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激光刻痕對高磁感取向硅鋼板耐蝕性的影響

2023-04-03 16:34:16 作者：張順，唐艷秋來源：腐蝕與防護(hù) 分享至：

取向硅鋼是一種通過形變和再結(jié)晶退火生產(chǎn)且晶粒擇優(yōu)取向的硅鐵合金，通常作為變壓器鐵芯材料在電力行業(yè)廣泛應(yīng)用。隨著能源行業(yè)快速發(fā)展及電力工業(yè)節(jié)能降耗的迫切需求，不斷改善硅鋼性能，降低其鐵芯損耗（鐵損），成為硅鋼制造行業(yè)的競爭焦點與備受關(guān)注的研究課題。目前降低鐵損的主要方法是磁疇細(xì)化技術(shù)，即通過減小取向硅鋼磁疇寬度來降低反常渦流損耗（鐵損的重要組成）的一類物理方法，包括機(jī)械刻痕法、激光刻痕法、等離子束照射法和局部加熱法等。當(dāng)前各大制造廠商主要采用激光刻痕法來降低鐵損。

激光刻痕法是用激光束照射有絕緣涂層的取向硅鋼表面，使其高溫熔解、揮發(fā)，冷卻后無規(guī)則凝聚，形成一定間距的線狀或點狀刻痕。在激光刻痕瞬間，涂層因高溫過熱會發(fā)生以沸騰和噴濺為形式的相爆炸而形成重熔物、飛濺物乃至孔洞等，刻痕區(qū)域涂層厚度均勻性和平整性遭到一定程度破壞，基材出現(xiàn)裸露，這增大了取向硅鋼銹蝕的風(fēng)險。目前，對于取向硅鋼的研究主要是針對生產(chǎn)工藝優(yōu)化和表面涂層性能改良，對于刻痕板的研究也只是對刻痕工藝，關(guān)于取向硅鋼表面刻痕后的涂層變化和耐蝕性還缺乏系統(tǒng)的研究。隨著電子、電氣行業(yè)的持續(xù)發(fā)展，取向硅鋼產(chǎn)能逐年增加，各大鋼廠對取向硅鋼刻痕板表面耐蝕性越來越重視，希望建立統(tǒng)一的試驗室評價方法和完善的評價體系，優(yōu)化取向硅鋼表面激光刻痕工藝。

本工作以國內(nèi)某大型鋼廠生產(chǎn)的激光刻痕高磁感系列取向硅鋼板為研究對象，通過表面微觀形貌觀察和化學(xué)成分檢測，對比刻痕區(qū)域和非刻痕區(qū)域形貌、成分差異，分析激光刻痕技術(shù)對取向硅鋼表面涂層的厚度、均勻性、平整性及耐蝕性的影響；通過硫酸銅點滴試驗，分析激光刻痕取向硅鋼板基體裸露情況；通過交變濕熱試驗和動態(tài)接觸濕熱試驗對試片進(jìn)行加速腐蝕，根據(jù)試片表面銹蝕程度分析激光刻痕對取向硅鋼耐蝕性能的影響。

試驗材料

試驗材料為國內(nèi)某大型鋼廠生產(chǎn)的單面激光刻痕高磁感型取向硅鋼板，刻痕狀態(tài)為條狀，沿鋼板軋制方向延長，橫向間距5 mm；試驗鋼板分為3個生產(chǎn)批次（分別標(biāo)記為A1，A2，A3）；每批次鋼板數(shù)量為3~5張（A4紙大小，分別標(biāo)記-1，-2，-3，-4，-5），從卷板不同的位置取樣。

試驗前用無水乙醇對鋼板表面進(jìn)行清洗，去除表面雜質(zhì)、灰塵，干燥密封后保存。通過Phenom ProX型掃描電子顯微鏡觀察鋼板表面的微觀形貌、測量刻痕尺寸，觀察重熔物和孔洞分布，生成鋼板3D圖，觀察鋼板截面形貌；利用附帶能譜儀對鋼板表面元素進(jìn)行分析。

激光刻痕形貌

圖1 取向硅鋼板激光刻痕區(qū)域的形貌

由圖1可見，刻痕沿鋼板軋制方向延長，刻痕長度為646 μm，寬度為98.3 μm；刻痕區(qū)域凸凹不平，凸起和凹坑分布無明顯規(guī)律，統(tǒng)計結(jié)果顯示凹坑占比大于85%，最大凹坑直徑為19.8 μm。這是由于激光照射取向硅鋼板表面使涂層高溫熔解、揮發(fā)、冷卻后無規(guī)則凝聚，形成大量的重熔物和孔洞，從而破壞了取向硅鋼板表面涂層厚度的均勻性和平整性。

