摘要

制備不同鎂含量的Al-Mg-Ga-In-Sn合金并對其進行固溶和時效熱處理，用XRD和SEM分析和觀察了顯微結構和腐蝕表面，用AFM/SKPFM測量了合金不同晶界相與鋁晶粒間的電勢差，用排水法測量了在不同水溫下合金的鋁水反應。結果表明，熱處理改變了合金低熔點界面相的種類、形態以及合金晶粒內Mg和Ga含量。熱處理態Mg含量低于4%的合金，其中有Mg2Sn、MgGa、MgGa2、MgIn界面相；在Mg含量為5%的熱處理態合金中出現了Mg5Ga2、Mg2Ga相。在時效態合金晶粒內有MgGa相析出。與相同成分的鑄態合金相比，時效態合金中各晶界相與鋁基體間的電位差較大。熱處理態合金的產氫速率和產氫率，與合金的Mg含量有關。分析了熱處理使合金顯微結構和晶界相與鋁基體間電位差變化的原因，并討論了熱處理對合金鋁水反應的影響。

關鍵詞： 金屬材料 ; 鋁合金 ; 鎂 ; 熱處理 ; 微觀結構 ; 鋁水反應 ; 電位差

水力壓裂是目前非常規開采油氣田廣泛采用的工藝[1~7]。這種工藝向油管泵入高壓液體(～70 MPa)使巖層產生裂縫以改善油氣的流動性，從而提高單井的油氣產量。在壓裂過程中，需采用坐封工具(壓裂球和橋塞)封堵不同作業段的管柱。壓裂結束后壓裂球將隨液體返排回地面，而橋塞則用機械鉆銑清除并用液體返排鉆銑屑。用普通合金制成的壓裂球返排困難，而普通合金橋塞因井下條件的限制難以清除，使施工周期延長和成本提高。因此，人們用可溶壓裂工具代替傳統不可溶工具。

可溶金屬材料，主要有可溶鋁合金和可溶鎂合金[8~11]。可溶鋁合金比可溶鎂合金的硬度大，承壓能力強，適合用于制備壓裂球。可溶鋁合金中的低熔點金屬成分對鋁表面氧化膜的破壞使鋁與水反應而不斷溶解。因為分布在鋁晶粒表面上界面的低熔點相的熔點與合金中低熔點金屬的含量有關，改變合金中低熔點金屬的含量可調節合金的溶解速率。鎂是強化鋁合金的重要元素，對含鎂鋁合金熱處理可進一步強化鋁合金。Park等[12]的研究發現，固溶和時效處理的Al-4.01Mg-4.17Ga-0.34In-0.43M(M=Mn、Ti、Bi、Sn、Fe、Si，質量分數, %)合金的維氏硬度可達152HV，比鑄態合金的硬度提高了約50%。除了強化作用，鎂對合金的溶解也有一定的抑制，因為Al-Mg-Ga-In-Sn合金中的Mg與Ga、In、Sn生成了多種晶界相[13, 14]。當合金與水接觸時，低熔點金屬不斷從這些相中析出并使合金溶解。合金的溶解與Ga、In、Sn從晶界相中析出及晶界處Ga-In、Ga-In-Sn相的形成，有密切的關系[14]。Al-Mg-Ga-In-Sn合金中的低熔點相，除了Mg2Sn(熔點561℃)，還有Mg與Ga、In生成的化合物(Mg5Ga2和MgIn，其熔點分別為423℃和338℃)，其熔點均低于500℃。如果對Al-Mg-Ga-In-Sn合金進行500℃固溶處理以使Mg與Ga、In形成的晶界相熔化，合金中鋁晶粒和晶界相的成分、形態等必將發生變化。本文制備不同鎂含量的Al-Mg-Ga-In-Sn合金并對合金進行固溶和時效熱處理，分析合金樣品的顯微結構、觀察合金腐蝕表面和反應產物的形貌和測試合金表面電勢以及在不同水溫下合金的鋁水反應，研究熱處理對Al-Mg-Ga-In-Sn的微觀結構和合金鋁水反應的影響。

