摘要: 采用鹽溶液刻蝕和水浴處理的方法，結(jié)合氟硅烷的表面修飾，在5083 鋁合金基體上制備出了超雙疏表面。采用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)、X 射線衍射(XRD)、X 射線光電子能譜(XPS)、接觸角測(cè)量和電化學(xué)測(cè)試等方法研究了超雙疏鋁合金表面的微觀形貌、化學(xué)成分、疏水疏油性和耐蝕性。結(jié)果表明，水和乙二醇在該表面上的接觸角分別為 158°和154.3°，展現(xiàn)出良好的超雙疏性能；與基體相比，超雙疏試樣的腐蝕電位明顯正移，腐蝕電流密度由4.016×10-6 A·cm-2 下降至1.531×10-7 A·cm-2；在3.5% NaCl溶液中浸泡5d 后，超雙疏試樣的電荷轉(zhuǎn)移電阻仍明顯高于基體，提高了5083 鋁合金基體的耐蝕性。

關(guān)鍵詞: 鋁合金、刻蝕、超雙疏表面、耐蝕性

鋁合金以其優(yōu)異的物理、化學(xué)和力學(xué)性能廣泛應(yīng)用于板殼構(gòu)件、焊接構(gòu)件、船舶設(shè)備等[1]。然而，鋁合金表面含有Mg、Zn 等其他金屬元素，化學(xué)活性更強(qiáng)，尤其是在富含活性Cl-和溶解氧的海洋環(huán)境中更易遭受腐蝕，這一腐蝕敏感性嚴(yán)重限制了其使用壽命和應(yīng)用領(lǐng)域，因此，開展鋁合金在海洋環(huán)境中的腐蝕防護(hù)研究具有重要的經(jīng)濟(jì)和現(xiàn)實(shí)意義。

在工業(yè)上，涂層技術(shù)[2]、機(jī)械合金化[3]和陽(yáng)極氧化[4]等多種工藝被應(yīng)用于提高金屬在海水中的耐蝕性。然而，噴涂的涂層與金屬基底的結(jié)合力差，且含有重金屬離子的涂層會(huì)污染環(huán)境；陽(yáng)極氧化方法制備過程中經(jīng)常使用鹽酸、硫酸、草酸等對(duì)操作者具有一定的安全隱患。盡管這些方法有其優(yōu)點(diǎn)，但都有一定的局限性。與這些傳統(tǒng)方法相比，超雙疏表面因其具有特殊的表面潤(rùn)濕性，可以通過降低界面間的相互作用[5]而受到廣泛關(guān)注，特別是在耐腐蝕[6-8]、防冰[9]、防污[10]和油水分離[10-12]等領(lǐng)域。因此，可以通過采用制備超雙疏表面的方法來(lái)提高鋁合金的耐蝕性。目前已經(jīng)提出了多種超疏水/超疏油表面的制備方法[13-17]用于鋁基材料在海洋環(huán)境中的腐蝕防護(hù)，例如，Tuo 等[18]采用激光蝕刻和噴涂PTFE/FS-61 涂層的方法，在鋁基板上制備了具有分層微納米粗糙結(jié)構(gòu)的超雙疏表面，該表面對(duì)于表面張力大于30 mN/m 的液體(如水、乙二醇等)，CAs 高于159°，SAs 低于6°，具有一定的耐蝕性和減阻效果。Zhang 等[19]提出了一種在六水硝酸鈰和六烷酸組成的電解液中，通過一步電沉積制備具有微/納米級(jí)乳頭狀結(jié)構(gòu)的超疏水鋁的方法，研究了所制備表面的防腐性能。電化學(xué)結(jié)果表明，與鋁基體相比，超疏水試樣的腐蝕電流密度降低了兩個(gè)數(shù)量級(jí)以上，在3.5 wt.% NaCl溶液中浸泡72 h 后，水的接觸角從最初的167.4°下降為162°，表現(xiàn)出良好的耐蝕性和穩(wěn)定性。以鋁合金為基體，采用制備超雙疏表面的方法研究其耐蝕性的報(bào)道相對(duì)較少，因此，本文采用化學(xué)刻蝕法制備5083 鋁合金超雙疏表面并研究其耐腐蝕性能。

