摘要

使用海水和海砂制備超高性能混凝土，并以淡水河砂制備的超高性能混凝土進行對比。在開展硫酸鹽侵蝕作用下腐蝕破壞規律研究的基礎上，采用壓汞法、掃描電子顯微鏡、能譜儀和X射線衍射儀技術揭示了兩種混凝土在硫酸鹽侵蝕作用下的損傷機制并總結了其損傷機理。隨著硫酸鹽侵蝕的發展，混凝土表層的水泥石與Mg2+和SO2-4反應生成鈣礬石以及石膏等硫酸鹽腐蝕產物，大量腐蝕產物的出現一方面消耗了Ca(OH)2和C-S-H凝膠等水化產物，另一方面使混凝土表面的水泥石失去強度和膠結力，進而出現脫落的現象。混凝土表層的溶蝕，暴露出了位于表層區域的集料和鋼纖維，鋼纖維接觸到環境中的H2O發生了銹蝕。隨著硫酸鹽腐蝕的進行，暴露在環境中的混凝土表面進一步加快了AFt以及石膏等硫酸鹽腐蝕產物的生成，造成失去強度的砂漿與混凝土表面的鋼纖維一起脫落，暴露出內部并形成新的混凝土外表面。區別于傳統的3種硫酸鹽腐蝕破壞形式，超高性能混凝土的硫酸鹽腐蝕破壞形式更加復雜，但這些破壞特征均只發生在混凝土表層毫米級的范圍內，混凝土內部仍保持著優異的力學與耐久性特征，對混凝土結構的整體影響較小，兩種混凝土展現出優異的抗硫酸鹽侵蝕性能。

關鍵詞： 海砂 ; 超高性能混凝土 ; 硫酸鹽腐蝕 ; 微觀結構 ; 損傷機理

本文引用格式

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硫酸鹽腐蝕和氯化物腐蝕是造成混凝土結構損壞的關鍵因素，來自外界環境中或者混凝土自身內部的SO2-4與水泥水化產物發生的一系列的化學反應引起混凝土的破壞稱為硫酸鹽侵蝕破壞。實際侵蝕過程中會伴隨很多次生過程，如鹽結晶和鎂鹽侵蝕，這些額外的侵蝕會加重混凝土結構的破壞。海洋環境是最為惡劣的環境之一，在海洋環境下混凝土結構的腐蝕除了硫酸鹽腐蝕，還包括鋼筋銹蝕、凍融破壞等綜合作用。

根據水泥水化產物和硫酸鹽腐蝕產物的類型，硫酸鹽腐蝕可分為鈣礬石結晶型、石膏結晶型和MgSO4溶解結晶型等[1]。在硫酸鹽侵蝕的早期階段，材料鋁相首先與SO2-4反應形成鈣礬石。SO2-4很容易擴散并遷移到鋁相的表面，在水泥顆粒的表面形成鈣礬石晶體，導致結構膨脹，混凝土的表面出現裂縫。隨著侵蝕的進一步發展，裂縫蔓延到混凝土的深層位置。在表面區域形成蝕石后，侵入的SO2-4可以與Ca2+反應，形成石膏，消耗Ca(OH)2。由Ca(OH)2分解的Ca2+與SO2-4持續形成石膏。為了保持與孔隙溶液中Ca2+的平衡，C-S-H凝膠開始脫鈣，導致水化水泥的固結力下降。最后，水泥漿的表面出現了非粘附能力的脫落[2~9]。在所有硫酸鹽侵蝕類型中，MgSO4的溶解-結晶對水泥基材料的破壞性最大。這是由于Mg2+和SO2-4都是侵蝕源，它們相互疊加，形成復合侵蝕。嚴重的MgSO4侵蝕會使水化產物變成沒有膠結性能的糊狀物。在這種侵蝕下形成的主要產物是水鎂石、鈣礬石、石膏和水化硅酸鎂等。其微觀結構通常是在混凝土表面形成的雙層結構。最外層是水鎂石，厚度為40~120 μm，內層是石膏或其他反應產物，厚度為20~70 μm[10]。遭受硫酸鹽侵蝕的混凝土結構總是出現以下特點[11~14]：(1) 混凝土結構出現明顯的膨脹和開裂；(2) 混凝土結構的某些位置被嚴重腐蝕，導致明顯的砂漿剝落和骨料滲漏；(3) 在低溫環境下，可能形成泥狀和非膠結材料，導致混凝土材料強度明顯下降。

