41（1）： 22-28 doi:10.11902/1005.4537.2020.138
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Mg及其合金是重要的金屬材料之一，是目前已經得到應用的密度最小 （約1.7 g/cm3） 的金屬材料[1]。鎂合金具有高比強度、高導熱性、高導電性等優良性能，被廣泛應用在交通工具、化學化工、航空航天等領域[2,3]。由于鎂合金是輕合金材料能代替其他的金屬材料來顯著地提高宇宙飛船和車輛的速度，使其輕量化。隨著我國軌道交通產業的飛速發展，軌道交通車輛減重要求迫切。如今，輕量化設計己是車體設計的發展趨勢。但是，鎂合金的耐腐蝕性能差并且化學性質活潑，限制其在一些領域中的應用。
近些年來，國內外的研究者從不同的角度來提高鎂合金抗腐蝕性能，主要包括：開發新合金及提高純度、采用快速凝固技術限制有害雜質的危害及表面處理等[4]。一般來說，表面處理是比較容易實現的，同時對提高鎂合金的表面性能也是效率最高的。目前，鎂合金表面防腐蝕主要有化學鍍和電鍍[5]、陽極氧化[6]、化學轉化膜[7]、激光表面處理[8]、微弧氧化[9]、氣相沉積、離子注入[10]及熱噴涂[11]等幾種方法。以上方法對鎂合金均能起到良好的防腐蝕作用，但是也存在污染環境、制作困難、成本高、涂層不致密、孔隙率大等缺點。冷噴涂是一種綠色環保型技術，且具有制備的涂層致密、孔隙率小等優點。冷噴涂技術使顆粒加熱溫度低，且保持固態，固態顆粒在極高應力、應變和應變速率條件下通過“絕熱剪切失穩”引起的塑性流變或者通過劇烈變形等機械過程，實現在工件表面的沉積。一般情況下噴涂在室溫下進行，不需要對基體加熱，因此減少了噴涂過程中顆粒氧化、組織變化、燒損等現象的發生[12]。本文對近期國內外科研人員在鎂合金冷噴涂技術的研究進展進行了整理和歸納，并對冷噴涂的原理以及冷噴涂涂層進行了深入分析。
1 冷噴涂的技術原理
20世紀80年代中后期，在風洞實驗過程中偶然發現，當基體表面涂抹金屬粉末后，當粒子速度超過某一臨界速度時，能使金屬粒子十分牢固的沉積在基體表面，由此提出了冷噴涂的概念[13]。冷噴涂又稱冷氣體動力噴涂 （CGDS）。冷噴涂系統一般由控制系統、溫度及壓力調節裝置、送粉器、加熱器、高壓氣源以及噴槍構成，噴涂時固態顆粒以He、N2、Ar或空氣等壓縮氣體作為加速介質，在較低溫度 （室溫-600 ℃）、超高速 （300~1200 m/s） 狀態下與基體發生碰撞發生劇烈的塑性形變從而形成涂層[14]。
冷噴涂分為低壓冷噴涂 （一般工作溫度為20~650 ℃，氣壓0.5~1.0 MPa，粉末氣流被加速到350~700 m/s） 和高壓冷噴涂 （氣壓大于1 MPa，加熱載氣，使噴涂材料加速到超音速），兩者的區別主要在于空氣載體的壓力和粉末噴射的方式的不同[15,16]。
冷噴涂工藝擁有許多優異的特性[17-20]：（1） 沉積的溫度低，對涂層和基體的熱影響小。冷噴涂是在低溫下通過強烈塑性變形而實現沉積，沉積顆粒不會受到明顯的熱作用，可以很好地保留原始粉末的組織結構及物化性質，基本不會發生氧化、成分燒損、晶粒長大、成分偏析等問題，擴大了基材的選擇空間。（2） 沉積層孔隙率低，與基體的結合強度高。在沉積過程中，后續粒子的高速沖擊會對先沉積的涂層產生夯實作用，獲得的涂層孔隙率低，噴涂顆粒的夯實作用還增強了涂層與基體間的結合強度， 可以達到100 MPa以上。（3） 制備大厚度涂層。冷噴涂是在低溫下實現涂層沉積，涂層中的殘余應力較低，并且均為壓應力，有利于制備厚度較大的涂層。（4） 涂層層間應力較低，主要為壓應力，且殘余應力較小。（5） 粉末利用率高，安全環保。冷噴涂操作簡單，不污染環境，未沉積的粉末在低溫環境下不會發生物化性質變化，可通過回收繼續使用，實現噴涂粉末的100%利用，是一種綠色環保的噴涂技術。