1 實(shí)驗(yàn)方法

商業(yè)用 5083 鋁合金片(20 mm×10 mm×2 mm)，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為94.9%Al 和3.2 %Mg，產(chǎn)自上海一謙貿(mào)易有限公司；全氟癸基三乙氧基硅烷（質(zhì)量分?jǐn)?shù)96%）產(chǎn)自上海麥克林生化科技有限公司；五水合硫酸銅，氯化鈉，丙酮，乙二醇，和無(wú)水乙醇，均為分析純級(jí)試劑，購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

采用簡(jiǎn)單方便的化學(xué)刻蝕法來(lái)制備超雙疏鋁合金表面，制備工藝如圖1 所示。將20mm×10 mm×2 mm 的5083 鋁合金試樣依次用800 #，1200 #，2000 #砂紙進(jìn)行打磨和拋光，分別用丙酮，無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗10 min 去除表面的油污和雜質(zhì)，并用N2 吹干。將預(yù)處理后的鋁合金片置于0.7 mol/L CuSO4 和1 mol/L NaCl 的混合鹽溶液中刻蝕2 min，然后置于去離子水中超聲清洗10 min 去除試樣表面的雜質(zhì)。用N2 吹干后將試樣置于200 ml96℃去離子水中進(jìn)行恒溫水浴處理4 min。用乙醇清洗后，將試樣置于50 mL,1%(體積分?jǐn)?shù))全氟癸基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中修飾40 min，取出后在100 ℃真空干燥箱中干燥30min。

圖1 超雙疏表面的制備流程

在室溫下，用接觸角測(cè)量?jī)x(JC2000C1)測(cè)量不同液體在不同試樣表面的接觸角(CAs)，每滴測(cè)試液的體積約為4 μL，在試樣表面選取五個(gè)不同的位置進(jìn)行接觸角測(cè)量，取測(cè)試結(jié)果的平均值作為試樣表面接觸角的最終測(cè)量值，采用量角法對(duì)接觸角的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。采用場(chǎng)發(fā)射型掃描電子顯微鏡(FE-SEM，JSM-6701F)對(duì)鋁合金試樣表面的微觀形貌進(jìn)行表征。通過X 射線衍射儀 (XRD，D8 ADVANCE)和X 射線光電子能譜(XPS，Thermo ScientificK-Alpha)表征試樣的物相組成和表面化學(xué)成分。利用CHI600E 型電化學(xué)工作站測(cè)定基體和超雙疏試樣的動(dòng)電位極化曲線以及電化學(xué)阻抗譜，采用三電極體系，將測(cè)試樣品制成暴露面積為1 cm2 的工作電極，鉑片 (1 cm×2 cm) 作為對(duì)電極，Ag/AgCl 電極作為參比電極。測(cè)試溫度為室溫，電解質(zhì)溶液為3.5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） NaCl 溶液。動(dòng)電位極化曲線測(cè)試的掃描范圍相對(duì)開路電位-0.5~0.5 V，掃描速率為1 mV/s。在開路電位 (OCP) 下進(jìn)行電化學(xué)阻抗測(cè)試，掃描頻率為105~1 Hz，正弦擾動(dòng)幅值為±10 mV，使用 ZSimDemo 軟件對(duì) EIS 數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 表面形貌及潤(rùn)濕性分析

圖2 是不同處理?xiàng)l件下試樣表面的微觀形貌。由圖2a 可以看出，未經(jīng)處理的基體表面相對(duì)平整，沒有出現(xiàn)特征結(jié)構(gòu)。經(jīng)過CuSO4 和NaCl 混合鹽溶液刻蝕2 min 后，試樣表面不再光滑，而是呈現(xiàn)出直徑和深度約為1~2 μm 的微米級(jí)階梯狀結(jié)構(gòu)(圖2b 所示)，這些微米結(jié)構(gòu)使鋁合金表面產(chǎn)生大量的空隙，增大了鋁合金表面的粗糙度，有利于包裹空氣層，改變?cè)嚇颖砻娴臐?rùn)濕性。由圖2c 觀察到，試樣表面經(jīng)過水浴處理4 min 后，表面形貌發(fā)生變化，原有階梯狀表面生長(zhǎng)出了絨片狀物質(zhì)。高倍率下的圖像(圖2d)顯示，在微米級(jí)結(jié)構(gòu)上生長(zhǎng)出幾十納米厚的片狀結(jié)構(gòu)且緊密排布，形成了特殊的微納米級(jí)復(fù)合結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)對(duì)提高試樣表面的疏油性起著至關(guān)重要的作用，有利于形成最終的超雙疏表面[10, 20]。圖3 為水和乙二醇在基體和超雙疏試樣表面的光學(xué)圖像，從圖可知，水和乙二醇在該表面上的靜態(tài)接觸角分別為158°和154.3°，基體的潤(rùn)濕性發(fā)生了明顯改變，由在基體上的親水親油態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)槌杷栌蛻B(tài)，所制備的鋁合金表面呈現(xiàn)出超雙疏特性。