到目前為止，已有很多關于硫酸鹽侵蝕混凝土的基本力學性能、沖擊性能和微觀變化特征的研究[15~19]。區別于普通混凝土，超高性能混凝土 (UHPC) 在設計上出現了明顯的變化，在去除粗骨料的同時引入了短切纖維，優化改善了材料組成。UHPC具有良好的抗硫酸鹽侵蝕性能，在不同的養護制度下，硫酸鹽侵蝕對UHPC的抗壓強度和水化產物微觀結構影響很小[20]。宋少民和未翠霞[21]研究表明，經過10次干濕循環的硫酸鹽侵蝕，UHPC的強度有了很大的提高，而相同條件下的普通混凝土已經嚴重損壞，這證明UHPC具有良好的抗硫酸鹽腐蝕能力。海砂混凝土在實際工程和生產中起著至關重要的作用。目前，在海砂混凝土的氯離子滲透性和碳化方面已經取得了很多研究成果[22~26]。相比之下，對抗硫酸鹽侵蝕性能的研究卻很少。研究人員[27, 28]對脫鹽海砂混凝土進行了硫酸鹽腐蝕試驗，發現脫鹽海砂混凝土的動模量損失略小于河砂和海砂混凝土，闡明了脫鹽海砂混凝土比河砂和海砂混凝土具有略好的抗硫酸鹽腐蝕能力。海水海砂混凝土存在潛在的硫酸鹽腐蝕，但加入活性添加劑可以大大改善海水海砂混凝土的抗硫酸鹽腐蝕能力[29]。Han等[11]利用海水海砂和高鐵硅酸鹽水泥配制了一種環保型抗硫酸鹽混凝土。通過對宏觀和微觀結構的分析，結果表明海砂可以提高抗硫酸鹽性能，這主要是由于孔隙結構的細化和侵蝕性成分的消耗。Ting等[30]利用硅錳礦渣、海砂和海水制備了一種混凝土，也得出了類似的結論，從而提高了混凝土的抗硫酸鹽性能。

本文分別采用海水海砂和淡水河砂制備超高性能混凝土，并研究了這兩種超高性能混凝土的硫酸鹽腐蝕破壞規律。采用壓汞法 (MIP)、X射線衍射儀 (XRD) 和掃描電子顯微鏡 (SEM) 研究了UHPC材料在硫酸鹽腐蝕過程中的微觀特征變化，進而總結了UHPC材料在硫酸鹽侵蝕下的腐蝕機理。

1 實驗方法

本研究中使用的材料是P·O 42.5水泥、硅灰、粉煤灰、超塑化劑、鋼纖維、河砂和海砂。水泥、硅灰和粉煤灰的化學成分和基本物理性能是通過X射線熒光法 (XRF) 測定的，分別見表1。鋼纖維的長度為13 mm，直徑為0.2 mm，長徑比為65，拉伸強度≥2850 MPa。超塑化劑的固含量為40%，減水率為35%~40%。海砂購自福建漳州，細度模數為2.3~2.6，含泥量小于1.0%，Cl-濃度為0.08%。河砂的含泥量為1.5%，細度模數為2.2~2.5。氯化物濃度為3.5%的人工海水溶液是用分析純NaCl制備的。而根據ASTM D1141-98，人工海水由NaCl 24.53 g/L，MgCl2 5.20 g/L，Na2SO4 4.09 g/L，CaCl2 1.16 g/L，KCl 0.695 g/L，NaHCO3 0.201 g/L，KBr 0.101 g/L，H3BO3 0.027 g/L，SrCl2 0.025 g/L和NaF 0.003 g/L組成。使用人工海水和淡水作為混合水。

