共格納米析出相是析出強化型合金中常用的一種高效強化相。納米相在高溫下通常會因Ostwald熟化效應而發生粗化，從而導致結構失穩并快速削弱材料的力學性能。這種低熱穩定特征不僅限制了合金的制造工藝，還降低了其服役溫度范圍。因此，研究納米析出相的粗化行為并探索有效抑制粗化的方法具有重要的意義。

本工作針對課題組前期設計的高強韌共格納米析出強化高熵合金Al_0.5Cr_0.9FeNi_2.5V_0.2，通過系統的實驗研究揭示了其析出動力學和微觀力學機制。研究發現，該合金具備多級納米結構，其中，網狀的高含量共格納米L1₂析出相與FCC基體相互纏結，形成貧Cr的FCC/L1₂組織。這種組織被富Cr的納米片層分隔開，阻礙了原子的長程擴散，形成擴散屏障。在500~700℃范圍內的等溫過程中，該多級納米結構展現出十分優異粗化穩定性。本工作為設計同時具備高強度與良好熱穩定性的合金材料提供了新的思路。

① 揭示了高熵合金中多級納米結構的擴散屏障機制。

② 提供了實現高力學性能納米析出強化材料兼具優異熱穩定性的設計范例。

Al_0.5Cr_0.9FeNi_2.5V_0.2高熵合金的多級納米結構如圖1a所示。該結構含有兩種形態的析出相，一種是通過調幅分解形成的共格納米L1₂相，與FCC基體相互纏結，形成網狀調幅結構（SDS）。另一種是BCC相，與基體呈半共格關系，為納米片層結構，將SDS分隔開。微觀組織表征結果表明，當BCC片層穩定存在時，該合金中所有析出相的形態、尺寸以及界面特征幾乎不受保溫時間延長的影響。圖1以600°C長時等溫處理的樣品為例展示了這一結果（圖1a左下為樣品編號，CR72-600-108表明樣品在600°C下等溫108 h），其中a-b為微觀組織的TEM表征分析， c-d分別提供了析出相尺寸和界面錯配度隨保溫時間變化的統計結果。結果表明，BCC片層仍然保持完整，L1₂相與BCC相尺寸幾乎不發生改變，且仍分別與基體保持共格及半共格關系。當等溫溫度達到700°C后，由于BCC片層開始發生裂解和球化（圖2a），L1₂共格納米相開始出現明顯的粗化（圖2b）。

圖1. (a, b) CR72-600-108 樣品的BFTEM和HRTEM圖像，(b)的插圖為FFT結果，表明隨著保溫時間的延長，BCC相與FCC基體之間的K-S取向關系始終保持穩定；(c) 納米層狀BCC相的層厚 (w)、層間距 (D) 和調幅結構的波長 (λ) 隨保溫時間的變化；(d) 析出相與基體之間的晶格錯配隨保溫時間的變化。

圖2. (a) 700℃時效處理合金的SEM圖像，顯示BCC相（白色）的形貌，納米層狀BCC相的裂解和塊狀晶界BCC相分別由紅色箭頭和藍色箭頭標識；(b) 統計BCC片層的層厚 (w)、層間距 (D) 和調幅分解結構 (SDS) 的波長 (λ) 隨時效溫度的變化規律。

通過經典粗化動力學模型分析，定量評價了Al_0.5Cr_0.9FeNi_2.5V_0.2合金析出相在不同溫度下的粗化穩定性（圖3b中時間指數越小，表明粗化穩定性越高），該合金中析出相的熱穩定性與其它中溫環境應用的合金相比確實十分出色。進一步分析合金的熱穩定機制，圖3a中曲線的斜率的大小反映了粗化速率的相對快慢。結果顯示，當溫度達到700°C后，析出相的粗化速率顯著提高。在前期研究中（Refs. 1-2），我們確定了納米BCC片層是由于Cr的富集形成的，而剩下的排斥Cr的FCC結構發生調幅分解，形成貧Cr的FCC/L1₂調幅結構，并被BCC片層隔開。溫度低于700°C時，富Cr的BCC片層與貧Cr的FCC/L1₂結構互相形成長程擴散屏障，保障了極強的粗化穩定性。溫度達到700°C后，BCC相逐漸發生裂解與球化，導致擴散屏障被部分破壞，從而降低了粗化穩定性。該機制如圖4中的示意圖所示。

圖3. (a) r³-t圖，斜率為不同時效溫度下的粗化速率常數，斜率越大表明粗化速率越快; (b) 本研究得到的合金粗化過程的時間指數與其它中等溫度應用合金的對比，較低的時間指數表明粗化穩定性更強。

圖4. (a) 層狀析出物形貌演化的示意圖；(b)-(d) 隨時效溫度上升，高熵合金中析出相形貌的演化。其中灰色為FCC基體相，白色為L1₂相，黃色為BCC相；(e) 推測在保溫時間足夠長時合金中析出物的形態。

具有多級納米結構的高強韌Al_0.5Cr_0.9FeNi_2.5V_0.2高熵合金中，富Cr的納米BCC片層與被其分隔開的貧Cr的FCC/L1₂調幅結構互相形成擴散屏障。在等溫過程中，該多級納米結構展現出十分優異的粗化穩定性。本工作為設計同時具備高強度與良好熱穩定性的合金材料提供了新的思路。若能通成分或結構的設計與優化，使作為屏障的結構具備更好的結構穩定溫度，有望獲得具備更優異熱穩定性的結構材料。

王林靜（第一作者）：中國科學院寧波材料所助理研究員，從事多元合金及復合材料體系的設計、高通量篩選、強韌化與失效機制等方面的基礎研究，主持國家自然科學基金青年基金項目、博士后科學基金面上項目和國防重點實驗室開放基金項目，相關研究成果發表于Nature Communications、Acta Materialia、Journal of Materials Science & Technology、Scripta Materialia等期刊。

肖遙（共同第一作者）：北京理工大學博士研究生。

薛云飛（通訊作者）：北京理工大學教授，博士生導師，主要從事新型戰斗部、空間反應堆和清潔能源等領域用先進金屬材料的設計制備與結構性能分析研究。#73技術首席，入選青年拔尖人才、北京高等學校“青年英才”計劃。講授《復合材料》、《先進工程材料》，主持#73、#86、乏燃料后處理專項、重點研發計劃課題、自然基金“葉企孫”重點基金等專項10余項，以第一/通訊作者在Nature Materials, Nature Communication, Acta Materialia等頂級SCI期刊發表論文50余篇，授權專利40余項，出版專著1部，教材3部。獲鄧稼先青年科技獎。xueyunfei@bit.edu.cn

王亮（通訊作者）：北京理工大學副研究員， 主要從事高熵合金的設計與制備、微觀結構表征以及力學行為分析；金屬材料的高能X射線衍射、全散射結構表征與分析等方面的研究。以第一/通訊作者在Nature Materials, Acta Materialia, Materials Today Physics, Scripta Materialia等SCI期刊發表論文10余篇。主持國家自然科學基金青年基金、博士后面上基金，作為項目組核心成員參與#73項目，國自然“葉企孫”重點基金等國家重大/重點項目10余項。獲得中國材料研究學會杰出青年科學家獎（非晶與高熵合金分會）。lwangbit@bit.edu.cn