圖2 不同處理方法下試樣的表面形貌

圖3 水滴和乙二醇在基體和超雙疏表面的光學(xué)圖像

2.2 表面物相及成分分析

圖4 是基體經(jīng)過不同處理方式后試樣表面的 XRD 圖譜。經(jīng)過鹽刻蝕和修飾后的基體表面僅出現(xiàn)了Al 的特征衍射峰，結(jié)果表明，鹽溶液刻蝕過程僅改變了基體的表面形貌；在刻蝕過程后進(jìn)行水浴處理制備的超雙疏表面也僅檢測(cè)到了Al 的衍射峰，其中2θ=38.4°，44.7°，65.3°，78.2°的衍射峰分別對(duì)應(yīng)Al(111)，(200)，(220)和(311)晶面[JCPDS #89-2837]。結(jié)合SEM 圖像，水浴過程不僅改變了試樣的表面形貌，在原有結(jié)構(gòu)上生成了緊密排列的納米片狀物質(zhì)，并且Al 與水在特定的溫度范圍內(nèi)發(fā)生反應(yīng)生成AlO(OH)，即勃姆石或假勃姆石[21]。但從XRD 圖譜來(lái)看，并沒有檢測(cè)到AlO(OH)的特征衍射峰。

圖4 不同處理方式后試樣表面的 XRD 圖譜

利用XPS 進(jìn)一步對(duì)試樣表面的化學(xué)成分進(jìn)行表征分析。圖5 是試樣在經(jīng)過氟硅烷修飾前的XPS 圖譜。從圖5a 全譜中可以發(fā)現(xiàn)，譜圖中出現(xiàn)的兩個(gè)信號(hào)峰，分別是O1s 和Al2p。從O1s 窄譜(圖5b)可以看到，在530.4 和531.9 V 出現(xiàn)了兩個(gè)峰值，分別對(duì)應(yīng)Al-O 和Al-OH，結(jié)果表明，試樣表面可能生成了勃姆石或者假勃姆石。二者雖然有著相同的晶體結(jié)構(gòu)，但假勃姆石具有更低的結(jié)晶度、更大的晶體尺寸和更高的羥基比例[22]。而勃姆石中預(yù)期的氧(Al-O-Al)和羥基(Al-O-H)的比例應(yīng)該接近1：1。但是從圖5b 結(jié)果來(lái)看，氧(Al-O-Al)和羥基(Al-O-H)的比例小于1:1，晶體中少量的氧原子被羥基或者水分子取代，因此樣品表面可能生成了假勃姆石。Al2p 的分譜中只出現(xiàn)了一個(gè)74.4 V 的峰值，對(duì)應(yīng)AlO(OH)[22]，與O1s 分譜結(jié)果相一致，證明了假勃姆石的存在。

圖5 氟硅烷修飾前試樣的XPS 譜圖

圖6 為鋁合金試樣經(jīng)過鹽溶液刻蝕，水浴處理以及氟硅烷修飾后的XPS 圖譜。圖6a 可以觀察到，樣品表面含有F、O、C、Si、Al。從圖6b 可以觀察到C-F3(293.7 eV)，C-F2(291.4eV)，C-C(284.9 eV)[23]， C-O(286.2 eV)，CH2-CF2(288.74 eV)和C-Si(281.6 eV)[24]6 種成分。圖6d Si2p 窄譜結(jié)果表明，在結(jié)合能為102.4、100.9 和103.2 V 出現(xiàn)的能級(jí)峰分別對(duì)應(yīng)Si-O鍵、Si-C 鍵[25]和Si-OH 鍵[24]。XPS 圖譜結(jié)果表明，氟硅烷分子成功修飾到樣品表面。