表1   水泥、粉煤灰和硅灰的基本物理特性

 

為了研究使用海水海砂和淡水河砂對UHPC抗硫酸鹽性能差異的影響，制備了兩類混凝土，如表2所示。在水泥、粉煤灰和硅灰混合后加入砂和鋼纖維。在攪拌過程中加入水和超塑化劑。將混凝土漿液注入模型，24 h后進入后續處理階段。SSUHPC是指由模擬海水和海砂組成的混凝土在85 ℃熱水中養護48 h，FRUHPC是指由淡水和河砂組成的混凝土在85 ℃熱水中養護48 h。

表2   不同比例 (質量比) 的原料組成

 

既有研究顯示，混凝土的硫酸鹽腐蝕破壞耗時漫長，超高性能混凝土由于自身具有優異的抗侵蝕性能，更加不易發生侵蝕破壞，因此選擇腐蝕破壞最嚴重的實驗環境。根據ASTM C1012標準，分別準備好Na2SO4溶液 (33.8 g/L SO2-4) 和MgSO4溶液 (33.8 g/L SO2-4)。將兩種溶液等量混合，形成硫酸鹽復合溶液。兩種混凝土樣品在養護結束后，移至 (25±1) ℃的硫酸鹽復合溶液中進行實驗，每半個月更換一次溶液。通過肉眼觀察，研究混凝土材料在硫酸鹽腐蝕過程中的外部變化。硫酸鹽腐蝕實驗持續12個月。

采用Hitachi S-3400N型SEM觀察SSUHPC和FRUHPC在硫酸鹽腐蝕前后相同位置的形貌變化。其中，表面區域的樣品用來研究嚴重腐蝕區域的形態變化，內部區域的樣品用來研究硫酸鹽腐蝕對UHPC內部的影響。所有被選作SEM測試的樣品均在45 ℃烘箱中干燥24 h，測試前鍍金處理。利用Bruker D8-Advance 型XRD測定硫酸鹽腐蝕產物。入射X射線采用Cu Kα特征譜線，電壓40 kV，電流35 mA，掃描范圍5°~65°，步長0.02°，掃描速率2°/min。樣品取自混凝土表面、距離表面1~3 mm、3~10 mm、10~20 mm、20~35 mm和35~50 mm。

為了解硫酸鹽腐蝕對SSUHPC和FRUHPC孔隙結構的影響，選用AutoPore IV 9510型壓汞儀，并根據ISO 15901-1:2016標準，采用MIP測試腐蝕前后的樣品。樣品為從距離表面3~5 mm、5~10 mm、10~15 mm、15~20 mm、20~35 mm和35~50 mm處切下的小立方體，將其在50 ℃真空爐中干燥48 h。

2 實驗結果

2.1 外觀變化

SSUHPC和FRUHPC兩種混凝土詳細的破壞特征分別見圖1和2，圖中對鋼纖維的銹蝕脫落和砂漿的溶蝕劣化進行了對比分析。在腐蝕六個月時，SSUHPC表面出現零星的褐色銹斑，而FRUHPC除了分布的銹斑外，還出現了嚴重腐蝕的鋼纖維斑點。腐蝕后期，SSUHPC表面出現少量被腐蝕的鋼纖維，而FRUHPC表面分布著大量嚴重腐蝕、輕微腐蝕和未腐蝕的鋼纖維。在腐蝕初期，SSUHPC表面的部分水泥石被溶解，隨著腐蝕的進行這種變化逐漸加劇。FRUHPC在腐蝕初期出現嚴重的水泥石溶解現象，隨著腐蝕的進行，混凝土表面甚至出現開裂和剝落現象。盡管SSUHPC的表面被腐蝕損壞，但仍保持了結構的完整性。相比之下，FRUHPC的表面腐蝕更為嚴重，大量未脫落的表面也失去了與基底結構的粘結性。

