徐昌盛，張三平，周學(xué)杰，李耀璽，劉秀生，伍建華

　　武漢材料保護(hù)研究所，湖北 武漢 430030

　　Email:xuchangsheng2368@sina.com

       個(gè)人簡(jiǎn)介：　　

       張三平： 1982年1月畢業(yè)于湖南大學(xué)化工系金屬腐蝕與防護(hù)專(zhuān)業(yè)，2000年12月畢業(yè)于武漢理工大學(xué)材料專(zhuān)業(yè)研究生班，1999年7月由國(guó)家機(jī)械局批準(zhǔn)為研究員級(jí)高級(jí)工程師，2001年7月由機(jī)械科學(xué)研究總院批準(zhǔn)為碩士研究生導(dǎo)師。享受?chē)?guó)務(wù)院特殊津貼。現(xiàn)任武漢材料保護(hù)研究所副總工程師，中國(guó)腐蝕與防護(hù)學(xué)會(huì)常務(wù)理事兼副秘書(shū)長(zhǎng)，湖北省腐蝕與防護(hù)學(xué)會(huì)常委副理事長(zhǎng)兼秘書(shū)長(zhǎng)，中國(guó)覆蓋層標(biāo)委會(huì)腐蝕試驗(yàn)分委會(huì)秘書(shū)長(zhǎng)。主要研究領(lǐng)域：保護(hù)層材料在我國(guó)自然環(huán)境下腐蝕研究，室內(nèi)加速模擬實(shí)驗(yàn)與自然環(huán)境腐蝕的對(duì)應(yīng)關(guān)系及材料腐蝕快速評(píng)價(jià)方法，保護(hù)層材料腐蝕老化的基礎(chǔ)性研究，工程結(jié)構(gòu)的腐蝕與防護(hù)研究。先后主持或作為主要參加者完成了國(guó)家、部研究課題十余項(xiàng)，有9項(xiàng)科研成果獲國(guó)家、部、院科技成果獎(jiǎng)。近年來(lái)獲獎(jiǎng)項(xiàng)目有：“裝備制造業(yè)基礎(chǔ)共性技術(shù)數(shù)據(jù)共享系統(tǒng)建設(shè)”，獲2006年中國(guó)機(jī)械工業(yè)科學(xué)技術(shù)二等獎(jiǎng)；“材料大氣腐蝕數(shù)據(jù)積累及規(guī)律研究”,獲2007年中國(guó)機(jī)械工業(yè)科學(xué)技術(shù)一等獎(jiǎng)；“鋼鐵材料及制品大氣腐蝕數(shù)據(jù)積累、規(guī)律和共享服務(wù)”，獲2009年國(guó)家科技部科技進(jìn)步二等獎(jiǎng)。發(fā)表論文50余篇，培養(yǎng)碩士研究生20余名，協(xié)助培養(yǎng)博士研究生2名。

張三平

       摘  要：金屬表面陶瓷涂層本身具有優(yōu)異的耐蝕性，但是涂層形成過(guò)程中其內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生較多的孔隙，這對(duì)于用以保護(hù)基體免遭腐蝕的涂層而言是一個(gè)不足之處。提出了用化學(xué)鍍技術(shù)封閉陶瓷涂層孔隙新方法，并進(jìn)行了封孔效果和耐蝕性能研究。

　　關(guān)鍵詞：金屬；陶瓷涂層；封孔技術(shù)；化學(xué)鍍；耐蝕性

　　1 引 言

　　在金屬表面噴涂陶瓷涂層可對(duì)金屬表面進(jìn)行保護(hù)和強(qiáng)化，從而提高零件的使用壽命和可靠性，改善機(jī)械設(shè)備的性能和質(zhì)量。陶瓷涂層的研究和生產(chǎn)，美國(guó)從19世紀(jì)就開(kāi)始，而且發(fā)展速度很快。我國(guó)從20世紀(jì)50年代開(kāi)始這方面的研究，但是70年代后才得到快速的發(fā)展。以美國(guó)為例，1997年高性能陶瓷涂層的市場(chǎng)銷(xiāo)售額為7.1億美元，到2007年已增至14.4億美元，平均年增長(zhǎng)率為7.3%。^[1–3]