圖6 氟硅烷修飾后試樣的XPS 圖譜

2.3 耐蝕性分析

通過電化學(xué)測(cè)試，測(cè)定試樣的極化曲線是探究試樣腐蝕行為和機(jī)理的有效手段。圖7為鋁合金基體和超雙疏試樣在3.5 % NaCl 溶液中的動(dòng)電位極化曲線，采用Tafel 外推法得到的電化學(xué)擬合參數(shù)如表1 所示。通常，更低的腐蝕電流密度(Icorr)和更高的腐蝕電位(Ecorr)，表明材料的耐腐蝕性更強(qiáng)[26]。由圖7 可知，基體在腐蝕介質(zhì)中的極化曲線出現(xiàn)了一個(gè)鈍化區(qū)，是由于鋁合金表面容易自然形成鈍化膜，隨著電極電位的正移，氧化膜溶解，暴露出來(lái)的鋁合金基體發(fā)生電極反應(yīng)Al→Al3++3e-，使電流密度急劇增大。而超雙疏試樣的極化曲線出現(xiàn)的鈍化區(qū)與表面的雙疏膜層有關(guān)。表1 結(jié)果表明，基體和超雙疏試樣的 Icorr 分別為4.016×10-6 和1.531×10-7 A·cm-2，相對(duì)于基體，超雙疏試樣的Icorr 降低了一個(gè)數(shù)量級(jí)，腐蝕電位由原始的-0.8829 V 正移至-0.4665 V，腐蝕速率降低。根據(jù)緩蝕效率（IE）的計(jì)算公式(1)

IE=(1-Icorr2/Icorr1)×100% (1)

其中，Icorr1 和Icorr2 分別為基體和超雙疏試樣的腐蝕電流密度，經(jīng)計(jì)算得到超雙疏試樣的緩蝕效率達(dá)96.29%，由于超雙疏表面特殊的微納米結(jié)構(gòu)可以包裹空氣形成空氣層，減少了腐蝕性介質(zhì)與基體的接觸，因而有效地減弱了界面間的相互作用，降低了基體的腐蝕速率，提高了基體表面的耐蝕性。

圖7 基體和超雙疏試樣的動(dòng)電位極化曲線

表1 動(dòng)電位極化曲線擬合參數(shù)

為了進(jìn)一步研究超雙疏試樣在模擬海水環(huán)境下的耐蝕性和防護(hù)能力，將超雙疏試樣放入3.5% NaCl 溶液中浸泡不同時(shí)間，對(duì)其進(jìn)行定期的電化學(xué)阻抗譜測(cè)試。圖8 為基體和不同浸泡時(shí)間下超雙疏試樣的Nyquist 圖。以SA（0 d）為例，SA 為超雙疏試樣，（0 d）代表試樣在3.5% NaCl 溶液中浸泡0 d。圖8 的Nyquist 圖譜顯示，基體在高頻區(qū)出現(xiàn)一個(gè)代表鋁合金基體與溶液之間雙電層行為的容抗弧，對(duì)應(yīng)于5083 鋁合金基體的溶解過程，并且由于基體表面自然形成了一層薄的氧化膜，所以出現(xiàn)了一段不太明顯的擴(kuò)散尾，阻擋溶解氧的擴(kuò)散。超雙疏試樣（0 d）在高頻區(qū)出現(xiàn)的容抗弧與試樣表面的雙疏膜層有關(guān)。并且基體的容抗弧遠(yuǎn)小于超雙疏試樣（0 d）。容抗弧越大，象征著試樣表面與腐蝕介質(zhì)界面的電子轉(zhuǎn)移過程越困難，即電荷轉(zhuǎn)移電阻越大，試樣的耐蝕性越好[27]。上述結(jié)果表明，試樣表面雙疏膜層的存在提高了基體的耐蝕性。

圖8 基體和不同浸泡時(shí)間下超雙疏試樣的Nyquist 圖

通過對(duì)電化學(xué)阻抗譜進(jìn)行擬合得到了基體和超雙疏試樣（0 d）在3.5%NaCl 溶液中的兩個(gè)有效電路，如圖9 所示。圖中Rs 為溶液電阻，Rct 和Cdl 分別為試樣/NaCl 溶液界面形成的電荷轉(zhuǎn)移電阻和雙電層電容，CPEf 和Rf 分別代表膜層電容的常相位角元件和膜層電阻，W 為擴(kuò)散電阻，Rp 為極化電阻，具體擬合參數(shù)見表2。表2 結(jié)果表明，超雙疏試樣（0 d）的電荷轉(zhuǎn)移電阻Rct 比基體增大了一個(gè)數(shù)量級(jí)，且該試樣保護(hù)膜層的電阻較大，電容較小，具有良好的耐蝕性，對(duì)基體起到良好的保護(hù)作用，EIS 圖譜所得到結(jié)果與極化曲線得到的結(jié)果具有一致性。