采用冷噴涂技術在鎂合金表面進行防腐的涂層材料有很多種，如鋅基涂層、純鋁涂層、鋁基復合涂層、不銹鋼涂層等。目前在鎂合金表面制備最多的涂層是Al及其復合涂層以及不銹鋼涂層。但不同涂層對鎂合金的保護程度、用途不同，所制備涂層的工藝參數也不同。鎂合金的標準電極電位很低，盡量選跟鎂合金標準電極電位相近的涂層材料。
2 鎂合金冷噴涂保護涂層的研究
2.1 鎂合金冷噴涂純Al涂層研究
Al的標準電極電位為-1.66 V，且具有良好的耐腐蝕性。Mg的標準電極電位為-2.372 V，與Al相近，噴涂純鋁主要是提高鎂合金的耐腐蝕性，使涂層的耐腐蝕性跟純鋁的耐腐蝕性相似。鋁涂層在自然環境中氧化形成的氧化膜A12O3堅硬致密，可有效保護基體，因而被廣泛應用于金屬表面防腐，且工藝簡單，獲得的涂層也比較致密。
Spencer等[19]在AZ91E上噴涂純鋁粉，生成中等厚度的鎂/鋁金屬間化合物Al3Mg2或Mg17Al12，涂層具有較高的硬度以及耐腐蝕性能跟鋁相似。Tao等[21]在AZ91D鎂合金上制備純鋁涂層，在中性3.5%（質量分數） NaCl溶液中，抗點蝕性能優于純鋁，純鋁涂層具有較好的耐腐蝕性。
有研究表明，鋁粉的純度對冷噴涂涂層耐腐蝕性也有一定的影響。Brian等[22]在AZ41A-T5合金上采用冷噴涂技術制備純鋁涂層，比較商用鋁粉末 （99.5%，質量分數） 和高純鋁粉末對AZ41A-T5 （99.95%） 合金耐腐蝕性能影響。結果發現商用純鋁涂層的腐蝕電流密度大約為2.35 mA/cm2，高純鋁涂層的電流密度僅為0.05 mA/cm2。故純Al的純度越高，涂層的耐蝕性越好。
鋁涂層對鎂合金的防腐性能的影響不僅與Al的純度有關，還與鎂合金基體是否經熱處理也有影響。Siddique等[23]在AZ91鎂合金上噴涂鋁涂層，經過300 ℃加熱1 h熱處理，再在3.5%NaCl溶液中進行電化學腐蝕，經過熱處理的鋁涂層的耐腐蝕性好于純鋁涂層。
鎂合金利用冷噴涂技術涂覆純鋁已廣泛應用于航空航天領域。楊立山[24]研究了在艦載機上鎂合金部件采用冷噴涂技術涂覆純鋁防腐蝕涂層，不僅具有較高的結合強度和硬度 （如圖1所示），而且可以較好地解決鎂合金材料易腐蝕的問題。
2.2 鎂合金冷噴涂鋁基復合粉末和鋁基非晶涂層研究
近年來，很多學者對引入適量陶瓷顆粒Al2O3對鎂合金耐腐蝕性能的影響做了研究。鋁基復合材料具有密度低、比強度高、比模量高以及良好的耐磨損性等優異的綜合性能，把鋁基復合涂層作為鎂合金的防腐涂層的應用已經越來越多。非晶具有良好的抗腐蝕性，是因為非晶中沒有晶界，易形成均勻的鈍化膜。鋁基復合涂層和鋁基非晶涂層均能提高鎂合金的耐腐蝕性。Wang等[25]在AZ91D鎂合金基體上制備Al-Al2O3復合涂層 （KM），認為Al2O3顆粒的加入不僅顯著提高了鍍層的密度，而且使沉積效率提高到一個最佳值。
圖1 純鋁冷加工、冷加工退火、冷噴涂純鋁涂層硬度對比圖[25]
Spencer等[26]在AZ91E鎂合金基板上制備不同含量Al2O3陶瓷的Al-Al2O3以及AA6061-Al2O3的鋁基復合涂層。Al2O3對粒子沉積具有良好的夯實效應，使涂層更加致密，空隙數量明顯降低，且Al2O3顆粒數量越多，涂層越致密。研究發現Al2O3陶瓷含量對涂層的耐腐蝕性影響不大，但會對涂層的硬度、耐磨性有很大的影響。陶瓷顆粒含量越多涂層的硬度越高，磨損速率越小。