刻痕區(qū)域重熔物、孔洞分布

刻痕區(qū)域出現(xiàn)白點，且刻痕區(qū)域白點明顯多于非刻痕區(qū)域，這說明鋼板表面涂層已出現(xiàn)重熔物和孔洞，激光刻痕已經(jīng)對涂層平整性造成破壞。刻痕區(qū)域重熔物和孔洞的比例反映了鋼板表面涂層被破壞的程度。對重熔物和孔洞進(jìn)行統(tǒng)計，結(jié)果如圖2所示。

圖2 不同試樣激光刻痕區(qū)域重熔物和孔洞的比例

由圖2可見，不同生產(chǎn)批次鋼板表面涂層被破壞區(qū)域比例最大相差30%，而同一生產(chǎn)批次鋼板表面涂層被破壞區(qū)域比例最大相差40%，這說明激光刻痕技術(shù)工藝穩(wěn)定性不佳，導(dǎo)致質(zhì)量一致性存在一定差異。

涂層厚度和孔洞深度

采用掃描電鏡觀察鋼板的3D形貌以及截面微觀形貌，結(jié)果如圖3和圖4所示，并測量了刻痕區(qū)域孔洞深度及涂層厚度，結(jié)果表明，刻痕區(qū)域孔洞最大深度為6.10 μm，涂層最大厚度為5.48 μm，取向硅鋼板刻痕區(qū)域孔洞處有可能出現(xiàn)基材裸露的情況。

(a) 表面

(b) 側(cè)面

圖3 試樣A3-3的3D圖

圖4 試樣A3-3截面的微觀形貌

鐵含量

對取向硅鋼板表面不同區(qū)域的鐵元素含量進(jìn)行分析，非刻痕區(qū)域未檢測出鐵，說明非刻痕區(qū)域涂層表面質(zhì)量良好，基材未出現(xiàn)裸露情況；對比刻痕區(qū)域孔洞處和平整處，孔洞處鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)為78.62%，是平整處（0.69%）的113倍，說明刻痕區(qū)域孔洞處基材已經(jīng)裸露；刻痕區(qū)域面掃結(jié)果顯示，該區(qū)域鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.95%，進(jìn)一步證明取向硅鋼板刻痕區(qū)域已經(jīng)出現(xiàn)基材裸露的情況。

耐腐蝕性能試驗

硫酸銅點滴試驗參考GB/T 15519-2002《化學(xué)轉(zhuǎn)化膜鋼鐵黑色氧化膜規(guī)范和試驗方法》，將處理后的試片（75 mm×50 mm）浸泡在25℃、0.1%硫酸銅溶液中10秒，然后勻速提出，用脫脂棉蘸取無水乙醇擦去試片表面殘留的硫酸銅溶液，通過試片表面變色情況分析激光刻痕后取向硅鋼板刻痕區(qū)域和非刻痕區(qū)域耐蝕性差異，結(jié)果見表1，試樣表面的宏觀形貌如圖5所示。結(jié)果表明：未刻痕區(qū)域無銹蝕，刻痕區(qū)域出現(xiàn)點狀和條狀紅褐色銹蝕，且平均銹蝕比例高達(dá)67%，說明刻痕區(qū)域基材出現(xiàn)大面積裸露情況，取向硅鋼板耐蝕性下降；不同生產(chǎn)批次鋼板銹蝕程度存在明顯差異，銹蝕比例相差55%；同一批次鋼板不同位置的銹蝕比例也相差30%，這進(jìn)一步說明激光刻痕技術(shù)工藝穩(wěn)定性和質(zhì)量一致性較差。

表1 各試樣硫酸銅點滴試驗結(jié)果

圖5 硫酸銨銅點滴試驗后試樣A1-3，A2-2，A3-3表面宏觀形貌

試驗室加速腐蝕試驗包括交變濕熱試驗和動態(tài)接觸濕熱試驗。

交變濕熱試驗參考GB/T 2423.4-2016《電工電子產(chǎn)品環(huán)境試驗第2部分：試驗方法試驗Db：交變濕熱（12 h+12 h循環(huán)）》標(biāo)準(zhǔn)，試驗溫度為25~55℃，相對濕度＞90%，試驗周期為120小時。

動態(tài)接觸濕熱試驗參考QB/T 1319-2010《氣相防銹紙》標(biāo)準(zhǔn)，試驗溫度為(49±1)℃，相對濕度≥95%，試驗周期為24小時。

試驗室加速腐蝕試驗后，對各試樣刻痕區(qū)域和非刻痕區(qū)域的腐蝕情況進(jìn)行統(tǒng)計，結(jié)果見表2。分析試驗結(jié)果可知，在高溫高濕環(huán)境中，未刻痕區(qū)域耐蝕性明顯好于刻痕區(qū)域，這說明激光刻痕工藝明顯降低了取向硅鋼表面耐蝕性能；3個生產(chǎn)批次鋼板的平均銹蝕比例分別為4.0%，100.0%，97.5%，最大相差25倍，這也說明取向硅鋼激光刻痕工藝穩(wěn)定性和質(zhì)量一致性較差。

表2 裸片耐蝕性試驗結(jié)果