1 實驗方法

用常壓鑄造制備4組Al-Mg-Ga-In-Sn合金，其 Ga、In、Sn含量(質量分數)分別為3.8%、1.5%、0.7%，Mg含量分別為2%、3%、4%、5%。在每組合金中均加入2.4%的Al-5Ti-1B以細化晶粒。

從鑄錠上切取尺寸約為4 cm×4 cm×2 cm的樣品(多個)并進行固溶處理(在500℃保溫1 h+油淬)，隨后對部分樣品進行時效處理(在180℃保溫16 h+空冷)。將熱處理后的合金樣品真空密封以防表面氧化。

使用D/max 2400 X射線衍射儀分析樣品的物相，輻射源為Cu Kα射線，Kα=0.154056 nm，工作電壓和電流分別為20 kV、10 mA。用場發射掃描電子顯微鏡(SEM，FEI Inspect F50)觀察合金腐蝕表面和反應產物的形貌，借助能譜儀(EDX，Quanta 600)測試物相的成分。用Multimode 8 AFM測量合金不同晶界相與鋁晶粒間的電勢差。用排水法測量合金在不同溫度的鋁水反應速率和產氫率。

2 結果和分析

2.1 XRD分析

圖1給出了熱處理態Al-Mg-Ga-In-Sn合金的XRD譜。可以看出，合金中均有Al(Mg、Ga)相。Mg含量低于或等于4%的熱處理態合金有Mg2Sn、MgGa、MgGa2及MgIn相，Mg含量為5%的合金還有Mg5Ga2和Mg2Ga相。已有研究結果[14]表明，Mg含量為4%的鑄態合金除了含有MgGa、MgGa2、MgIn、Mg2Sn相，還有Mg5Ga2、Mg2Ga相；Mg含量為5%的合金中MgIn相消失，但是有Mg2Al3相。與鑄態合金相比，熱處理態合金中始終有的MgGa2、MgGa等相其衍射峰強度降低，表明這些相的含量降低。XRD結果表明，熱處理改變了Mg含量4%和5%合金中界面相的種類和含量。

圖1   不同Mg含量Al-Mg-Ga-In-Sn固溶態和時效態合金的XRD譜

2.2 SEM/EDX觀察

圖2給出了熱處理態Al-Mg-Ga-In-Sn合金的斷口形貌。與鑄態合金相比，在熱處理態合金中除了Mg2Sn相外的其它晶界相的形貌均有明顯的變化。Mg含量為2%的鑄態合金中MgGa、MgIn相分別為長條或無規則狀，在固溶態合金中這些相分別變為片狀、球狀或圓棒狀(圖2a)。Mg含量為2%的固溶態合金中還有大量由亮白色顆粒和灰色片狀物組成的混合組織(圖2a)。能譜結果(表1)顯示，該組織中含有大量的Mg、Al、Ga、In元素(表1，spectrum 5)。Ga和In的原子分數總和與Mg的原子分數接近，因此推測這種混合組織為MgGa和MgIn的混合物。

圖2   不同Mg含量固溶態和時效態Al-Mg-Ga-In-Sn合金的斷口形貌

表1   熱處理態Al-Mg-Ga-In-Sn合金鋁晶粒和晶界相的成分

固溶態合金中晶界相的形貌與其Mg含量有關。Mg含量為3%和4%的固溶態合金中，在鋁晶粒表面上覆蓋著灰色枝晶組織(圖2b、c)。這些枝晶組織為MgGa和MgIn混合物，周圍的片狀組織為MgGa相。Mg含量為5%的固溶態合金中，在片狀Mg5Ga2和Mg2Ga相上出現大量由無規則亮白MgIn相和圓點狀深灰MgGa相組成的蜂窩結構。從圖2e和f可見，Mg含量為3%和4%的時效態合金中出現大量細小的亮白相，分布在灰色片狀物上。細小亮白相為MgIn，而灰色片狀物為MgGa相。