陳金雄[27]在AZ31鎂合金上制備純鋁涂層和Al-50%Al2O3復合涂層。與純Al涂層相比，復合涂層組織更致密，孔隙率更低，硬度提高，耐磨性更高。陶瓷顆粒的加入與純鋁涂層的耐腐蝕性能均比鎂合金基體的高，但與純鋁涂層相比加入陶瓷顆粒的涂層的耐腐蝕性相近 （圖2和3）。
圖2 加入和未加入Al-50%Al2O3涂層腐蝕前后的SEM像[28]
賈利等[28]利用冷噴涂技術在鎂合金表面制備鋁基非晶涂層，研究表明鋁基非晶也能提高鎂合金的耐腐蝕性 （圖4和5）。采用冷噴涂技術在AZ91D鎂合金表面制備鋁基非晶涂層提高鎂合金耐磨性。結果表明鋁基非晶涂層的磨損量和磨損率均低于鎂合金基體，摩擦因數高于基體[29]。
2.3 鎂合金冷噴涂Al-Zn合金涂層研究
有學者開展了在鎂合金表面冷噴涂Al-Zn合金涂層防腐研究，Al-Zn合金涂層不僅具有純鋅的陰極保護作用，而且也具有純鋁的鈍化保護膜的作用，對鎂合金表面具有良好的耐腐蝕作用。陳鈞偉等[30]采用冷噴涂方法將鋅鋁合金粉末噴涂到鎂合金的表面，認為在鎂合金表面制備的涂層與鎂合金結合良好，無分層、孔洞等缺陷，涂層硬度提高，提高基體的耐蝕性。賈利等[31]以AZ91為基體制備納米鋁鋅涂層，在3.5% （質量分數） NaCl溶液中電化學腐蝕和5%NaCl鹽霧腐蝕研究發現，納米鋁鋅涂層自腐蝕電位高于鎂合金，故納米鋁鋅涂層能很好地保護鎂合金基體。
2.4 鎂合金冷噴涂鋅基合金涂層研究
在一般大氣中，鋅層表面形成一層很薄而密實的氧化鋅層表面，它很難溶于水，故對基體具有一定的保護作用。氧化鋅與大氣中其他成分生成不溶性鋅鹽后，對基體有良好的耐腐蝕性。Xie等[32]在AZ31B基片上噴涂了純鋅涂層，作為保護涂層或過渡層。涂層沒有明顯的氣孔和裂紋，且涂層的厚度隨著氣體溫度和壓力的增加而增加，提高了腐蝕電位降低了腐蝕電流密度。楊水梅等[33]研究鎳添加對冷噴涂鋅基涂層耐腐蝕性的影響，相對鎂合金來說，長期腐蝕后鋅/鎳基涂層形成了更致密的腐蝕產物膜，腐蝕電阻顯著高于鋅基涂層，提高鎂合金耐腐蝕性，且摻雜鎳后的鋅/鎳基復合涂層具有更高的硬度、耐磨性。趙惠等[34]在鎂合金AK63表面采用冷噴涂技術制備鋅鋁合金 （ZA20） 涂層，進行電化學腐蝕和鹽霧腐蝕研究發現，鋅鋁合金的自腐蝕電位-0.26 V高于基體合金的-1.62 V，冷噴涂后試樣的鈍化區遠遠大于基體合金，可以很好地保護基體；鋅鋁合金冷噴涂層在48 h中性鹽霧過程中耐蝕性優于基體合金 （圖6）。
圖3 在3.5%NaCl溶液中浸泡60 min后樣品的動電位極化曲線[28]
圖4 鋁基非晶涂層的截面形貌[29]
圖5 基體和涂層的極化曲線[30]
圖6 鹽霧腐蝕后試樣表面的微觀組織
2.5 鎂合金冷噴涂鎳合金涂層研究
Feng等[35]用冷噴涂方法在鎂合金表面制備了高密度鎳鈷合金涂層。經過20 min的摩擦試驗，涂層的失重磨損量為10 mg。與鎂合金相比，磨損失重率低于28%。即在干摩擦條件下，NiCoCrAlY涂層的磨損失重條件優于鎂合金的磨損失重條件。Feng等[36]同時在鎂合金表面制備了高密度NiCoCrAlY+WC-12Co涂層，研究表明，在干摩擦條件下，20% WC-12Co涂層的失重磨損最小。WC-12Co涂層越多，耐磨失重能力越高。
Wei等[37]采用新研制的原位沉積技術在AZ31B鎂合金上沉積了150 μm厚的全致密Ni鍍層噴丸輔助冷噴涂工藝。研究表明鎳鍍層具有很強的結合強度 （＞65.4 MPa），致密的鎳鍍層能有效地提高鎂合金耐腐蝕性能。