圖1   硫酸鹽腐蝕期過程中SSUHPC的損傷規律

圖2   硫酸鹽腐蝕期過程中FRUHPC的損傷規律

對于SSUHPC，腐蝕初期無明顯形貌變化，鐵離子從混凝土表面析出形成銹斑。隨著銹蝕的進行，混凝土表面溶解加劇、非常粗糙，少量鋼纖維露出。但FRUHPC的硫酸鹽腐蝕破壞更為嚴重，銹蝕初期混凝土表面溶解后，表層鋼纖維外露。隨著腐蝕的進行，初期被嚴重腐蝕的暴露鋼纖維連同松散的開裂砂漿一起剝落，露出新的鋼纖維。從腐蝕特征的外觀變化可以看出，SSUHPC比FRUHPC具有更好的抗硫酸鹽性能。

2.2 微觀結構變化

2.2.1 孔結構變化

分別對硫酸腐蝕前后的SSUHPC和FRUHPC進行MIP測試，結果見圖3。毛細孔和凝膠孔對混凝土材料的力學性能和耐久性有很大影響。養護結束后，SSUHPC的孔隙率為5.9218%，低于FRUHPC的6.9736%，這在一定程度上解釋了SSUHPC抗硫酸鹽性能更優異的原因。

圖3   硫酸鹽腐蝕過程中SSUHPC和FRUHPC之間的孔隙率變化

硫酸腐蝕6個月時，SSUHPC在嚴重腐蝕的表面區域的孔隙率降低到4.6652%，而在離混凝土表面3~5 mm的區域，孔隙率降低到3.7316%。內部區域的孔隙率略低于初始孔隙率，表現出相對均勻的孔隙率特征。FRUHPC的孔隙率變化與SSUHPC基本相同，明顯區別在于離混凝土表面3~5 mm的區域，孔隙率下降得更厲害，即從6.9736 %下降到3.8489%。硫酸鹽腐蝕12個月時，SSUHPC在嚴重腐蝕的表面區域的孔隙率進一步下降到3.5652%，而在離混凝土表面3~5 mm的區域，孔隙率則變化不大。內部區域的孔隙率也進一步降低且變化不大。FRUHPC則在12個月的硫酸鹽腐蝕后表面缺失區域進一步增大，在離混凝土表面3~5 mm的區域，孔隙率下降得更明顯，即從3.8489%下降到3.1489%。MIP實驗結果表明，除了混凝土表面的鋼纖維有明顯的腐蝕和水泥石的溶解外，距離混凝土表面1~10 mm范圍內的砂漿在經過硫酸鹽腐蝕后也有明顯變化。

2.2.2 微觀形貌變化

圖4~8展示了兩種混凝土在硫酸鹽腐蝕前后微觀形貌的特征變化。SSUHPC和FRUHPC的初始微觀形態見圖4。這兩種混凝土的表面和內部面積顯示出致密的結構特征，粉煤灰的填充效果也在圖4b中得到體現。硫酸鹽腐蝕后，SSUHPC的表面被嚴重破壞，微觀結構變得非常復雜。在混凝土表面1000 μm范圍內致密的結構被嚴重破壞，水泥石被腐蝕產物石膏等不斷擠壓撐開，形成大量的開裂，如圖5c和i所示。此時位于混凝土表面區域的鋼纖維和骨料被暴露出來，鋼纖維被嚴重腐蝕 (圖5b)。圖6為硫酸鹽腐蝕后SSUHPC內部區域的微觀結構。與初始狀態相比，硫酸腐蝕后混凝土內部的微觀結構沒有明顯變化。鋼纖維沒有顯示出銹跡，均勻分布的鋼纖維與致密的砂漿緊密結合在一起。