圖3給出了Al-Mg-Ga-In-Sn時效態合金的斷口形貌和能譜。Mg含量為2%和3%的合金中的鋁晶粒含有大量的析出顆粒，其大小分別約為500 nm和200 nm。Mg含量為5%合金中的鋁晶粒內，析出顆粒的尺寸小且數量極少。能譜分析結果表明，這些顆粒含有大量的Al和少量的Mg和Ga。Mg含量為2%的合金中鋁晶粒內顆粒Mg、Ga的含量分別為3.71%和9.71%，明顯高于鋁基體Mg、Ga的含量1.73%和3.98%。顆粒的Mg/Ga原子比接近1:1(圖3c)，說明其為MgGa相。

圖3   不同Mg含量時效態Al-Mg-Ga-In-Sn合金中鋁晶粒斷口形貌和鋁晶粒析出相能譜

對合金中鋁晶粒內Mg、Ga含量的統計結果(圖4)表明，同一成分的固溶態和時效態合金中鋁晶粒內的Mg或Ga含量接近，但是比鑄態合金鋁晶粒內的Mg或Ga含量高。鑄態合金中鋁晶粒Mg、Ga含量與合金的Mg含量之間的變化規律一致，隨著合金Mg含量的提高熱處理態合金中鋁晶粒內的Mg含量隨之提高，而Ga的含量則降低。

圖4   Al-Mg-Ga-In-Sn合金中鋁晶粒的成分與Mg含量的關系

2.3 鋁水反應

從圖5可見，熱處理態Al-Mg-Ga-In-Sn合金與水的反應，初期較慢(V＜50 mL/g Alloymin)而后變快(V＞50 mL/gAlloymin)。

圖5   不同Mg含量Al-Mg-Ga-In-Sn合金的產氫曲線

線性擬合產氫曲線上快速反應部分，得到合金的產氫速率(圖6)。對于同一成分和相同水溫，Mg含量小于3%的合金，鑄態合金比熱處理態合金的產氫速率高，而時效態合金的產氫速率最低。例如：Mg含量2%的Al-Mg-Ga-In-Sn時效態合金在水溫70℃的產氫速率為3 mL/g-Alloy-min，是固溶態合金產氫速率的1/8。Mg含量大于3%的合金在70℃和80℃水溫三種狀態合金的產氫速率接近，但是在80℃水溫固溶態和時效態合金的產氫速率比鑄態合金的高。固溶態合金的產氫速率隨著Mg含量的提高而降低。Mg含量低于3%的時效態合金，其產氫速率隨著合金Mg含量的提高而升高；隨著Mg含量的進一步提高，時效態合金的產氫速率逐漸下降。

圖6   產氫速率和產氫率與Mg含量的關系

圖7b表明，熱處理和水溫都影響合金的產氫率。Mg含量為2%和3%相同成分的熱處理態合金，其產氫率比鑄態合金低。Mg含量為4%和5%的合金，水溫為70℃時相同成分熱處理態合金的產氫率與鑄態合金接近；而水溫為80℃時，熱處理態合金的產氫率比鑄態合金的高。例如：水溫為80℃時Mg含量為5%的熱處理態合金的產氫率接近95%，高于鑄態合金的產氫率90%。Mg含量低的熱處理態合金其產氫率隨著Mg含量的提高而提高，但是合金Mg含量進一步提高，則70℃水溫熱處理態合金的產氫率降低，而80℃水溫熱處理態合金的產氫率變化不大。

圖7   Mg含量為3%的時效合金中Mg2Sn相以及MgGa和MgGa+MgIn相的表面形貌、表面電勢和電勢分布

2.4 界面相與鋁基體間的電勢差

圖7和圖8分別給出了Mg含量3%和5%時效態合金的表面形貌、表面電勢及電勢分布。用電勢分布統計了MgGa、Mg5Ga2、Mg2Sn、MgGa和MgIn混合相與鋁基體間的ΔVPD，結果列于表2。為了比較熱處理前后合金中晶界相與鋁基體間ΔVPD的變化，將Mg含量3%和5%鑄態合金中MgGa、Mg5Ga2、MgIn、Mg2Sn與鋁基體間的ΔVPD[14]也列于表2。

