我國目前正在大力發(fā)展核電，其主要堆型為壓水堆(PWR)。PWR核電站在運(yùn)行過程中，由于停堆/啟堆、熱分層等，壓力邊界(如蒸汽發(fā)生器、壓力容器、主管道)可能遭受腐蝕疲勞(CF)損傷[1~5]。美國電力研究院(EPRI)[1]統(tǒng)計(jì)表明，疲勞失效案例隨核電站服役年限增長而逐步增加。核電站中很多部位可能發(fā)生疲勞失效，其中管道系統(tǒng)、閥門、小孔徑管道是疲勞損傷最敏感部分。一旦CF裂紋穿透服役構(gòu)件壁厚發(fā)生泄漏或瞬斷，就會(huì)嚴(yán)重影響核電站運(yùn)行的經(jīng)濟(jì)性和安全性。因此，環(huán)境疲勞是核電站關(guān)鍵設(shè)備設(shè)計(jì)、安全評(píng)審、延壽評(píng)估必須考慮的要素。美國核管會(huì)(NRC)于2007年頒布了RG1.207導(dǎo)則[6]，要求新建核電站疲勞設(shè)計(jì)必須考慮輕水堆(LWR)環(huán)境的影響?；诖耍澜缟细骱穗姶髧罱鼛资暄芯苛薒WR環(huán)境對(duì)核電結(jié)構(gòu)材料(低合金鋼、奧氏體不銹鋼和鎳基合金)疲勞性能的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果[2~4,7,8]表明，抗腐蝕性能良好的奧氏體不銹鋼(304、316不銹鋼)在特定實(shí)驗(yàn)條件下，疲勞壽命可能下降10~100倍。亟需建立充分考慮LWR環(huán)境因素的疲勞設(shè)計(jì)模型，彌補(bǔ)美國機(jī)械工程師協(xié)會(huì)(ASME)疲勞設(shè)計(jì)曲線[9]未考慮LWR環(huán)境的影響而存在的安全裕度不足的缺陷?；趲资甑沫h(huán)境疲勞數(shù)據(jù)積累，美國阿貢實(shí)驗(yàn)室(ANL)建立了考慮LWR環(huán)境因素的核電結(jié)構(gòu)材料ANL模型[2,3]，日本核能安全組織(JNES)建立了JNES模型[4]，法國建立了《壓水堆核島機(jī)械設(shè)備設(shè)計(jì)和建造規(guī)則》(RCC-M)亦給出了環(huán)境疲勞模型[10]。ASME也考慮在ASME設(shè)計(jì)曲線中植入LWR環(huán)境的影響，提出了Code Case N-761[11]和Code Case N-792[12]。然而，核電結(jié)構(gòu)材料高溫高壓水環(huán)境疲勞數(shù)據(jù)主要基于標(biāo)準(zhǔn)圓棒狀疲勞試樣。在實(shí)際服役過程中，對(duì)疲勞損傷敏感的小孔徑管道內(nèi)部流通的高溫高壓水，使管道承受周向張力。很少有利用管狀疲勞試樣(內(nèi)部流通高溫高壓水，外部與空氣接觸)研究核電結(jié)構(gòu)材料高溫高壓水腐蝕疲勞性能的報(bào)道?；诖耍竟ぷ髟O(shè)計(jì)了一種管狀疲勞試樣，更真實(shí)地模擬核電站中小孔徑管道服役狀況，采用軸向應(yīng)變控制模式，研究了316LN不銹鋼的高溫高壓水腐蝕疲勞性能。

1 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)材料為核電站一回路主管道用鍛造316LN不銹鋼，化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為：C 0.013，Cr 17.08，Ni 12.92，Mo 2.18，Mn 1.33，Si 0.27，N 0.12，P 0.021，S 0.005，F(xiàn)e余量。將316LN不銹鋼金相樣品經(jīng)過400~2000號(hào)砂紙水磨，用粒度為2.5 μm的研磨膏拋光至表面無劃痕，利用酒精洗干凈后在10% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))的草酸溶液中電解(6 V)蝕刻60~90 s。利用Observer.Z1m金相顯微鏡(OM)觀察其微觀組織。