　　陶瓷涂層本身具有極高的化學(xué)穩(wěn)定性，耐海水、耐酸堿及耐大氣腐蝕性能極好^[4]。然而陶瓷涂層在噴涂過(guò)程中產(chǎn)生較多孔隙，孔隙會(huì)為腐蝕介質(zhì)進(jìn)入基體表面提供通道，基體被腐蝕會(huì)破壞陶瓷涂層與基體的結(jié)合，陶瓷涂層出現(xiàn)開(kāi)裂、脫落等^[5]。為此除需在噴涂過(guò)程中不斷完善技術(shù)、提高陶瓷涂層的致密性外，還需采用封孔技術(shù)，進(jìn)一步改善涂層的完整耐蝕性。目前，用于金屬表面陶瓷涂層的封孔技術(shù)可以分為以下四類(lèi)^[6,7]：有機(jī)系封孔劑、無(wú)機(jī)系封孔劑、加熱擴(kuò)散處理和自封孔法。這些方法均有一些缺點(diǎn)：如用有機(jī)物或無(wú)機(jī)物封孔時(shí)，由于受滯留孔隙內(nèi)的空氣阻力作用，滲入孔隙深度較小，對(duì)深層內(nèi)孔隙封閉效果不好，且有機(jī)物耐高溫性能不理想；加熱擴(kuò)散方法在熔液凝固的過(guò)程中會(huì)重新形成一些縮孔，而且會(huì)影響基體的性能；自封孔方法只能封閉部分孔隙，在凝固的過(guò)程中還會(huì)產(chǎn)生縮孔。鑒于以上封孔技術(shù)的不足，根據(jù)化學(xué)鍍沉積的過(guò)程原理，本文采用化學(xué)鍍技術(shù)封閉金屬表面陶瓷涂層的孔隙，并進(jìn)行了封孔效果和耐蝕性能研究。

　　2 試 驗(yàn)

　　2.1 材料

　　試驗(yàn)采用的基體材料為40Cr鋼，尺寸為100 mm × 50 mm × 2 mm，熱處理狀態(tài)為正火，噴涂前表面進(jìn)行除油和噴砂處理。陶瓷涂層為Al₂O₃·TiO₂，粘接層為鎳鉻合金，噴涂方法為爆炸噴涂，陶瓷涂層厚度為400 μm。

　　2.2 化學(xué)鍍封孔工藝

　　化學(xué)鍍采用鍍鎳磷合金，自配高磷化學(xué)鍍鎳磷合金鍍液，溶液中硫酸鎳含量為22-24 g/L，次亞磷酸鈉含量為28-30 g/L，pH為4.5-5，溫度為85-90 ℃。先將陶瓷涂層試樣放入丙酮中浸泡10~15分鐘，浸泡時(shí)不斷刷洗涂層表面，除去表面和孔隙中的油污；然后放入室溫下的蒸餾水中浸泡10~15分鐘，浸泡時(shí)不斷刷洗涂層表面；水洗后進(jìn)行活化，活化液為硫酸溶液，溫度為50~55 ℃，時(shí)間20分鐘；活化后再用去離子水清洗；然后放入高磷鍍液中進(jìn)行化學(xué)鍍，時(shí)間為3小時(shí)，不定時(shí)對(duì)溶液進(jìn)行攪拌；化學(xué)鍍完成后，取出試樣用蒸餾水清洗，最后放入恒溫烘箱中1小時(shí)，溫度為110 ℃。化學(xué)鍍的過(guò)程中應(yīng)注意試劑的補(bǔ)加和恒溫控制。#p#分頁(yè)標(biāo)題#e#

　　2.3 封孔效果及耐蝕性能測(cè)試

　　按照GB/T 17721-1999《金屬覆蓋層 孔隙率試驗(yàn) 鐵試劑試驗(yàn)》方法，測(cè)量陶瓷涂層封孔前和封孔后的孔隙率；

　　采用日本JEOL公司JSM-6510掃描電子顯微鏡和德國(guó)萊卡S8APO體視顯微鏡觀(guān)察未封孔和封孔后的陶瓷涂層試樣截面和表面形貌，并用SEM自帶的能譜儀（EDS）測(cè)試陶瓷涂層孔隙里填充物質(zhì)的成分。