圖8   Mg含量為5%的時效態合金中Mg2Sn和MgIn相以及MgGa和Mg5Ga2相的表面形貌、表面電勢和電勢分布

表2   Mg含量3%和5%的鑄態[14]和時效態合金中晶界相與鋁基體間的ΔVPD

從表2可見，晶界相的電位均低于鋁基體的電位。同一成分時效態合金晶界相與鋁基體間ΔVPD的絕對值大小排序為：Mg2Sn-MgIn-Mg5Ga2-MgGa，與鑄態合金的測試結果吻合，說明時效處理不改變合金晶界相與鋁基體間電位差的高低排序。與鑄態合金相比，時效態合金Mg2Sn、Mg5Ga2、MgGa相ΔVPD的絕對值均有不同程度的增大。對比不同Mg含量時效態合金晶界相與鋁基體間ΔVPD，Mg含量為3%的時效態合金Mg2Sn、MgGa與鋁基體間ΔVPD的絕對值均比Mg含量為5%的時效態合金大。

2.5 合金表面的腐蝕形貌

圖9給出了Mg含量為2%和5%的時效態合金與70℃水接觸不同時間后的腐蝕形貌，能譜結果列于表3。從圖9a可見，時效態合金拋光表面上有亮白色In(與鑄態合金上觀察到的結果相似)，但是沒有觀察到Ga、Sn。Mg含量為2%的時效態合金與水接觸60 s后(圖9b)，晶界相附近已局部腐蝕(圖9b、c)。腐蝕后MgGa相的原子比(Mg:Ga)和Mg2Sn相的原子比(Mg:Sn)分別為1:2及1.5:1，均低于各自的化學計量比。這表明，部分Ga和Sn已從晶界相析出。

圖9   Al-Mg-Ga-In-Sn合金與70℃水接觸不同時間后的腐蝕形貌

表3   時效態Al-Mg-Ga-In-Sn合金在70℃水中浸泡不同時間后各相的成分

在時效態合金腐蝕鋁基體上觀察到大量蜂窩狀大小為幾百納米的孔洞(9c)，但是在鑄態和固溶態合金的腐蝕鋁基體上卻沒有觀察到類似孔洞(圖9e)。時效態合金腐蝕鋁基體遇水后形成空洞，與鋁基體內的MgGa顆粒有關。鋁基體與水接觸時，作為陽極的MgGa顆粒發生陽極腐蝕，Mg與水生成氫氧化鎂，而Ga析出，致使鋁基體內形成大量孔洞。鑄態和固溶態合金鋁基體內不含有MgGa顆粒，因此這些合金鋁基體腐蝕后沒有出現微小孔洞。

Mg含量為2%的時效態合金與水接觸10 min后，合金表面已完全腐蝕。對MgGa、Mg2Sn相的成分分析結果(圖9d)表明，在這些相上分布著大量的單質In，說明在鋁基體腐蝕過程中In與這些相相遇。

Mg含量為5%的時效態合金與水接觸60 s后(圖9f)，Mg2Sn、Mg5Ga2相的Mg:Sn和Mg:Ga原子比均比腐蝕前低，說明Sn和Ga已從晶界相中析出。

2.6 討論

合金界面的低熔點相，除了Mg2Sn的熔點(561℃)高于固溶溫度(500℃)，Mg2Al3相(熔點450℃)、MgGa、MgIn等晶界相的熔點均低于固溶溫度，因此這些相在固溶處理時必然熔化和重新凝固。在加熱過程中，In與Al不互溶，In保留在界面上。但是界面上的Mg、Ga原子向鋁晶粒內擴散，使鋁晶粒內Mg、Ga的含量提高。其結果，使鋁晶粒成分和晶界相的形態、含量和種類發生相應的變化。由于界面相熔化，原本不連續的界面相融合。重熔晶界相主要包含Mg、Ga、In元素，這些元素組成的合金液體在晶界上的凝固決定了界面相的種類和形態。