設(shè)計(jì)并加工了一種管狀疲勞試樣，如圖1所示。管狀試樣標(biāo)距段長度為20 mm，外徑為10 mm，內(nèi)徑為5 mm，標(biāo)距段內(nèi)外表面光潔度為0.2 μm。在疲勞試樣兩端設(shè)置V型密封口以及密封螺紋孔。圖2為高溫高壓循環(huán)水腐蝕疲勞實(shí)驗(yàn)裝置示意圖，加載系統(tǒng)為EHF-EV051k1-020-1A疲勞試驗(yàn)機(jī)。利用比例積分微分控制(proportional integral differential，PID)方法，調(diào)節(jié)吹入儲(chǔ)水罐中的高純N2 (99.99%)和空氣比例，控制溶液中的溶解氧值；利用高壓泵以及背壓閥控制系統(tǒng)中溶液的壓力；利用PID方法控制系統(tǒng)中的溫度，控溫精度為± 2℃。系統(tǒng)中所有管道材質(zhì)為304或316不銹鋼。將管狀試樣與系統(tǒng)進(jìn)水口與出水口連接，將熱電偶粘貼在管狀試樣標(biāo)距段表面，高溫引伸計(jì)安裝于管狀試樣標(biāo)距段，安裝示意圖如圖3所示。采用應(yīng)變控制、三角波，實(shí)驗(yàn)參數(shù)如表1所示。疲勞壽命定義為峰值拉應(yīng)力下降至最大峰值拉應(yīng)力的88%對(duì)應(yīng)的循環(huán)周次(或者疲勞裂紋穿透壁厚發(fā)生泄漏時(shí)對(duì)應(yīng)的循環(huán)周次)。

圖1   316LN不銹鋼管狀試樣形狀尺寸示意圖

圖2   高溫高壓循環(huán)水腐蝕疲勞裝置示意圖

圖3   316LN不銹鋼管狀試樣安裝示意圖

表1   腐蝕疲勞實(shí)驗(yàn)參數(shù)

腐蝕疲勞實(shí)驗(yàn)完成后，選取典型的疲勞試樣，在空氣中利用EHF-EV051k1-020-1A疲勞試驗(yàn)機(jī)將試樣疲勞加載至斷裂。利用Leica S6體視顯微鏡或INSPECT F50掃描電鏡(SEM)觀察腐蝕疲勞斷口、疲勞裂紋以及腐蝕產(chǎn)物形貌。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖4為316LN不銹鋼的顯微組織的OM像。為典型的奧氏體，基體上分布著孿晶。