　　在2273電化學(xué)工作站上分別測(cè)量未封孔陶瓷涂層試樣和化學(xué)鍍封孔陶瓷涂層試樣的交流阻抗譜和動(dòng)電位極化曲線(xiàn)，采用三電極體系，參比電極為飽和甘汞電極（SCE），輔助電極為石墨電極，工作電極為露出表面積為1 cm2的陶瓷涂層試樣，介質(zhì)為3.5% NaCl溶液，電位掃描范圍為E_corr-150 mV~E_corr+600 mV，掃速為0.667 mV/S。測(cè)量前現(xiàn)將工作電極放入3.5% NaCl溶液中浸泡1小時(shí)，使得溶液充分滲入孔隙中。將未封孔陶瓷涂層試樣和化學(xué)鍍封孔陶瓷涂層試樣分別放入Q-FOG循環(huán)腐蝕鹽霧箱中，進(jìn)行1000小時(shí)鹽霧-干燥-潮濕循環(huán)腐蝕試驗(yàn)，參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20854-2007《金屬和合金的腐蝕 循環(huán)暴露在鹽霧、“干”和“濕”條件下的加速試驗(yàn)》進(jìn)行試驗(yàn)和儀器參數(shù)設(shè)置。參考標(biāo)準(zhǔn)JB/T 15748-1995《金屬材料實(shí)驗(yàn)室均勻腐蝕全浸腐蝕試驗(yàn)》配制人造海水，將未封孔試樣和化學(xué)鍍封孔試樣分別放入人造海水中浸泡5000小時(shí)，每隔500小時(shí)更換一次溶液。

　　3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

　　3.1 孔隙率測(cè)量

　　表1為采用化學(xué)鍍封閉陶瓷涂層孔隙前后，Al₂O₃·TiO₂陶瓷涂層試樣孔隙率測(cè)量結(jié)果。由表1可知，封閉后試樣孔隙率平均降低90%左右，說(shuō)明化學(xué)鍍鎳磷合金對(duì)陶瓷涂層里的孔隙進(jìn)行了填充，很好的封閉陶瓷涂層里的孔隙。

　　表 1. 陶瓷涂層孔隙率

　　3.2 陶瓷涂層顯微形貌及封孔機(jī)理

　　3.2.1 封孔后涂層截面形貌

　　Al2O3·TiO2陶瓷涂層試樣封孔后的截面SEM形貌和能譜分析見(jiàn)圖1。

　　

圖1. 化學(xué)鍍Ni-P合金封孔后陶瓷涂層的SEM形貌和能譜

　　圖1a中涂層里白色部分為孔隙里填充的Ni-P合金，從圖中可以看出未封孔的陶瓷涂層里孔隙很多，化學(xué)鍍Ni-P合金能填充大部分孔隙，封孔后涂層致密性提高。基體金屬與陶瓷涂層的熱膨脹系數(shù)差別很大，因此在基體與涂層的界面上存在大量的孔隙，并且涂層里有些貫穿性孔隙一直延伸到基體表面上，由圖1a可見(jiàn)，基體與涂層界面上局部聚集有較多的Ni-P合金，說(shuō)明這些孔隙充分的被Ni-P合金所填充。圖1b為圖1a中白色部分的能譜，可見(jiàn)白色部分為Ni-P合金，根據(jù)譜圖中元素重量比可知Ni-P合金中P含量為11.5 wt%。鎳磷合金中當(dāng)磷含量大于8.5 wt%時(shí)為非晶態(tài)，沒(méi)有晶界、位錯(cuò)及成分偏析等現(xiàn)象，結(jié)構(gòu)均一的表面在腐蝕介質(zhì)中不易形成腐蝕微電池^[8]；而且鎳磷合金表面易形成鎳磷化合物表面膜，這層膜結(jié)構(gòu)均勻、致密、保護(hù)性能好^[9]，因此含磷高的鎳磷合金具有優(yōu)異的耐蝕性，在腐蝕介質(zhì)中涂層孔隙里填充的鎳磷合金不易被腐蝕喪失封閉效果。