依據Mg-Ga相圖，Mg含量較低的Mg-Ga合金只形成MgGa和MgGa2相，在Mg含量較高(>76%)的合金中形成Mg5Ga2和Mg2Ga相。Mg含量低于4%的合金中，Mg、Ga原子向鋁晶粒內擴散，晶界上溶體內Mg和Ga的含量均降低。由于晶界上的Mg含量降低，溶體凝固后只能在晶界上形成含Mg量低的MgGa、MgGa2及MgIn相。Mg含量為4%的鑄態合金內原本有Mg5Ga2、Mg2Ga相，但是熱處理降低了晶界上Mg的含量，因此重熔的晶界上Mg5Ga2、Mg2Ga晶界相消失。對于Mg含量為5%的合金，雖然擴散到鋁晶粒內的Mg含量也提高，但是晶界上溶體內仍然有含量足夠高的Mg，因此重新凝固后的晶界上形成了除Mg2Sn、MgGa、MgGa2、MgIn之外的Mg5Ga2、Mg2Ga相。

固溶態合金晶界相形態的變化，也與合金的Mg含量有關。Mg含量為2%的合金凝固時，在較大冷卻速率的作用下重熔晶界上的MgGa相從鑄態合金的長條狀變成片狀，MgIn相則從無規則狀變成球狀或圓棒狀。Mg含量為3%和4%的合金，晶界上溶體內的Mg含量提高。MgGa相的熔點(370℃)比MgIn相的(338℃)高，因此MgGa先形核和長大。隨著MgGa的長大低熔點的In等堆積在MgGa相液固前沿并形成成分過冷，剩余溶體便以枝晶方式生長成MgGa和MgIn混合物。對于Mg含量為5%的合金，隨著晶界上溶體內的Mg含量進一步提高，重熔晶界上先生成了片狀Mg5Ga2和Mg2Ga相。由于剩余溶體的Mg、Ga含量均大幅降低，這部分溶體只能生成MgGa小顆粒，而殘余溶體在MgGa小顆粒周圍凝固成MgIn相而形成蜂窩狀結構。

對固溶后的合金進行時效處理，則相接觸界面相之間可能出現不同程度的擴散，這些相的形態也發生一定變化。由于鋁晶粒內Mg和Ga過飽和，時效處理使鋁晶粒內析出MgGa小顆粒。

時效態合金的電位差測試結果表明，Mg2Sn、Mg5Ga2、MgGa相ΔVPD的絕對值都有不同程度的增加，同一成分合金晶界相與鋁基體間ΔVPD的絕對值大小排序為：Mg2Sn-MgIn-Mg5Ga2-MgGa。另外，Mg含量為3%的時效態合金中Mg2Sn、MgGa與鋁基體間ΔVPD的絕對值分別比Mg含量為5%的時效態合金大。

合金鋁基體電位，與成分密切相關。固溶于鋁基體的Mg、Ga均降低鋁的電位，其中Ga比Mg的作用大[15~18]。對于同一成分的合金，時效態比鑄態合金鋁基體的Mg、Ga含量高，鋁電位本應降低，即晶界相與鋁基體間的電位差變小。但是由于鋁基體中析出大量MgGa相，這些相周圍鋁基體的Mg、Ga含量必然降低，致使鋁基體的電位反而變大。因此，時效態合金中Mg2Sn、Mg5Ga2、MgGa與鋁基體間ΔVPD的絕對值比鑄態合金的大。

成分分析結果表明，Mg含量為3%和5%的固溶態合金鋁基體的Mg:Ga原子比分別為1:0.7和1:0.2。由于鋁基體中析出原子比為1:1的MgGa化合物，Mg含量為3%的時效態合金鋁基體的Mg含量比Mg含量為5%的時效態合金鋁基體的Mg含量低，因此Mg含量為3%的時效態合金鋁基體的電位相對高，晶界相(Mg2Sn、MgGa)與鋁基體間電位差變大。

晶界相與鋁基體間ΔVPD，是影響陽極溶解的重要因素。ΔVPD絕對值越大越有利于陽極晶界相溶解，即Ga、In、Sn更容易從晶界相中析出。時效態合金晶界相與鋁基體間ΔVPD的絕對值大，因此時效態合金晶界相中的Ga、In、Sn更容易析出。

當Al-Mg-Ga-In-Sn合金與水接觸時Ga、In、Sn將從各自晶界相中析出，相遇后可生成熔點更低的Ga-In、Ga-In-Sn相。這些相的熔點主要受Ga含量控制，Ga含量越高這些相的熔點俞低，更有利于合金的鋁水反應。因此，低熔點金屬析出、界面相類型、含量及晶粒內Mg、Ga成分等因素，決定合金的鋁水反應。

