摘要

通過模擬實驗和表面分析技術(shù)等方法，對比研究有無雜質(zhì)的超臨界CO2輸送環(huán)境中水含量對X65管線鋼腐蝕行為的影響，并探討不同水含量環(huán)境中雜質(zhì)對X65鋼腐蝕的影響機(jī)理。結(jié)果表明：在超臨界CO2-H2O環(huán)境中，即使水含量達(dá)到飽和溶解度0.4114%，X65鋼也僅發(fā)生輕微腐蝕，腐蝕速率為0.0013 mm/a。在O2、H2S、SO2和NO2雜質(zhì)共存的超臨界CO2-H2O環(huán)境中，水含量由0.002%增加至0.4114%，X65鋼腐蝕速率由0.0181 mm/a增加至0.2901 mm/a。雜質(zhì)與雜質(zhì)間交互作用顯著促進(jìn)腐蝕性液相形成，進(jìn)而加劇X65鋼的腐蝕。在低含水量環(huán)境中，X65鋼腐蝕過程由雜質(zhì)間反應(yīng)產(chǎn)物控制；而在高含水量環(huán)境中，雜質(zhì)和雜質(zhì)間反應(yīng)產(chǎn)物共同控制X65鋼的腐蝕過程。

關(guān)鍵詞： X65管線鋼 ; 超臨界CO2 ; 水含量 ; 雜質(zhì) ; 腐蝕

碳捕集、利用與封存(CCUS)是實現(xiàn)CO2減排的重要技術(shù)途徑[1~4]。在大規(guī)模CCUS工程項目中，CO2管道作為主要輸送方式，是確保CO2從捕集地安全、高效輸送至目的地的關(guān)鍵環(huán)節(jié)[5,6]。然而，管道輸送的超臨界CO2流體中難免存在一定量H2O、O2、SO2、NO2及H2S等腐蝕性雜質(zhì)組分[7~9]，其所帶來的腐蝕問題對碳鋼管道的服役安全構(gòu)成嚴(yán)重威脅[10,11]。

對于超臨界CO2輸送管道的特殊腐蝕體系而言，發(fā)生腐蝕的前提是在管道內(nèi)部形成自由液相[6]。現(xiàn)場管道運(yùn)行經(jīng)驗和室內(nèi)研究結(jié)果均表明[12,13]，嚴(yán)格控制超臨界CO2流體中的水含量至極低水平(如低于0.002%或0.005%)或充分脫水，管線鋼基本不腐蝕。盡管獲取高純度CO2沒有技術(shù)障礙[14]，但要付出更多的成本和能源消耗。因此，在滿足超臨界CO2輸送管道腐蝕控制需求的情況下，盡可能提高水含量閾值則更具實際意義。為此，國內(nèi)外學(xué)者開展了一些研究工作[15~17]，獲得的水含量最高閾值在0.004%~0.25%范圍內(nèi)變化，這與相關(guān)研究涉及的雜質(zhì)種類、雜質(zhì)濃度以及溫度和壓力的不同密切相關(guān)。盡管上述結(jié)果提高了對水含量腐蝕影響的認(rèn)識，但大部分研究僅涉及了單種或少數(shù)雜質(zhì)組合。然而，隨著未來CCUS技術(shù)的規(guī)模化發(fā)展，難免存在將不同捕集地CO2匯入同一條管道輸送的情形，碳鋼管道必然面臨多種雜質(zhì)(O2、H2S、SO2和NO2)共存的復(fù)雜腐蝕環(huán)境。在這種情形下，不僅對水含量的限制提出更高要求，也會造成管線鋼腐蝕規(guī)律及機(jī)理的變化。

鑒于此，本工作針對O2、H2S、SO2和NO2多雜質(zhì)共存的超臨界CO2-H2O腐蝕環(huán)境，研究水含量變化對X65管線鋼腐蝕速率、腐蝕形貌及腐蝕膜特性的影響，探討不同水含量條件下雜質(zhì)對管線鋼腐蝕的影響機(jī)理，以期為超臨界CO2流體中雜質(zhì)組分限制及CO2管道腐蝕控制提供支持。