圖4   316LN不銹鋼顯微組織的OM像

圖5為316LN不銹鋼管狀試樣在不同應(yīng)變幅、應(yīng)變速率條件下的高溫高壓水腐蝕疲勞數(shù)據(jù)。所有數(shù)據(jù)點(diǎn)位于ASME平均曲線下方，高溫高壓水環(huán)境降低316LN不銹鋼的疲勞壽命；所有數(shù)據(jù)點(diǎn)位于ASME設(shè)計(jì)曲線上方，說明在本實(shí)驗(yàn)條件下，316LN不銹鋼有足夠的安全裕度。圖中亦給出了標(biāo)準(zhǔn)棒狀試樣(標(biāo)距段長度為16 mm，直徑為8 mm)的高溫高壓水腐蝕疲勞數(shù)據(jù)[13]。通過對(duì)比得出，管狀試樣高溫高壓水疲勞壽命與棒狀試樣結(jié)果一致。內(nèi)部高壓水(12 MPa)對(duì)管狀試樣附加的周向張力，對(duì)316LN不銹鋼環(huán)境疲勞壽命幾乎無影響。圖6為應(yīng)變速率對(duì)316LN不銹鋼高溫高壓水腐蝕疲勞壽命的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，316LN不銹鋼環(huán)境疲勞壽命隨應(yīng)變速率降低而降低。在應(yīng)變速率為0.004 × 10-2 s-1時(shí)，與高溫(325℃)空氣中的疲勞壽命相比，其疲勞壽命下降約10倍，環(huán)境效應(yīng)顯著。圖6中亦包含了文獻(xiàn)[3]中報(bào)道的應(yīng)變速率對(duì)316LN不銹鋼(標(biāo)準(zhǔn)棒狀試樣)高溫高壓水環(huán)境疲勞壽命的影響數(shù)據(jù)。對(duì)比表明，應(yīng)變速率對(duì)管狀試樣與棒狀試樣環(huán)境疲勞壽命的影響規(guī)律一致。因此，將基于標(biāo)準(zhǔn)棒狀試樣獲得的環(huán)境疲勞數(shù)據(jù)，用來評(píng)價(jià)核電站小孔徑管道的環(huán)境疲勞損傷是合理可行的。實(shí)驗(yàn)結(jié)果同時(shí)表明，利用管狀試樣替代標(biāo)準(zhǔn)棒狀試樣評(píng)價(jià)核電關(guān)鍵設(shè)備的高溫高壓水腐蝕疲勞性能是可行的。利用標(biāo)準(zhǔn)棒狀試樣開展高溫高壓水低周疲勞實(shí)驗(yàn)，需要將試樣安裝于高溫高壓釜內(nèi)，試樣完全浸泡在高溫高壓水環(huán)境中，導(dǎo)致控制/測(cè)量疲勞試樣標(biāo)距段應(yīng)變難度極大。而利用管狀試樣開展高溫高壓水腐蝕疲勞實(shí)驗(yàn)，管狀試樣內(nèi)部流經(jīng)高溫高壓水，外部與空氣接觸，可利用高溫引伸計(jì)控制/測(cè)量管狀試樣應(yīng)變，提高實(shí)驗(yàn)精度。

圖5   316LN不銹鋼管狀試樣和標(biāo)準(zhǔn)棒狀試樣[13]高溫高壓水腐蝕疲勞數(shù)據(jù)

圖6   應(yīng)變速率對(duì)316LN不銹鋼管狀試樣疲勞壽命的影響

圖7為316LN不銹鋼高溫高壓水腐蝕疲勞過程中峰值載荷與循環(huán)周次之間的關(guān)系。在疲勞開始時(shí)，表現(xiàn)為循環(huán)硬化，之后為循環(huán)軟化直至開裂。在低應(yīng)變速率條件下(0.004 × 10-2 s-1)的峰值拉應(yīng)力高于高應(yīng)變速率條件下(0.4 × 10-2 s-1)的。據(jù)文獻(xiàn)[7,14~16]報(bào)道，316LN不銹鋼在320℃會(huì)發(fā)生動(dòng)態(tài)應(yīng)變時(shí)效，且隨應(yīng)變速率降低而更加顯著，表現(xiàn)出屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度升高以及變形局域化等特征。因此，在低應(yīng)變速率條件下，動(dòng)態(tài)應(yīng)變時(shí)效導(dǎo)致316LN不銹鋼峰值拉應(yīng)力升高，可能降低材料的低周疲勞性能。