　　3.2.2 封孔后涂層截面形貌

　　圖2為化學(xué)鍍Ni-P合金封孔后陶瓷涂層在體視顯微鏡下放大160倍的表面形貌。圖中白色區(qū)域?yàn)镹i-P合金，因此封孔后涂層表面局部出現(xiàn)Ni-P合金，并且由圖中可見(jiàn)Ni-P合金主要堆積在陶瓷涂層表面孔隙處，表明Ni-P合金從金屬基體表面沿著孔隙一直生長(zhǎng)到陶瓷涂層表面上，從而達(dá)到良好的封孔效果。

　　圖2. 化學(xué)鍍Ni-P合金封孔后陶瓷涂層的表面形貌（160×）

　　3.2.3 封孔機(jī)理

　　圖3為化學(xué)鍍鎳磷合金封閉金屬表面陶瓷涂層孔隙示意圖。因鍍液溫度很高，鍍液粘度很低、流動(dòng)性很大，所以鍍液很容易通過(guò)陶瓷涂層里的孔洞到達(dá)粘接層或基體金屬表面。金屬表面具有活性催化了化學(xué)鍍Ni-P合金反應(yīng)的進(jìn)行^[10]，還原得到的Ni-P合金沉積在金屬表面，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，沉積的Ni-P合金沿著孔洞向涂層表面生長(zhǎng)，從而使陶瓷涂層里的孔隙得到填充，達(dá)到封孔效果。實(shí)驗(yàn)時(shí)將陶瓷涂層試樣放入高磷鍍液中鍍3個(gè)小時(shí)以上，使鍍液充分滲入陶瓷涂層的孔隙中，沉積的Ni-P合金能充分填充孔隙，沿著孔隙一直生長(zhǎng)到涂層表面上，所以涂層表面局部會(huì)出現(xiàn)Ni-P合金。#p#分頁(yè)標(biāo)題#e#

　　圖3. 化學(xué)鍍鎳磷合金封閉陶瓷涂層孔隙示意圖

　　3.3 陶瓷涂層的耐蝕性能

　　3.3.1 極化曲線(xiàn)和交流阻抗譜

　　未封孔和采用化學(xué)鍍封孔的陶瓷涂層試樣的極化曲線(xiàn)見(jiàn)圖4。

　　圖4 未封孔和封孔后的陶瓷涂層極化曲線(xiàn)

　　由圖4可知，化學(xué)鍍Ni-P合金封孔后的陶瓷涂層試樣自腐蝕電流遠(yuǎn)小于未封孔的陶瓷涂層試樣；未封孔的陶瓷涂層試樣自腐蝕電位為-0.533 V，而封孔后的陶瓷涂層試樣自腐蝕電位為-0.251 V，腐蝕電位提高2倍以上。未封孔陶瓷涂層里貫穿性孔隙很多，Cl-很容易通過(guò)這些孔隙到達(dá)基體金屬表面，而化學(xué)鍍封孔后陶瓷涂層里的貫穿性孔隙大部分被Ni-P合金所填充，Cl-到達(dá)基體表面的機(jī)會(huì)大大減少，所以陶瓷涂層耐蝕性得到提高。

　　未封孔和采用化學(xué)鍍封孔的陶瓷涂層試樣的交流阻抗譜見(jiàn)圖5，等效電路見(jiàn)圖6。圖5a和圖5b比較可以看出，封孔后陶瓷涂層的阻抗明顯增大。圖6a中Q1為Al₂O₃·TiO₂陶瓷層的常相位角元件（CPE），Q₂為鎳鉻粘接層的常相位角元件，R_s為溶液電阻，R_t為基體的電荷傳遞電阻；圖6b中Q_c為涂層的常相位角元件，Q_d為基體的常相位角元件，R_pore為涂層孔隙電阻，R_s為溶液電阻，R_t為基體的電荷傳遞電阻，O為雙曲余切擴(kuò)散阻抗。因此由圖6中未封孔和封孔后陶瓷涂層的等效電路對(duì)比可以看出，封孔后陶瓷涂層出現(xiàn)孔隙電阻和溶液擴(kuò)散阻抗，這與陶瓷涂層里的孔隙被封閉有關(guān)。未封孔時(shí)陶瓷涂層孔隙非常多，溶液很容易穿過(guò)涂層到達(dá)基體表面，化學(xué)鍍封孔后陶瓷涂層里的孔隙被Ni-P合金填充，溶液很難通過(guò)孔隙滲入到基體表面，因此出現(xiàn)了孔隙電阻R_pore，R_pore的大小反應(yīng)出封孔效果的好壞。雙曲余切擴(kuò)散阻抗（O）表示有限長(zhǎng)度的擴(kuò)散，在這里用來(lái)描述封孔后陶瓷涂層孔隙里溶液的擴(kuò)散。涂層孔隙被Ni-P合金填充后，溶液通過(guò)孔隙到達(dá)基體表面受阻，只能通過(guò)擴(kuò)散方式到達(dá)基體。