1 實驗方法

實驗材料為商用X65管線鋼，其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為：C 0.04，Si 0.27，Mn 1.56，P 0.012，S 0.001，Mo 0.092，Cr 0.031，Ni 0.160，Al 0.019，Cu 0.003，V 0.03，F(xiàn)e余量。試樣尺寸為40 mm × 15 mm × 3 mm。實驗前，分別用120、360、500、800粒度SiC砂紙打磨試樣表面，用清水沖洗、無水乙醇脫水、丙酮除油、冷風(fēng)吹干。采用FB124型電子天平稱重(W1)，電子天平精度為0.1 mg。

在3 L容積的高溫高壓反應(yīng)釜中開展腐蝕模擬實驗，對比研究超臨界CO2-H2O和超臨界CO2-H2O-雜質(zhì)環(huán)境中水含量對X65鋼腐蝕的影響規(guī)律及差異。實驗裝置示意圖見圖1。腐蝕模擬實驗條件見表1，其中水含量0.4114%為水在超臨界CO2中的飽和溶解度(在水含量不超過0.4114%時，水會完全溶解于超臨界CO2中，即初始腐蝕環(huán)境中不存在自由水相)。綜合考慮歐洲D(zhuǎn)YNAMIS項目[14]和ISO 29713標(biāo)準(zhǔn)對管輸CO2流體中雜質(zhì)組分含量的限定，選取各種雜質(zhì)氣體含量為0.02%。每組實驗設(shè)置4個平行試樣。實驗前，將試樣置于聚四氟乙烯夾具上，加入實驗所需水量(除氧去離子水)。為了除去安裝過程中反應(yīng)釜內(nèi)殘留的空氣，關(guān)閉反應(yīng)釜后持續(xù)向釜內(nèi)通入高純CO2 2 h。將反應(yīng)釜加熱至50℃，隨后向反應(yīng)釜中加入O2、H2S、SO2和NO2至所需濃度，最后加入CO2至10 MPa。實驗周期為72 h。

圖1   腐蝕模擬實驗裝置示意圖

表1   腐蝕模擬實驗條件 (volume fraction / %)

實驗結(jié)束后，取出試樣，使用數(shù)碼相機(jī)拍照后置于真空干燥皿中自然脫水。采用100 mL鹽酸(密度為1.19 g/mL)和5 g六次甲基四胺及900 mL去離子水配置成1 L酸洗溶液。將腐蝕后試樣置于上述溶液中去除腐蝕產(chǎn)物，干燥后再次稱量試樣質(zhì)量(W2)。采用失重法[18]計算試樣的腐蝕速率，計算公式如下：

式中，VCR為腐蝕速率，mm/a；W1和W2分別為試樣腐蝕前后質(zhì)量，g；S為試樣暴露面積，cm2；ρ為試樣密度，g/cm3；t為腐蝕時間，h；8.76 × 104為換算常數(shù)。

利用JEOL JSM-7200F型掃描電鏡(SEM)觀察腐蝕后試樣的表面和截面形貌。采用OXFORD X-Max50型能譜儀(EDS)分析腐蝕產(chǎn)物的元素組成及其在腐蝕膜截面的分布，用Rigaku D/MAX-2600型X射線衍射儀(XRD，Cu靶，波長0.15418 nm，電壓40 kV，電流40 mA)測定腐蝕產(chǎn)物的物相組成，用Thermo Scientific K-Alpha型X射線光電子能譜(XPS，Al靶，光子能量1486.6 eV)分析腐蝕產(chǎn)物的化學(xué)價態(tài)。