因為合金中沒有液態Ga-In-Sn相，鋁水反應只在合金表面逐層進行，合金在溶解過程中始終維持塊體形狀。在溶解初期只有少量析出的Ga、In、Sn參與合金與水的反應，因此合金與水初期反應緩慢。隨著合金溶解時間的延長越來越多的Ga、In、Sn從晶界相中析出，晶界處Ga-In和Ga-In-Sn含量提高，合金與水的反應加快。

固溶態合金鋁晶粒內Ga的含量隨著合金Mg含量的提高而降低，意味著晶界上Mg和Ga低熔點相的含量相應提高。由于晶粒內Ga可直接參與鋁水反應，而Mg和Ga低熔點相須析出才參與反應，所以隨著合金Mg含量的提高固溶態合金的產氫速率降低。

對于成分相同的鑄態和固溶態合金，由于固溶態合金鋁晶粒內Mg含量高，固溶態合金比鑄態合金晶界相與鋁基體間ΔVPD的絕對值小。因此，固溶態合金中低熔點金屬析出比較困難，使Mg含量低的固溶態合金比鑄態合金的產氫速率小。對于Mg含量高的合金，固溶態雖然比鑄態晶界上含Mg和Ga的低熔點相含量少，但是其形態卻顯不同。例如：Mg含量為4%的鑄態合金中MgGa、MgIn相分別為長條或無規則狀，而于固溶態合金中這些相則為細小枝晶。這種細小枝晶組織可縮短Ga和In析出后再次相遇所需時間，有利于鋁水反應。水溫也是影響Ga、In、Sn析出的因素。因此，在70℃水溫固溶態合金與鑄態合金產氫速率相近，而在80℃水溫前者比后者的產氫速率大。

在Mg含量較低(<3%)的時效態合金中，鋁晶粒內含有大量的MgGa析出相。只有這些MgGa相不斷溶解，Ga才能逐漸析出。Ga的析出使參與反應的Ga減少，因此時效態合金比固溶態合金的產氫速率小。隨著合金Mg含量的提高晶粒內Ga的含量降低(圖4)，晶粒內析出的MgGa相含量亦降低，而晶界上Mg和Ga低熔點相的含量提高。因此，時效態合金的產氫速率隨合金Mg含量的提高而降低。Mg含量高的時效態合金中晶粒內MgGa相的含量降低，使相同成分效態合金與固溶態合金的產氫速率相近。

合金產氫速率越大則產氫率也越大。對于相同水溫和合金Mg含量，不同狀態合金的產氫率有相似的規律。

本文的結果表明，熱處理改變了Al-Mg-Ga-In-Sn合金的微觀結構并影響合金晶界相與鋁基體間的ΔVPD，從而影響了合金的鋁水反應。熱處理可調節合金產氫速率(溶解速率)，以滿足不同應用對合金溶解性能的要求。

3 結 論

(1) 熱處理改變了Al-Mg-Ga-In-Sn合金低熔點界面相的種類、形態及合金晶粒內Mg和Ga的含量。熱處理態合金比鑄態合金中鋁晶粒的Mg和Ga含量高。Mg含量低于4%的熱處理態合金含有Mg2Sn、MgGa、MgGa2、MgIn界面相；在Mg含量為5%的熱處理態合金中出現了Mg5Ga2、Mg2Ga相。時效態合金晶粒內有MgGa相析出。

(2) 熱處理不改變合金不同晶界相與鋁基體間電位差的高低排序。合金晶粒內Mg、Ga含量的變化和MgGa析出使時效態中的晶界相與鋁基體間的電位差比鑄態合金的大。

(3) Ga、In、Sn從各自晶界相中析出后相遇生成的Ga-In、Ga-In-Sn相與水反應，界面相類型、含量及晶粒內Mg、Ga成分等因素決定了合金的鋁水反應。因此，不同Mg含量熱處理態合金其產氫速率和產氫率不同。

(4) 熱處理可調節合金的溶解速率以滿足不同應用對溶解性能的要求。

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