圖9 基體和超雙疏試樣的等效電路圖

表2 基體和不同浸泡時(shí)間下超雙疏試樣的電路擬合參數(shù)

由圖8 Nyquist 圖可以觀察到，在浸泡期間，超雙疏試樣的容抗弧呈現(xiàn)出先減小后增大再減小的變化趨勢(shì)，結(jié)合表2 的具體參數(shù)，這一變化趨勢(shì)與Rp 的變化趨勢(shì)相一致。以上結(jié)果表明，在浸泡前期（1~2 d），由于水分子的滲入量逐漸增加，超雙疏表面微觀結(jié)構(gòu)中包裹的空氣被擠出[28]，超雙疏膜層遭到破壞，溶液中的水和CI-透過雙疏膜的微孔滲入到基體并與基體發(fā)生反應(yīng)，開始生成氧化物，使得超雙疏試樣的容抗弧減小，Rct 和膜層電阻Rf 明顯減小，耐蝕性降低。與浸泡2 d 相比，當(dāng)浸泡時(shí)長(zhǎng)為3 d 時(shí)，試樣的Rf 減小，而Rct 顯著增大，這表明雙疏膜層的防護(hù)性能下降，生成的氧化物和雙疏膜層共同起保護(hù)作用；當(dāng)浸泡時(shí)長(zhǎng)為4 d 時(shí)，試樣的Rf 明顯減小，Rp 略有增大，表面的雙疏膜層基本失效，產(chǎn)生的腐蝕產(chǎn)物堵塞空隙，阻礙了腐蝕性介質(zhì)的進(jìn)一步滲透，起到了主要的保護(hù)作用，使Rct 增大，試樣的耐蝕性有所提高；到浸泡后期（5~6 d），由于表面生成的氧化物膜發(fā)生脫落和溶解而變得疏松，使Rp 減小，試樣的腐蝕防護(hù)性能隨著浸泡時(shí)間的延長(zhǎng)明顯降低。相比于基體，試樣在腐蝕性介質(zhì)中浸泡5 d 仍具有較高的阻抗值。浸泡測(cè)試結(jié)果表明：超雙疏試樣在3.5% NaCl溶液中浸泡5 d 后，仍有一定的腐蝕防護(hù)性能。

3 結(jié)論

(1) 采用CuSO4 和NaCl 混合鹽溶液刻蝕、高溫水浴處理以及氟硅烷修飾的方法，在5083 鋁合金基體上成功制備出超雙疏表面。最佳工藝條件為：混合鹽溶液刻蝕2 min，96 ℃高溫水浴處理4 min，全氟癸基三乙氧基硅烷修飾40 min。

(2) 試樣經(jīng)過鹽溶液刻蝕后，表面呈現(xiàn)出單一微米級(jí)的階梯狀結(jié)構(gòu)；高溫水浴處理后，試樣的表面形貌發(fā)生變化，在微米級(jí)階梯狀結(jié)構(gòu)上生長(zhǎng)出納米片狀物質(zhì)，形成了微納米的復(fù)合結(jié)構(gòu)，進(jìn)一步增加了表面粗糙度；試樣經(jīng)氟硅烷修飾后，表面呈現(xiàn)出超雙疏性。

(3) 試樣經(jīng)過高溫水浴處理后生長(zhǎng)出的納米片狀物質(zhì)為AlO(OH)，所形成的特殊微納米復(fù)合結(jié)構(gòu)是實(shí)現(xiàn)超雙疏的關(guān)鍵，這種結(jié)構(gòu)有利于包裹更多的空氣，提高基體的耐蝕性。

(4) 與基體相比，超雙疏試樣在3.5%NaCl 溶液中的Icorr 由4.016×10-6 A·cm-2 降低至1.531×10-7 A·cm-2，腐蝕速率降低，電荷轉(zhuǎn)移電阻Rct 增大了一個(gè)數(shù)量級(jí)，表現(xiàn)出良好的耐蝕性，且該試樣在3.5%NaCl 溶液中浸泡5d 后仍具有一定的腐蝕防護(hù)性。

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