2 結(jié)果與討論

2.1 腐蝕速率

圖2a是在不同含水量的超臨界CO2-H2O環(huán)境中X65鋼的腐蝕速率。水含量為0.01%時，X65鋼未發(fā)生明顯的腐蝕失重。顯然，在含0.01%水的超臨界CO2環(huán)境中沒有自由液相形成，或者形成的液相量不足以造成X65鋼的明顯腐蝕。而水含量增加至0.05%時，X65鋼的腐蝕速率為0.0009 mm/a，這說明在鋼表面形成了少量液相，進(jìn)而造成X65鋼輕微的腐蝕。隨著水含量進(jìn)一步增加，腐蝕速率總體以非常緩慢的趨勢增加，水含量達(dá)到0.4114%(飽和溶解度)時，X65鋼的腐蝕速率仍然很低，約為0.0013 mm/a。由此可見，在不含有雜質(zhì)的超臨界CO2-H2O環(huán)境中，即使水含量達(dá)到飽和溶解度，溶解于CO2中的水也很難大量析出成為自由液相。因此，X65鋼的腐蝕非常輕微。

圖2   X65鋼的腐蝕速率隨水含量的變化規(guī)律

圖2b是在超臨界CO2-H2O-雜質(zhì)環(huán)境中X65腐蝕速率隨水含量的變化曲線。水含量僅為0.002%時，X65鋼的腐蝕速率可達(dá)0.0181 mm/a。這表明雜質(zhì)的存在能夠促進(jìn)腐蝕性液相形成，進(jìn)而加劇X65鋼的腐蝕。當(dāng)水含量逐步增加至0.2%，腐蝕速率呈近似線性急劇增加至0.2698 mm/a。水含量超過0.2%后，X65鋼的腐蝕速率增長速率變緩，達(dá)到水飽和溶解度0.4114%時，腐蝕速率增加至0.2901 mm/a。顯然，O2、H2S、SO2和NO2雜質(zhì)的存在顯著提升不同含水量條件下X65鋼的腐蝕速率。

2.2 腐蝕形貌及EDS分析

在不同含水量的超臨界CO2-H2O環(huán)境中腐蝕72 h后X65鋼的宏觀和SEM表面形貌，如圖3所示。即使在水含量達(dá)到飽和溶解度0.4114%的情況下，X65鋼表面由砂紙打磨的痕跡仍清晰可見，可觀察到少量的腐蝕產(chǎn)物。這進(jìn)一步證明，當(dāng)管道輸送的超臨界CO2流體中不含有O2、H2S、SO2及NO2等雜質(zhì)組分時，溶于CO2中的水難以自發(fā)析出成為自由液相，X65鋼的腐蝕非常輕微。

圖3   在不同含水量的超臨界CO2-H2O環(huán)境中腐蝕72 h后X65鋼的宏觀和SEM表面形貌

圖4為在不同含水量的超臨界CO2-H2O-雜質(zhì)環(huán)境中腐蝕72 h后X65鋼的宏觀和SEM表面形貌，其中A~F標(biāo)記處產(chǎn)物的EDS分析結(jié)果如表2所示。相比不含雜質(zhì)的腐蝕情形，在O2、H2S、SO2和NO2共存環(huán)境中僅含有0.002%水的情況下，X65表面即可形成一薄層腐蝕產(chǎn)物。隨著水含量的增加，X65鋼表面腐蝕產(chǎn)物的覆蓋率增加，且宏觀顏色和微觀形態(tài)發(fā)生明顯變化。在水含量0.002%~0.05%范圍內(nèi)，X65鋼表面腐蝕產(chǎn)物呈顆粒狀沉積形態(tài)；而在0.1%水含量時，腐蝕產(chǎn)物呈現(xiàn)蠕蟲狀形態(tài)。EDS分析表明，上述腐蝕產(chǎn)物主要含有Fe、O及少量的S，說明腐蝕產(chǎn)物主要為含氧化合物。當(dāng)水含量增加至0.2%或0.4114%時，腐蝕產(chǎn)物轉(zhuǎn)變?yōu)榛液谏蚝谏誓z泥狀沉積形態(tài)，可觀察到脫水造成的龜裂紋。EDS分析表明，這些腐蝕產(chǎn)物主要含有Fe、O和S，其中S含量相比低水含量時顯著提高，說明在腐蝕產(chǎn)物中含硫化合物比例增加。