圖7   316LN不銹鋼高溫高壓水腐蝕疲勞過程中峰值載荷與循環(huán)周次之間的關(guān)系

圖8為不同應(yīng)變速率條件下管狀試樣疲勞斷口宏觀形貌。圖中深色部分為高溫高壓水環(huán)境中的斷口，白色部分為高溫高壓水腐蝕疲勞實(shí)驗(yàn)完成后在空氣中疲勞斷裂的斷口。疲勞裂紋萌生于管狀試樣內(nèi)壁，向外壁擴(kuò)展。圖9為不同應(yīng)變速率條件下管狀試樣疲勞裂紋源形貌。所有應(yīng)變速率條件下，均為多裂紋源萌生特征。裂紋源均呈扇形花樣，隨應(yīng)變速率降低，扇形花樣越明顯。隨著應(yīng)變速率下降至0.004 × 10-2 s-1，裂紋源呈現(xiàn)準(zhǔn)解理斷裂特征，表明隨應(yīng)變速率降低，環(huán)境效應(yīng)對(duì)裂紋萌生促進(jìn)作用更加顯著。圖10為不同應(yīng)變速率條件下管狀試樣腐蝕疲勞斷口疲勞輝紋特征。腐蝕疲勞裂紋萌生區(qū)域，斷口形貌為扇形花樣，有準(zhǔn)解理開裂特征，無明顯的疲勞輝紋特征；當(dāng)裂紋擴(kuò)展約200 μm，疲勞斷口上開始呈現(xiàn)疲勞輝紋特征(圖10a~c)，隨著疲勞裂紋繼續(xù)擴(kuò)展，疲勞輝紋間距增加(通常疲勞輝紋間距代表一個(gè)循環(huán)周期疲勞裂紋的擴(kuò)展量)，表明疲勞裂紋擴(kuò)展速率隨裂紋長度增加而增加。隨著應(yīng)變速率降低，疲勞輝紋間距增加，表明疲勞裂紋擴(kuò)展速率增加，與隨應(yīng)變速率降低疲勞壽命降低一致(圖6)。隨著應(yīng)變速率降低，疲勞斷口準(zhǔn)解理開裂更加顯著，疲勞輝紋特征逐步弱化(圖10)。

圖8   不同應(yīng)變速率條件下316LN不銹鋼管狀試樣疲勞斷口宏觀形貌

圖9   不同應(yīng)變速率條件下316LN不銹鋼管狀試樣疲勞裂紋源形貌

圖10   不同應(yīng)變速率條件下316LN不銹鋼管狀試樣斷口不同位置處(與裂紋源距離)的疲勞輝紋特征

圖11為316LN不銹鋼管狀試樣高溫高壓水腐蝕疲勞實(shí)驗(yàn)后(0.004 × 10-2 s-1)內(nèi)表面二次裂紋以及氧化物形貌。試樣內(nèi)表面有較多二次裂紋，表明高溫高壓水環(huán)境促進(jìn)疲勞裂紋萌生，316LN不銹鋼在高溫高壓水環(huán)境中為多裂紋源起始特征。試樣表面覆蓋“癤狀”氧化物，主要為Fe、Cr、Ni的氧化物。在靜態(tài)或流速很小的高溫高壓水環(huán)境中，316LN不銹鋼表面生成了內(nèi)層致密的富Cr氧化物以及外層富Fe、Ni的尖晶石氧化物顆粒[2,17]。在本工作中，管狀試樣內(nèi)部流速約為0.142 m/s，外層尖晶石氧化物顆粒可能被沖刷掉，難以在試樣表面聚集。