（a）未封孔           （b）封孔
　
　圖5. 未封孔和封孔后的陶瓷涂層交流阻抗譜

（a）未封孔           （b）封孔

　　圖6. 未封孔和封孔后的陶瓷涂層交流阻抗譜的等效電路

　　未封孔時(shí)Al₂O₃·TiO₂陶瓷層孔隙率很高，而鎳鉻粘接層孔隙率相對(duì)較低、較致密，因此這兩層微觀(guān)結(jié)構(gòu)差別較大，被當(dāng)成不同的層來(lái)對(duì)待，所以在圖6a中分別用Q₁和Q₂代表Al₂O₃·TiO₂層和鎳鉻粘接層的CPE。封孔后Al₂O₃·TiO₂陶瓷層孔隙率降低、致密性提高，與粘接層微觀(guān)結(jié)構(gòu)接近，而且溶液很難進(jìn)入涂層內(nèi)部，所以這兩層被視為一個(gè)涂層，在圖6b中用Q_c來(lái)代表涂層的CPE。采用圖6的等效電路擬合的數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。由表2可知，封孔后R_t增大，說(shuō)明電子越難在基體界面與NaCl溶液間發(fā)生轉(zhuǎn)移，因此基體的耐蝕性提高；R_pore數(shù)值較大，說(shuō)明化學(xué)鍍Ni-P合金具有較好的封閉陶瓷涂層孔隙效果。

　　表2. 未封孔和封孔后的陶瓷涂層交流阻抗譜的擬合數(shù)據(jù)

　　3.3.2 極化曲線(xiàn)和交流阻抗譜

　　圖7為采用化學(xué)鍍封孔和未封孔的Al₂O₃·TiO₂陶瓷涂層試樣經(jīng)鹽霧-干燥-潮濕循環(huán)腐蝕試驗(yàn)后的結(jié)果。由圖可見(jiàn)，未封孔的Al₂O₃·TiO₂陶瓷涂層試片經(jīng)500小時(shí)鹽霧-干燥-潮濕循環(huán)腐蝕試驗(yàn)后發(fā)生了明顯的孔蝕，經(jīng)1000小時(shí)試驗(yàn)后腐蝕非常嚴(yán)重，表面陶瓷涂層出現(xiàn)開(kāi)裂和脫落；而用化學(xué)鍍鎳磷合金封孔的陶瓷涂層試片經(jīng)500小時(shí)腐蝕試驗(yàn)后表面僅個(gè)別地方有輕微銹跡，經(jīng)1000小時(shí)試驗(yàn)后銹點(diǎn)和銹跡稍微增多，表面涂層仍然完好。因此，用化學(xué)鍍鎳磷合金封孔效果非常明顯，顯著提高了陶瓷涂層的耐蝕性。#p#分頁(yè)標(biāo)題#e#

　　

　　a           b

　　（2） 1000小時(shí)試驗(yàn)后形貌

　　　　a:未封孔的Al2O3·TiO2陶瓷涂層試片，b:用化學(xué)鍍鎳磷合金封孔試片

　　圖7. 鹽霧―干燥―潮濕循環(huán)腐蝕試驗(yàn)照片

　　圖8為采用化學(xué)鍍封孔和未封孔的Al₂O₃·TiO₂陶瓷涂層試樣在人造海水中浸泡試驗(yàn)結(jié)果。由圖可見(jiàn)，未封孔的陶瓷涂層試片浸泡3000小時(shí)后表面出現(xiàn)很多紅銹，表明基體已發(fā)生很?chē)?yán)重的腐蝕，浸泡5000小時(shí)后靠近試樣邊緣的陶瓷涂層出現(xiàn)開(kāi)裂和脫落，陶瓷涂層已完全失效；而用化學(xué)鍍封孔的試片浸泡3000小時(shí)后表面僅個(gè)別地方有細(xì)小銹點(diǎn)，浸泡5000小時(shí)后表面銹點(diǎn)稍微增多，有少量紅銹，但涂層沒(méi)有出現(xiàn)開(kāi)裂和脫落。因此，陶瓷涂層用化學(xué)鍍鎳磷合金封孔后耐蝕性得到顯著改善，涂層在腐蝕環(huán)境中的壽命和設(shè)備安全性得到提高。