圖4   硫酸鹽腐蝕前SSUHPC和FRUHPC的微觀結構特征

圖5   硫酸鹽腐蝕6個月后SSUHPC的表面

圖6   硫酸鹽腐蝕6個月后SSUHPC的內部

圖7   硫酸鹽腐蝕6個月后FRUHPC的表面

圖8   硫酸鹽腐蝕6個月后FRUHPC的內部

硫酸鹽腐蝕后，FRUHPC的表面也出現了嚴重的破壞，見圖7。可以看出，該區域分布著大量的點狀絮狀凝膠，是硫酸鹽腐蝕產物和再水化產物的混合物 (圖7f)。盡管FRUHPC的內部區域在腐蝕后仍然保持著致密的結構，但腐蝕產物在靠近表層區域已經呈現均勻分布的現象 (圖7g)。與SSUHPC在遭受硫酸鹽腐蝕后內的部特征相同，FRUHPC內部的微觀結構同樣沒有明顯變化，鋼纖維沒有顯示出銹跡，均勻分布的鋼纖維與致密的砂漿緊密結合在一起 (圖8)。EDS結果表明 (圖5~8)，硫酸鹽腐蝕后FRUHPC內部的Mg和S含量更高，這表明硫酸鹽、鎂鹽在FRUHPC中擴散的更多。相比之下，SSUHPC的抗離子侵蝕性能比FRUHPC更高。

2.2.3 水化產物變化

由于UHPC的設計采用了較低的水膠比，養護結束后的混凝土中仍存在大量的未水化顆粒，在SSUHPC和FRUHPC的XRD圖譜中 (圖9a和b) 出現了C-S-H凝膠和C3S共存的現象。同時，SSUHPC中出現了Friedel's鹽 (F鹽) 的衍射峰，這是海水海砂中Cl-與水化產物結合的產物。

圖9   SSUHPC和FRUHPC硫酸鹽腐蝕前后的XRD譜

在SSUHPC遭受硫酸鹽腐蝕后，XRD譜中顯示出石膏、F鹽的強衍射峰和AFt的弱衍射峰。在距離混凝土表面1~3 mm的范圍內，微觀結構仍然保持致密，無明顯變化，而XRD譜顯示，該區域仍然存在石膏。混凝土內部距離表面3 mm及更遠的區域沒有石膏的衍射峰，但F鹽和水化產物的衍射峰強度有一定程度的增加，這表明典型的硫酸鹽腐蝕只發生在混凝土表面3 mm以內。

硫酸鹽腐蝕后，FRUHPC的表面也出現了明顯的物相變化，如圖9b所示。與SSUHPC的表面區域相比，FRUHPC表面的物相組成變化更為明顯，石膏和C-S-H凝膠的衍射峰強度相當顯著。在距離混凝土表面1~3 mm的范圍內，石膏的衍射峰強度仍保持較高水平，Ca(OH)2的衍射峰強度也異常增加。在距離混凝土表面3~50 mm的范圍內，FRUHPC內部仍有石膏和AFt的衍射峰，這表明混凝土內部也發生了輕微的硫酸鹽腐蝕。

3 討論

在經歷了6個月的硫酸鹽腐蝕后，兩種超高性能混凝土均出現了明顯的腐蝕破壞。對于FRUHPC，在硫酸鹽的侵蝕作用下很快就出現了腐蝕損傷。混凝土表層的水泥石與Mg2+和SO2-4反應生成AFt以及石膏等硫酸鹽腐蝕產物，大量腐蝕產物的出現一方面消耗了Ca(OH)2和C-S-H凝膠等水化產物，另一方面使混凝土表面的水泥石失去強度和膠結力，進而出現脫落的現象。混凝土表層的溶蝕，暴露出位于表層區域的集料和鋼纖維，鋼纖維接觸到環境中的H2O發生銹蝕。隨著硫酸鹽腐蝕的進行，暴露在環境中的混凝土表面進一步加快生成AFt以及石膏等硫酸鹽腐蝕產物，失去強度的砂漿與混凝土表面的鋼纖維一起脫落，暴露出內部并形成新的混凝土外表面。以上兩個階段重復進行，使混凝土外表面一層一層的失去強度和膠結力脫落 (圖10a)。研究發現在UHPC表面每次發生剝落的砂漿厚度在1~2 mm左右，緊挨著混凝土表層有一層范圍在5 mm左右的過渡區，在這里硫酸鹽腐蝕處于初級階段，腐蝕產物與再水化產物同時作用下使得這里的孔隙率明顯下降。而在混凝土內部并未出現明顯的硫酸鹽腐蝕破壞。FRUHPC的硫酸鹽腐蝕宏觀表現為外表面以1~3 mm的深度逐漸被破壞掉，而內部仍保持著優異的性能特征。發生的腐蝕變化如下式[31]:

圖10   FRUHPC和SSUHPC的硫酸鹽腐蝕破壞機制示意圖

 

而SSUHPC則表現出更加優異的抗硫酸鹽腐蝕特征。在硫酸鹽腐蝕下，很長一段時間SSUHPC表面部分區域只出現了輕微的水泥石溶蝕現象，隨著腐蝕的進行少量鋼纖維暴露出來并發生銹蝕，隨后直到實驗結束也并未出現顯著的砂漿和鋼纖維的剝落 (圖10b)。與FRUHPC相同，在SSUHPC表面1 mm左右也發生了嚴重的硫酸鹽腐蝕破壞，大量生成的石膏撐裂了原本致密的混凝土結構，裸露出來的鋼纖維也嚴重銹蝕，這個區域稱之為腐蝕破壞區。緊挨著這個區域也出現了過渡區，然而在SSUHPC中過渡區的范圍較小，且腐蝕與再水化產物遠沒有FRUHPC中的多。相比于在FRUHPC內部發現的少量石膏，在SSUHPC內部并未出現硫酸鹽腐蝕產物。SSUHPC并未出現FRUHPC中重復進行的外表面破壞與脫落。

4 結論

(1) SSUHPC和FRUHPC都表現出良好的抗硫酸鹽性能。與SSUHPC相比，FRUHPC的性能受到硫酸鹽侵蝕的破壞更為嚴重。在整個硫酸鹽腐蝕試驗過程中，FRUHPC的表面砂漿剝落現象較嚴重，生銹的鋼纖維脫落現象也較明顯。在SSUHPC中，水泥石的溶解和表面骨料的暴露后，沒有明顯的砂漿脫落和暴露，脫落的鋼纖維也較少。在硫酸鹽腐蝕下很長一段時間SSUHPC表面部分區域只出現了輕微的水泥石溶蝕現象，隨著腐蝕的進行少量鋼纖維暴露出來并發生銹蝕，隨后直到實驗結束也并未再出現顯著的砂漿和鋼纖維的剝落。SSUHPC表現出更加優異的抗硫酸鹽腐蝕特征。

(2) 通過研究硫酸鹽腐蝕過程中混凝土材料內部孔結構的特征變化，發現除了混凝土表面的鋼纖維有明顯的腐蝕和水泥石的溶解外，距離混凝土表面1~10 mm范圍內的砂漿在經過硫酸鹽腐蝕后也有明顯變化。在混凝土表面顯著腐蝕破壞區與內部無損區之間，混凝土孔隙率由于硫酸鹽腐蝕與再水化作用的同步進行，硫酸鹽腐蝕產物與再水化產物不斷填充于既有孔隙之中，造成這部分區域孔隙率的明顯降低，但是這種程度的變化不足以對結構產生明顯的物理損傷。

(3) 對于超高性能混凝土而言，硫酸鹽腐蝕損傷破壞形式區別于傳統的宏觀結構膨脹開裂等特征，超高性能混凝土的硫酸鹽腐蝕破壞形式更加復雜，但這些破壞特征對混凝土結構整體的影響較小。混凝土表層的水泥石與Mg2+和SO2-4反應生成AFt以及石膏等硫酸鹽腐蝕產物，大量腐蝕產物的出現一方面消耗了Ca(OH)2和C-S-H凝膠等水化產物，另一方面使混凝土表面的水泥石失去強度和膠結力，進而出現脫落的現象。混凝土表層的溶蝕，暴露出位于表層區域的集料和鋼纖維，鋼纖維接觸到環境中的H2O發生銹蝕。隨著硫酸鹽腐蝕的進行，暴露在環境中的混凝土表面進一步加快生成AFt以及石膏等硫酸鹽腐蝕產物，失去強度的砂漿與混凝土表面的鋼纖維一起脫落，暴露出內部并形成新的混凝土外表面。

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