圖11   316LN不銹鋼管狀試樣(0.004 × 10-2 s-1)內(nèi)表面二次裂紋以及氧化物

3 分析討論

核級(jí)奧氏體不銹鋼在高溫高壓水環(huán)境中，疲勞壽命分為疲勞裂紋萌生壽命與擴(kuò)展壽命。疲勞裂紋萌生階段對(duì)應(yīng)微觀小裂紋擴(kuò)展，微觀小裂紋長度一般為150~250 μm[2,3]，該裂紋對(duì)材料的微觀組織特征(如晶界以及夾雜物)比較敏感[2,18,19]，以裂紋擴(kuò)展速率隨裂紋長度增加而降低為特征。如載荷低于臨界值，微觀小裂紋停止擴(kuò)展。316LN不銹鋼管狀試樣高溫高壓水腐蝕疲勞裂紋擴(kuò)展至200 μm左右時(shí)，疲勞斷口開始出現(xiàn)疲勞輝紋特征。因此，在本實(shí)驗(yàn)中微觀小裂紋長度約為200 μm。對(duì)于核級(jí)奧氏體不銹鋼，高溫高壓水腐蝕疲勞微觀小裂紋主要萌生于駐留滑移帶[7,19~22]，裂紋源區(qū)域呈扇形花樣，尤其在低應(yīng)變速率條件下，為準(zhǔn)解理開裂特征(圖9)。力學(xué)因素與高溫高壓水環(huán)境因素交互作用促進(jìn)微觀小裂紋萌生與擴(kuò)展。在高溫高壓水環(huán)境中，316LN不銹鋼表面生成致密的富Cr氧化膜以及富Fe尖晶石顆粒[2,17]，在疲勞過程中，產(chǎn)生駐留滑移帶，在表面形成侵入和擠出，導(dǎo)致氧化膜發(fā)生破裂，基體金屬暴露于高溫高壓水環(huán)境中。由于駐留滑移帶內(nèi)部位錯(cuò)密度高，電化學(xué)活性高，優(yōu)先發(fā)生溶解。金屬(Fe、Cr、Ni)的溶解和金屬離子的水解以及H+與O2的還原，會(huì)產(chǎn)生氫[23,24]。Dumerval等[25]和Jambon等[26]的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明奧氏體合金浸泡于高溫高壓水環(huán)境中，表面氧化膜和基體中會(huì)聚集一定量的氫，而吸附的氫來源于金屬離子的水解。在疲勞過程中，滑移帶為氫優(yōu)先吸附位置。氫會(huì)促進(jìn)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，促進(jìn)微觀小裂紋萌生。因此，滑移溶解與氫共同作用，促進(jìn)316LN不銹鋼在高溫高壓水環(huán)境中微觀小裂紋萌生與擴(kuò)展。316LN不銹鋼在320℃會(huì)發(fā)生動(dòng)態(tài)應(yīng)變時(shí)效[7,14~16]，且隨應(yīng)變速率降低，動(dòng)態(tài)應(yīng)變時(shí)效更加顯著(圖7)。動(dòng)態(tài)應(yīng)變時(shí)效會(huì)導(dǎo)致變形局域化，進(jìn)一步促進(jìn)氫吸附于滑移帶中，加速疲勞裂紋萌生[14]。因此，在低應(yīng)變速率條件下(0.004 × 10-2 s-1)，裂紋源區(qū)域準(zhǔn)解理開裂特征更加明顯，表明氫致開裂起重要作用。晶界以及夾雜物會(huì)阻礙微觀小裂紋擴(kuò)展[18,19]，然而，316LN不銹鋼在高溫高壓水環(huán)境中，晶界以及夾雜物周圍金屬電化學(xué)活性相比于基體金屬更高，同時(shí)為氫優(yōu)先吸附位置，導(dǎo)致對(duì)微觀小裂紋的阻礙作用大大減小。因此，316LN不銹鋼在高溫高壓水中的環(huán)境疲勞效應(yīng)，高溫高壓水環(huán)境對(duì)微觀小裂紋萌生與擴(kuò)展的促進(jìn)作用是主要原因之一。