2.6 鎂合金冷噴涂不銹鋼涂層研究
不銹鋼具有良好的耐蝕、耐磨等優點，是表面強化常用的涂層材料之一。國內外學者對冷噴涂不銹鋼涂層的制備工藝及性能進行了廣泛的研究。噴涂不銹鋼主要是提高耐腐蝕性，且氣體溫度越高壓力越大，粉末沉積效率越高，涂層孔隙率越低，涂層的耐腐蝕性越好。其中316L不銹鋼中加入WC-12Co后涂層的耐磨性比316L不銹鋼涂層好。Lee等[38]采用高壓冷噴涂技術在AZ80鎂合金基體上沉積了IN625和301不銹鋼涂層并進行對比。結果表明所制備的涂層均具有一定的孔隙率。AZ80基板在冷噴涂后出現晶粒細化現象。同時，這些涂層能顯著提高合金的耐蝕性。
舒文波等[39]用冷噴涂技術在AZ80鎂合金表面制備316L不銹鋼和316L/WC-12Co兩種涂層。得出氣體壓力和溫度越高，粉末沉積效率越高，涂層孔隙率越低，都可以顯著提高鎂合金的耐磨性能，但316L/WC-12Co涂層比316L不銹鋼涂層的耐磨性好。
戴宇等[40]在AZ80鎂合金表面制備420不銹鋼耐磨涂層，研究噴涂工藝參數和涂層組織結構，隨著噴槍移動速率的下降，涂層的孔隙率逐漸下降。涂層形成過程中，420不銹鋼粉末中的奧氏體相發生應變誘導馬氏體相變，在一定程度上提高了涂層硬度；涂層在摩擦過程中的摩擦磨損機制表現為磨粒磨損和黏著磨損；涂層的耐磨性能顯著優于38CrSi鋼。同時在AZ80鎂合金表面分別制備316L和420不銹鋼耐磨涂層進行對比分析。在結合界面，316L與420不銹鋼的粒子可以內嵌到鎂合金基體，形成機械咬合的結構；420不銹鋼涂層的硬度高于316L不銹鋼涂層，其斷裂韌性低于316L不銹鋼涂層；不銹鋼涂層的磨損率較AZ80鎂合金下降1個數量級，420不銹鋼涂層比316L不銹鋼涂層表現出更好的耐磨性[41]。
崔烺等[42]利用冷噴涂技術在AZ80 鎂合金表面制備了316L不銹鋼涂層。采用氣體霧化316L不銹鋼粉末作為噴涂材料，氣體壓力3.5 MPa、溫度750 ℃、噴涂距離40 mm，槍速300 mm/s，制備316L不銹鋼涂層粒子沉積形貌時送粉率為0.4 r/min，制備涂層時送粉率為3 r/min。測試了涂層與塊體的摩擦磨損及電化學腐蝕性能。冷噴涂316L不銹鋼涂層致密，粒子變形明顯，涂層未發生明顯氧化，具有較高的結合強度及抗拉強度；冷噴涂316L不銹鋼涂層的耐磨及耐腐蝕性能均遠優于AZ80鎂合金基板，顯著提高鎂合金的表面性能。
3 鎂合金冷噴涂未來發展方向
目前，冷噴涂技術作為一種新的工藝受到廣泛關注。冷噴涂技術制備的涂層具有氧化物含量低、涂層熱應力小、硬度高、結合強度好，可將噴涂材料的組織結構在不發生變化的條件下轉移到基體表面等優點，對于涂層的制備技術具有重要價值，同時在制備復雜結構材料的復合技術方面也發揮很大的作用。冷噴涂技術為制備納米結構金屬涂層及塊體材料提供了有效方法。同時，也為制備耐磨的金屬陶瓷復合涂層，以及陶瓷功能涂層提供了工藝保證。
鎂合金冷噴涂技術雖然還有很多不足之處，但其優良的性能使其成為眾多研究者的研究熱點，今后的發展將側重以下幾個方面：
（1） 鑒于冷噴涂技術可以制備導電、導熱、防腐、耐磨等涂層及功能涂層，有望應用于生產和修復工業零部件，如渦輪盤、氣缸、閥門等。
（2） 由于鎂合金的密度小但其耐腐蝕性不好，冷噴涂技術能提高鎂合金的耐腐蝕性，由于鎂合金已應用于汽車、航空航天等領域，使汽車輕量化，提高了汽車的速度。故鎂合金有望應用于高鐵上，使高鐵輕量化來提高高鐵的速度。
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