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  2. 【技術(shù)專欄】梳理:納米材料的表征技術(shù)合集
    2019-02-18 11:48:45 作者:本網(wǎng)整理 來源:材料人 分享至:

        1.前言


        納米科技是未來高科技發(fā)展的基礎(chǔ),納米材料的化學(xué)組成、結(jié)構(gòu)以及顯微組織關(guān)系是決定其性能以及應(yīng)用的關(guān)鍵因素,能夠用于納米材料表征的儀器分析方法已經(jīng)成為納米科技中必不可少的實驗手段。許多研究人員以及相關(guān)人員對納米材料還不是很熟悉,尤其是對如何分析和表征納米材料,獲得納米材料的一些特征信息還存在一定疑惑。

     

        圖1 納米材料常用的表征技術(shù)

     

    1.jpg

     

        從納米材料的表征技術(shù)角度分類的話,見圖1。不過為了讓大家更好的理解這些表征技術(shù)各自發(fā)揮的作用,我們從納米材料的角度來分別介紹,主要從納米材料的組成成分、形貌、粒度、結(jié)構(gòu)等方面進行簡單介紹。


        2. 組成成分分析


        當(dāng)我們合成好納米材料后,我們一般需要知道材料的成分是否是我們想要的,從而進行下一步相關(guān)性能的測試。因此首先確定納米材料的元素組成,判斷材料的純度,是否含雜質(zhì)以及濃度等至關(guān)重要。為達到此目的,以下表征技術(shù)我們可以選擇。


        a.用來分析納米材料的體相元素組成以及雜質(zhì)成分:


    2.jpg

     

        b.用來分析納米材料的表面與微區(qū)成分:


    3.png

     

        案例:


        表1 在本研究中應(yīng)用的不同ICP-MS技術(shù)的具體特征[1]


    4.png

     

        圖 2 樣品的(A) X射線光電子能譜和(B) 俄歇電子能譜[2]


    5.png


        3. 形貌分析


        材料的很多重要物理化學(xué)性能是由其形貌特征所決定的,比如顆粒狀與納米線和管狀的納米材料的物理化學(xué)性能有很大的差異。因此我們也需要利用一些技術(shù)來表征納米材料的形貌,常用的有以下技術(shù)可以選擇:


    6.jpg

     

        除了以上四種,另外還有掃描透射電子顯微鏡(STEM),場發(fā)射顯微鏡(FEM),場離子顯微鏡(FIM)等等。


        案例:


        圖 3 CuO納米粒子的(A) SEM、(B) TEM、(C)AFM圖[3]


    7.jpg

     

        4 .粒度分析


        對于納米材料,其顆粒大小和形狀對材料的性能起著決定性的作用。一般由于顆粒形狀的復(fù)雜性,很難直接用一個尺度來描述一個顆粒大小,因此,廣泛采用等效粒度的概念來描述。不同的粒度分析技術(shù)所依據(jù)的測量原理不同,其顆粒特性也不同,因此只能進行等效對比。分析納米材料粒度的技術(shù)常用的有以下兩種。


    8.jpg

     

        案例:


        圖 4 納米材料的(A) TEM圖和(B) DLS圖[4]


    9.jpg

     

        5 .結(jié)構(gòu)分析


        除了成分和形貌以及粒度外,納米材料的結(jié)構(gòu)對材料的性能也有著重要的作用,包括物相結(jié)構(gòu)、晶體結(jié)構(gòu)等。


    10.jpg

     

        案例:


        圖 5 納米材料的(A) XRD、(B) Raman、(C)高分辨TEM圖和SAED圖[5]


    11.jpg

    12.jpg

     

        案例:


        圖 6 納米材料的(A-D) TEM圖、(E)氮吸附脫附等溫線和SAXRD圖[6]


    13.jpg

     

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        案例:


        圖 7 透明質(zhì)酸的(A) IR圖、(B)Raman圖和(C)13C NMR譜圖[7]


    15.jpg

     

        6. 其他


        熱分析技術(shù)是在程序溫度控制下研究材料的各種轉(zhuǎn)變和反應(yīng),如脫水,結(jié)晶-熔融,蒸發(fā),相變等以及各種無機和有機材料的熱分解過程和反應(yīng)動力學(xué)問題等,是一種十分重要的分析測試方法。


    16.jpg

     

        案例:


        圖 8 聚合物的(A) DSC圖、(B)DTA圖和(C)TG圖[8]


    17.png

     

        參考文獻


        [1] Hsiao I L, Bierkandt F S, Reichardt P, et al. Quantification and visualization of cellular uptake of TiO2 and Ag nanoparticles: comparison of different ICP-MS techniques[J]. Journal of Nanobiotechnology, 2016, 14(1):50, doi:10.1186/s12951-016-0203-z.


        [2] Nijs D J M M, Silfhout V A. The Ti/c-Si solid state reaction: II. Additional measurements by means of RBS, XPS and AES[J]. Applied Surface Science, 2017, 40(4):349-358.


        [3] Gu H, Chen X, Chen F, et al. Ultrasound-assisted biosynthesis of CuO-NPs using brown alga Cystoseira trinodis: Characterization, photocatalytic AOP, DPPH scavenging and antibacterial investigations[J]. Ultrasonics Sonochemistry, 2018, 41:109-119.


        [4] Chen Q, Feng L, Liu J, et al. Intelligent Albumin-MnO2 Nanoparticles as pH-/H2O2-Responsive Dissociable Nanocarriers to Modulate Tumor Hypoxia for Effective Combination Therapy[J]. Advanced Materials, 2016, 28(33):7129-7136.


        [5] Shen S C, Chen Q, Chow P S, et al. Steam-Assisted Solid Wet-Gel Synthesis of High-Quality Nanorods of Boehmite and Alumina[J]. The Journal of Physical Chemistry C, 2007, 111(2):700-707.


        [6] Yang Y, Wang S, Xu C, et al. Improved fluorescence imaging and synergistic anticancer phototherapy of hydrosoluble gold nanoclusters assisted by a novel two-level mesoporous canal structure of silica nanocarrier[J]. Chemical Communications, 2018:10.1039.C8CC00685G.


        [7] Alkrad J A, Mrestani Y, Stroehl D, et al. Characterization of enzymatically digested hyaluronic acid using NMR, Raman, IR, and UV-Vis spectroscopies[J]. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, 2003, 31(3):545-550.


        [8] Hatakeyama T, Nakamura K, Hatakeyama H. Determination of bound water content in polymers by DTA, DSC and TG[J]. Thermochimica Acta, 1988, 123(1):153-161.

     

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