疲勞裂紋擴(kuò)展階段對(duì)應(yīng)機(jī)械小裂紋[2]，對(duì)材料的微觀組織特征不敏感。機(jī)械小裂紋一般垂直于加載軸擴(kuò)展，以疲勞輝紋為特征。在本實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)裂紋長度大于200 μm時(shí)，316LN不銹鋼疲勞斷口上呈現(xiàn)疲勞輝紋特征。疲勞輝紋是裂紋尖端在循環(huán)加載過程中反復(fù)銳化和鈍化而形成的[27]，一般疲勞輝紋間距為一個(gè)循環(huán)周期裂紋擴(kuò)展的長度。圖12為316LN不銹鋼在高溫高壓水環(huán)境中距離裂紋源不同位置處的疲勞裂紋擴(kuò)展速率。在距離裂紋源200 μm處，低應(yīng)變速率條件下(0.004 × 10-2 s-1)的裂紋擴(kuò)展速率是高應(yīng)變速率條件下(0.4 × 10-2 s-1)的3.72倍；在距離裂紋源500 μm處，低應(yīng)變速率條件下(0.004 × 10-2 s-1)的裂紋擴(kuò)展速率是高應(yīng)變速率條件下(0.4 × 10-2 s-1)的3.35倍；在距離裂紋源1000 μm處，低應(yīng)變速率條件下(0.004 × 10-2 s-1)的裂紋擴(kuò)展速率是高應(yīng)變速率條件下(0.4 × 10-2 s-1)的2.58倍。隨著疲勞裂紋長度增加，高溫高壓水環(huán)境效應(yīng)弱化。在低應(yīng)變速率條件下，機(jī)械小裂紋擴(kuò)展速率更高，與隨應(yīng)變速率降低疲勞壽命降低一致(圖6)。同時(shí)，在低應(yīng)變速率條件下(0.004 × 10-2 s-1)，疲勞輝紋特征弱化(圖10)。在機(jī)械小裂紋擴(kuò)展過程中，裂紋尖端形成滑移帶，基體金屬暴露于高溫高壓水環(huán)境中，發(fā)生金屬溶解和金屬離子水解以及H+與O2的還原[23,24]。在低應(yīng)變速率條件下，裂紋尖端與高溫高壓水的接觸時(shí)間更加充分，同時(shí)發(fā)生的動(dòng)態(tài)應(yīng)變時(shí)效導(dǎo)致裂紋尖端變形局域化，更加有利于氫吸附于滑移帶中[28]。Kanezaki等[29]報(bào)道，氫誘導(dǎo)的裂紋尖端塑性變形局域化，可能抑制疲勞輝紋形成，導(dǎo)致充氫的SUS304不銹鋼疲勞斷口表面疲勞輝紋區(qū)域遠(yuǎn)少于未充氫試樣。因此，氫致開裂促進(jìn)機(jī)械小裂紋擴(kuò)展，導(dǎo)致在低應(yīng)變速率條件下疲勞輝紋特征弱化，呈現(xiàn)解理開裂特征(圖10)。值得注意的是，高應(yīng)變速率條件下的疲勞壽命(2833 cyc)是低應(yīng)變速率條件下的疲勞壽命(692 cyc)的4.09倍，高于應(yīng)變速率降低對(duì)316LN不銹鋼裂紋擴(kuò)展速率的增加值(圖10和12)。說明對(duì)于316LN不銹鋼，高溫高壓水環(huán)境在微觀小裂紋階段，對(duì)疲勞損傷的促進(jìn)作用更加顯著。

圖12   316LN不銹鋼在高溫高壓水環(huán)境中距離裂紋源不同位置處的疲勞裂紋擴(kuò)展速率

4 結(jié)論

(1) 高溫高壓水環(huán)境降低316LN不銹鋼管狀試樣疲勞壽命，且疲勞壽命隨應(yīng)變速率降低而降低。

(2) 316LN不銹鋼管狀試樣疲勞壽命與棒狀試樣疲勞壽命相當(dāng)，管狀試樣可用來研究核電結(jié)構(gòu)材料高溫高壓水腐蝕疲勞性能。

(3) 疲勞裂紋源區(qū)域?yàn)榈湫偷纳刃位樱S應(yīng)變速率降低，呈準(zhǔn)解理開裂特征；滑移溶解與氫致開裂共同作用，促進(jìn)疲勞裂紋萌生。

(4) 疲勞裂紋擴(kuò)展區(qū)域?yàn)榈湫偷钠谳x紋特征，隨應(yīng)變速率降低，疲勞輝紋特征弱化；氫致開裂在疲勞裂紋擴(kuò)展過程中起重要作用。

(5) 相比于機(jī)械小裂紋擴(kuò)展階段，在微觀小裂紋萌生與擴(kuò)展階段，316LN不銹鋼在高溫高壓水中的環(huán)境疲勞效應(yīng)更加顯著。

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