圖4   在不同含水量的超臨界CO2-H2O-雜質(zhì)環(huán)境中腐蝕72 h后X65鋼的宏觀和SEM表面形貌

表2   圖4中A~F標(biāo)記區(qū)域腐蝕產(chǎn)物EDS半定量分析結(jié)果

圖5為在不同含水量的超臨界CO2-H2O-雜質(zhì)環(huán)境中腐蝕72 h后X65鋼的截面背散射電子像及元素分布。從截面形貌來看，盡管X65鋼基體表面存在一定的微觀不均勻性，但是總體上呈現(xiàn)全面腐蝕形態(tài)。這說明在不同含水量環(huán)境中，析出液相能夠較為均勻的沉積在X65鋼整個表面，進(jìn)而導(dǎo)致其發(fā)生全面腐蝕。隨著水含量的增加，X65鋼表面腐蝕膜層厚度逐步增加，對應(yīng)于增加的腐蝕速率(圖2b)。EDS面掃描分析結(jié)果表明，在不同含水量環(huán)境中X65鋼表面整個腐蝕膜層的元素分布較為均勻，說明其均為單層膜結(jié)構(gòu)。在0.002%~0.05%水含量環(huán)境中，整個腐蝕膜層中主要含有Fe和O，而S含量非常低；在0.1%~0.4114%水含量環(huán)境中，整個腐蝕膜層中主要含有Fe、O和S。這與腐蝕膜表面EDS分析結(jié)果(表2)相一致。這進(jìn)一步證明，隨著水含量的增加，X65鋼表面腐蝕膜由以Fe-O產(chǎn)物為主逐步轉(zhuǎn)變?yōu)镕e-O-S混合產(chǎn)物膜。

圖5   在不同含水量的超臨界CO2-H2O-雜質(zhì)環(huán)境中腐蝕72 h后X65鋼的截面背散射電子像及元素分布

2.3 腐蝕產(chǎn)物XRD和XPS分析

圖6為在不同含水量超臨界CO2-H2O-雜質(zhì)環(huán)境中腐蝕72 h后X65鋼表面腐蝕膜的XRD圖譜。在水含量為0.05%時，XRD圖譜中檢測到了Fe的衍射峰。由于X65鋼表面形成的腐蝕膜層平均厚度僅為3~4 μm左右(圖5c)，X射線可穿透這層薄的腐蝕膜，激發(fā)出鋼基體中Fe的衍射峰，進(jìn)而掩蓋了腐蝕產(chǎn)物的衍射峰，因此在水含量為0.05%時，XRD圖譜中只能檢測到Fe的衍射峰[19]。隨著水含量增加，X65鋼表面形成的腐蝕膜厚度增加。相應(yīng)地，腐蝕產(chǎn)物的衍射峰強(qiáng)度也會增加，并在XRD圖譜中出現(xiàn)。在水含量為0.1%和0.2%時，XRD結(jié)果表明腐蝕產(chǎn)物均主要由FeOOH和FeSO4組成。結(jié)合前文EDS分析結(jié)果(表2和圖5d)，可以推斷在0.1%水含量時腐蝕產(chǎn)物中FeSO4含量較低，而在0.2%水含量時腐蝕產(chǎn)物中的FeSO4含量較高。

圖6   在不同含水量的超臨界CO2-H2O-雜質(zhì)環(huán)境中腐蝕72 h后X65鋼表面腐蝕膜的XRD圖譜

為了確定低水含量環(huán)境中腐蝕產(chǎn)物的化學(xué)成分，采用XPS進(jìn)一步分析了腐蝕產(chǎn)物的化學(xué)價態(tài)。圖7為X65鋼表面腐蝕膜中Fe 2p，O 1s和S 2p的高分辨XPS圖譜，其分峰擬合結(jié)果如表3所示。由此可見，在0.05%水含量環(huán)境中形成的腐蝕產(chǎn)物主要成分為FeOOH和FeSO4。由于腐蝕膜中S含量非常低(表2和圖5c)，可以確定0.05%水含量環(huán)境中X65鋼的腐蝕產(chǎn)物主要為FeOOH。除了FeOOH和FeSO4，當(dāng)0.1%和0.2%水含量時，在腐蝕產(chǎn)物的S 2p圖譜中163.7 eV或164.0 eV結(jié)合能處，還檢測到了單質(zhì)S的峰。此外，在水含量為0.2%時，S 2p圖譜中結(jié)合能167.1eV處的S 2p3/2峰與SO

