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動圖解析四大名譜（IR、MS、NMR、UV）工作原理

2018-08-13 11:59:07 作者：本網整理來源：二知了分享至：

導讀

材料結構分析中最主要的四種分析儀器紅外圖譜、質譜、核磁圖譜和紫外圖譜，分析儀器的使用對科研人員并不陌生，但是談及其工作機理，大家未必熟悉。本文通過簡單的動圖解析紅外圖譜、質譜、核磁圖譜和紫外圖譜工作機理，給大家一個一目了然的機會。

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紅外圖譜（IR）

近紅外光譜儀由光源、單色器、探測器和計算機信息處理系統組成的測試儀器。紅外吸收光譜是分子中成鍵原子振動能級躍遷而產生的吸收光譜，只有引起分子偶極矩變化的振動才能產生紅外吸收。紅外分析原理：吸收紅外光能量，引起具有偶極矩變化的分子的振動、轉動能級躍遷；譜圖的表示方法：相對透射光能量隨透射光頻率變化；提供的信息：峰的位置、強度和形狀，提供功能團或化學鍵的特征振動頻率。紅外吸收光譜主要用于結構分析、定性鑒別及定量分析。

分子的振動模式分為兩種，即伸縮振動和變形振動，如圖所示：

亞甲基振動模式

甲基振動模式

紅外光譜測試

紅外光譜的特征吸收峰對應分子基團，因此可以根據紅外光譜推斷出分子結構式。

紅外分析的樣品要求：1）、樣品必須預先純化，以保證有足夠的純度；2）、樣品須預先除水干燥，避免損壞儀器，同時避免水峰對樣品譜圖的干擾；3）、易潮解的樣品，請用戶自備干燥器放置；4）、對易揮發、升華、對熱不穩定的樣品，請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，同時必須在樣品分析任務單上注明；5）、對于有毒性和腐蝕性的樣品，用戶必須用密封容器裝好。送樣時必須分別在樣品瓶標簽的明顯位置和分析任務單上注明。紅外測試樣品制備方法：1、固體樣品：壓片法、粉末法、薄膜法、糊劑法；2、液體樣品：液體試樣、液膜法。

以下是甲醇紅外光譜分析過程：

甲醇紅外光譜結構分析過程紅外分析口訣：

滑動查看更多內容紅外可分遠中近，中紅特征指紋區，1300來分界，注意橫軸劃分異。

看圖要知紅外儀，弄清物態液固氣。

樣品來源制樣法，物化性能多聯系。

識圖先學飽和烴，三千以下看峰形。

2960、2870是甲基，2930、2850亞甲峰。

1470碳氫彎，1380甲基顯。

二個甲基同一碳，1380分二半。

面內搖擺720，長鏈亞甲亦可辨。

烯氫伸展過三千，排除倍頻和鹵烷。

末端烯烴此峰強，只有一氫不明顯。

化合物，有鍵偏，～1650會出現。

烯氫面外易變形，1000以下有強峰。

910端基氫，再有一氫990。

順式二氫690，反式移至970；單氫出峰820，干擾順式難確定。

炔氫伸展三千三，峰強很大峰形尖。

三鍵伸展二千二，炔氫搖擺六百八。

芳烴呼吸很特征，1600～1430。

1650～2000，取代方式區分明。

900～650，面外彎曲定芳氫。

五氫吸收有兩峰，700和750；四氫只有750，二氫相鄰830；間二取代出三峰，700、780，880處孤立氫醇酚羥基易締合，三千三處有強峰。

C－O伸展吸收大，伯仲叔醇位不同。

1050伯醇顯，1100乃是仲，1150叔醇在，1230才是酚。

1110醚鏈伸，注意排除酯酸醇。

若與π鍵緊相連，二個吸收要看準，1050對稱峰，1250反對稱。

苯環若有甲氧基，碳氫伸展2820。

次甲基二氧連苯環，930處有強峰，環氧乙烷有三峰，1260環振動，九百上下反對稱，八百左右最特征。

縮醛酮，特殊醚，1110非縮酮。

酸酐也有C－O鍵，開鏈環酐有區別，開鏈強寬一千一，環酐移至1250。

羰基伸展一千七，2720定醛基。

吸電效應波數高，共軛則向低頻移。

張力促使振動快，環外雙鍵可類比。

二千五到三千三，羧酸氫鍵峰形寬，920，鈍峰顯，羧基可定二聚酸、酸酐千八來偶合，雙峰60嚴相隔，鏈狀酸酐高頻強，環狀酸酐高頻弱。

羧酸鹽，偶合生，羰基伸縮出雙峰，1600反對稱，1400對稱峰。

1740酯羰基，何酸可看碳氧展。

1180甲酸酯，1190是丙酸，1220乙酸酯，1250芳香酸。

1600兔耳峰，常為鄰苯二甲酸。

氮氫伸展三千四，每氫一峰很分明。

羰基伸展酰胺I，1660有強峰；N－H變形酰胺II，1600分伯仲。

伯胺頻高易重疊，仲酰固態1550；碳氮伸展酰胺III，1400強峰顯。

胺尖常有干擾見，N－H伸展三千三，叔胺無峰仲胺單，伯胺雙峰小而尖。

1600碳氫彎，芳香仲胺千五偏。

八百左右面內搖，確定最好變成鹽。

伸展彎曲互靠近，伯胺鹽三千強峰寬，仲胺鹽、叔胺鹽，2700上下可分辨，亞胺鹽，更可憐，2000左右才可見。

硝基伸縮吸收大，相連基團可弄清。

1350、1500，分為對稱反對稱。

氨基酸，成內鹽，3100～2100峰形寬。

1600、1400酸根展，1630、1510碳氫彎。

鹽酸鹽，羧基顯，鈉鹽蛋白三千三。

礦物組成雜而亂，振動光譜遠紅端。

鈍鹽類，較簡單，吸收峰，少而寬。

注意羥基水和銨，先記幾種普通鹽。

1100是硫酸根，1380硝酸鹽，1450碳酸根，一千左右看磷酸。

硅酸鹽，一峰寬，1000真壯觀。

勤學苦練多實踐，紅外識譜不算難。

質譜（MS）

質譜分析是先將物質離子化，按離子的質荷比分離，然后測量各種離子譜峰的強度而實現分析目的的一種分析方法。質譜分析原理：分子在真空中被電子轟擊，形成離子，通過電磁場按不同m/e分離；譜圖的表示方法：以棒圖形式表示離子的相對峰度隨m/e的變化；提供的信息：分子離子及碎片離子的質量數及其相對峰度，提供分子量，元素組成及結構的信息，可以用于測定相對分子質量、化合物分子式及結構式。

質譜樣品：適合分析相對分子質量為50~2000 μ的液體、固體有機化合物樣品，試樣應盡可能為純凈的單一組分。

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責任編輯：韓鑫

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