　　
　a            b

　　（2） 5000小時(shí)試驗(yàn)后形貌

　　　　a:未封孔的Al2O3·TiO2陶瓷涂層試片，b:用化學(xué)鍍鎳磷合金封孔試片

　　圖8. 人造海水浸泡試驗(yàn)照片

　　未封孔時(shí)陶瓷涂層里孔隙非常多，腐蝕介質(zhì)會(huì)通過(guò)這些孔隙與基體相接觸，從而使孔隙處的基體發(fā)生腐蝕。其后果是：一、腐蝕反應(yīng)持續(xù)向縱深和沿基體金屬/涂層界面發(fā)展；二、金屬如鋼鐵因腐蝕反應(yīng)所產(chǎn)生的腐蝕產(chǎn)物，其體積遠(yuǎn)大于同等Fe原子量的1.9~7倍（取決于鋼鐵受氧化程度及環(huán)境含氧量），體積膨脹所產(chǎn)生的應(yīng)力導(dǎo)致陶瓷涂層出現(xiàn)開(kāi)裂、脫落等現(xiàn)象，將進(jìn)一步加速基體腐蝕破壞^[11]。化學(xué)鍍鎳磷合金能封閉陶瓷涂層中大部分孔隙，降低腐蝕介質(zhì)滲入到基體的機(jī)會(huì)，并且本文化學(xué)鍍的鎳磷合金為非晶態(tài)，本身耐蝕性能非常好，封孔效果保持時(shí)間長(zhǎng)。試驗(yàn)后化學(xué)鍍封孔的陶瓷涂層試片表面也出現(xiàn)了一些細(xì)小的銹點(diǎn)和輕微的銹跡，說(shuō)明還有極少量的腐蝕介質(zhì)滲入到基體表面，但是滲入的介質(zhì)量很少而且產(chǎn)生的腐蝕產(chǎn)物也能對(duì)孔隙起到一定的封閉作用，所以腐蝕擴(kuò)展很緩慢，對(duì)陶瓷涂層影響不大。

　　3 結(jié)論

　　（1）化學(xué)鍍鎳磷合金能很好的封閉陶瓷涂層里的孔隙，封孔后陶瓷涂層孔隙率平均降低90%左右。

　　（2）SEM和體視顯微鏡觀(guān)察未封孔和封孔后的陶瓷涂層試樣截面和表面形貌，表明Ni-P合金填充了陶瓷涂層內(nèi)的孔隙，封孔后涂層致密性提高。化學(xué)鍍封孔時(shí)鍍液通過(guò)孔隙到達(dá)金屬基體表面，金屬表面催化了化學(xué)鍍Ni-P合金反應(yīng)的進(jìn)行，還原得到的Ni-P合金沉積在金屬表面，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，沉積的Ni-P合金沿著孔隙向涂層表面生長(zhǎng)，從而使孔隙得到填充，達(dá)到封孔的效果。

　　（3）用化學(xué)鍍封孔后的陶瓷涂層耐蝕性得到顯著提高。未封孔和封孔后的陶瓷涂層試樣極化曲線(xiàn)表明，封孔后涂層自腐蝕電流降低、自腐蝕電位升高；交流阻抗譜表明，封孔后涂層出現(xiàn)較大的孔隙電阻和雙曲余切擴(kuò)散阻抗、基體的電荷傳遞電阻也得到提高；經(jīng)1000小時(shí)鹽霧-干燥-潮濕循環(huán)腐蝕試驗(yàn)和5000小時(shí)人造海水浸泡試驗(yàn)后試片表面僅有少量的銹點(diǎn)和銹跡，陶瓷涂層完好。

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