相對應(yīng)，這表明腐蝕膜中可能存在FeSO3產(chǎn)物。然而，腐蝕膜中S和FeSO3產(chǎn)物的含量可能很低，因此XRD很難檢測到其衍射峰。顯然，隨著水含量增加，腐蝕膜中的含硫產(chǎn)物增多，這與EDS分析結(jié)果相一致。

圖7   在不同含水量的超臨界CO2-H2O-雜質(zhì)環(huán)境中腐蝕72 h后X65鋼腐蝕膜中不同元素的高分辨XPS圖譜(參照C 1s峰結(jié)合能284.8 eV對圖譜進(jìn)行荷電校正)

表3   X65鋼腐蝕膜XPS圖譜中Fe 2p，O 1s和 S 2p的結(jié)合能和化合物分析結(jié)果

2.4 腐蝕機(jī)理分析

在超臨界CO2-H2O環(huán)境中，隨著水含量的增加，溶于CO2中的水可以少量析出，以液相薄膜或液滴的形式沉積在X65鋼表面上。同時，超臨界CO2溶于液相中形成H2CO3，進(jìn)而引起X65鋼的CO2腐蝕[2]。由于形成的液相電解質(zhì)量很少，且伴隨著腐蝕產(chǎn)物的形成而消耗，X65鋼僅發(fā)生了非常輕微的腐蝕。

然而，當(dāng)O2、H2S、SO2和NO2雜質(zhì)存在時，X65鋼的腐蝕速率及腐蝕膜特性發(fā)生顯著改變，預(yù)示著其腐蝕控制機(jī)理發(fā)生變化。前文分析結(jié)果表明，在超臨界CO2-H2O-雜質(zhì)環(huán)境中X65鋼表面腐蝕膜的化學(xué)成分主要為FeOOH和FeSO4及少量S或FeSO3，并未檢測到CO2腐蝕的典型產(chǎn)物FeCO3，這說明在實驗測試周期內(nèi)X65鋼腐蝕進(jìn)程及成膜反應(yīng)過程可能主要由雜質(zhì)組分控制。相關(guān)研究已表明，超臨界CO2-H2O環(huán)境中O2、H2S、SO2和NO2雜質(zhì)的存在，一方面可以降低水在超臨界CO2中的溶解度，促進(jìn)液相形成[31]；另一方面各種雜質(zhì)之間可以發(fā)生復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)，形成H2SO4、HNO3、單質(zhì)S、H2O等額外腐蝕性物質(zhì)[31~34]。尤其是H2SO4、HNO3等易與H2O作用，導(dǎo)致強(qiáng)酸性液相的形成，顯著降低液相pH[34]。這可以為腐蝕陰極反應(yīng)提供了更多的H+，使得腐蝕陰極反應(yīng)過程主要由H+的還原主導(dǎo)[35]。相應(yīng)地，H2CO3的還原反應(yīng)則被顯著削弱[35]，進(jìn)而抑制了FeCO3的形成。此外，即使FeCO3能夠形成，其暴露于含強(qiáng)氧化性雜質(zhì)O2的環(huán)境中也很容易被氧化[19]。在超臨界CO2-H2O-雜質(zhì)環(huán)境中未發(fā)現(xiàn)CO2腐蝕產(chǎn)物很可能與上述原因有關(guān)。而O2、H2S、SO2和NO2雜質(zhì)的上述作用也會顯著加劇碳鋼的腐蝕。因此，即使在含水量僅為0.002%環(huán)境中，X65鋼的腐蝕速率也可達(dá)0.0181 mm/a (圖2b)。

當(dāng)水含量低于0.1%時，X65鋼表面腐蝕產(chǎn)物主要為FeOOH和少量FeSO4。這說明雜質(zhì)之間反應(yīng)至少能夠形成H2SO4[36,37]，使X65鋼遭受H2SO4的腐蝕作用，生成特征產(chǎn)物FeSO4。基于本文的研究結(jié)果，無法確定FeOOH形成的具體路徑。但是相關(guān)研究已表明，F(xiàn)eOOH是在含O2或NO2強(qiáng)氧化性雜質(zhì)的環(huán)境中常見的腐蝕產(chǎn)物[11]。此外，相比高含水量環(huán)境，在低含水量環(huán)境中形成的液相量相對較少，鋼表面形成的腐蝕產(chǎn)物可以與超臨界CO2流體中的氧化劑充分接觸而發(fā)生氧化。例如，F(xiàn)eSO4可被O2氧化為FeOOH[10,38]：

因此，在低含水量環(huán)境中X65鋼表面腐蝕膜呈現(xiàn)出明顯的氧化色彩(圖4a~d)，腐蝕產(chǎn)物以Fe的氧化物為主。值得注意的是，腐蝕初生產(chǎn)物與雜質(zhì)之間的氧化反應(yīng)，還會造成腐蝕性物質(zhì)的循環(huán)再生，其會繼續(xù)造成鋼基體的腐蝕[10,38]，這也可能是在極低含水量環(huán)境中X65鋼具有較高腐蝕速率的原因之一。

當(dāng)水含量高于0.1%時，由于腐蝕體系中水含量的提高，在雜質(zhì)交互作用下凝結(jié)在X65鋼表面液相量大大增加，這也為腐蝕反應(yīng)提供了更多的電解質(zhì)。除了雜質(zhì)間化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物參與腐蝕過程外，雜質(zhì)本身也能夠參與到腐蝕過程中。例如，在腐蝕膜中可以檢測到少量FeSO3(圖7c)，說明SO2參與了成膜反應(yīng)。然而，雖然本文結(jié)果表明雜質(zhì)間反應(yīng)能夠形成單質(zhì)S，但無法證明單質(zhì)S是否參與了X65鋼的腐蝕過程。但是相關(guān)研究已表明在含雜質(zhì)超臨界CO2輸送環(huán)境中形成的單質(zhì)S能夠引起管線鋼的S腐蝕，其是多種雜質(zhì)共存環(huán)境中管線鋼腐蝕加劇的重要原因之一[19]。因此，高含水量環(huán)境中在雜質(zhì)及雜質(zhì)間化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物的共同作用下，X65鋼發(fā)生更為嚴(yán)重的腐蝕，腐蝕速率超過0.25 mm/a (圖2b)。

3 結(jié)論

(1) 在超臨界CO2-H2O環(huán)境中水含量由0.01%增加至飽和溶解度0.4114%，X65鋼的腐蝕速率由0增加至0.0013 mm/a。在含0.02% O2、0.02% H2S、0.02 %SO2和0.02%NO2的超臨界CO2-H2O環(huán)境中，水含量由0.002%增加至飽和溶解度0.4114%，X65鋼的腐蝕速率由0.0181mm/a增加至0.2901mm/a。

(2) 超臨界CO2-H2O-雜質(zhì)環(huán)境中，O2、H2S、SO2和NO2雜質(zhì)及其相互作用促進(jìn)腐蝕性液相形成，加劇X65鋼的腐蝕。隨著含水量的增加，X65鋼腐蝕膜由以FeOOH為主逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)橐訤eSO4和FeOOH為主的混合膜，X65鋼腐蝕過程由雜質(zhì)間反應(yīng)產(chǎn)物控制為主轉(zhuǎn)變?yōu)殡s質(zhì)及雜質(zhì)間反應(yīng)產(chǎn)物共同控制。

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