1、表征方式：裂解色譜儀

效果： 得到聚合物材料的結(jié)構(gòu)。

原理： 當(dāng)樣品在嚴(yán)格控制的操作條件下迅速加熱時(shí)，會(huì)遵循一定的規(guī)律裂解，它能將不揮發(fā)的分子加熱分解得到適合色譜分析的可揮發(fā)的小分子碎片，然后進(jìn)入色譜柱和檢測(cè)器進(jìn)行分離、檢測(cè)和譜圖記錄。

適合分析材料： 多用于分子量大、難揮發(fā)物質(zhì)的分析

優(yōu)點(diǎn)： 裂解氣相色譜具有靈敏、快速、分離效率高、表征性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。

2、表征方式：X射線衍射儀（XRD）

效果：樣品的成分，尤其是晶體結(jié)構(gòu)的材料，可以測(cè)得晶體的點(diǎn)陣常數(shù)，組成以及定量計(jì)算和模擬等。

原理： X射線是原子內(nèi)層電子在高速運(yùn)動(dòng)電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射，主要有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵，這些很大數(shù)目的原子或離子/分子所產(chǎn)生的相干散射將會(huì)發(fā)生光的干涉作用，從而影響散射的X射線的強(qiáng)度增強(qiáng)或減弱。由于大量原子散射波的疊加，互相干涉而產(chǎn)生最大強(qiáng)度的光束稱(chēng)為X射線的衍射線。

滿(mǎn)足衍射條件，可應(yīng)用布拉格公式：2dsinθ=λ

應(yīng)用已知波長(zhǎng)的X射線來(lái)測(cè)量θ角，從而計(jì)算出晶面間距d，這是用于X射線結(jié)構(gòu)分析；另一個(gè)是應(yīng)用已知d的晶體來(lái)測(cè)量θ角，從而計(jì)算出特征X射線的波長(zhǎng)，進(jìn)而可在已有資料查出試樣中所含的元素。

光學(xué)顯微鏡(OM)原理：利用可見(jiàn)光照射在試片表面造成局部散射或反射來(lái)形成不同的對(duì)比，因?yàn)榭梢?jiàn)光的波長(zhǎng)高達(dá) 4000-7000埃，在解析度 (或謂鑒別率、解像能，指兩點(diǎn)能被分辨的最近距離) 的考量上，自然是最差的。

適合分析材料： 精確測(cè)定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)，織構(gòu)及應(yīng)力，精確的進(jìn)行物相分析，定性分析，定量分析

應(yīng)用領(lǐng)域： 廣泛應(yīng)用于冶金，石油，化工，科研，航空航天，教學(xué)，材料生產(chǎn)等領(lǐng)域。

注意事項(xiàng)： 材料制備簡(jiǎn)單，只是材料尺寸不要太大，符合樣品臺(tái)標(biāo)準(zhǔn)就可以。

3、表征方式：核磁共振儀（NMR）

效果： 它是對(duì)各種有機(jī)和無(wú)機(jī)物的成分、結(jié)構(gòu)進(jìn)行定性分析的最強(qiáng)有力的工具之一。還可用于化學(xué)動(dòng)力學(xué)方面的研究，如分子內(nèi)旋轉(zhuǎn)，化學(xué)交換等。

原理： 在外磁場(chǎng)中，具有核磁矩的原子核，吸收射頻能量，產(chǎn)生核自旋能級(jí)的躍遷

適合分析材料： 可對(duì)液態(tài)和固態(tài)分子進(jìn)行無(wú)損和定量研究，還可以研究生物體液

注意事項(xiàng)： 分為液體核磁和固體核磁。

4、表征方式：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS），液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS）

效果： 質(zhì)譜一般聯(lián)用氣相、液相更為有用，用于分析有機(jī)小分子成分，有強(qiáng)大的譜庫(kù)可以定性和定量分析樣品組成。

原理：色譜法用于對(duì)有機(jī)化合物進(jìn)行分離分析，并可以進(jìn)行定量分析；質(zhì)譜法可以進(jìn)行有效的定性分析。因此，這兩者的有效結(jié)合將可以成為一個(gè)進(jìn)行復(fù)雜有機(jī)化合物高效的定性、定量分析工具

適合分析材料： 復(fù)雜有機(jī)化合物的分離與鑒定

應(yīng)用領(lǐng)域： 藥物分析、食品分析和環(huán)境分析等許多領(lǐng)域

注意事項(xiàng)： 對(duì)樣品極性、溶解性和氣化溫度等有要求。

5、表征方式：電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS），電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）等

效果： 可以精確得到樣品中某種無(wú)機(jī)金屬元素含量，特別是微量金屬元素含量。

適合分析材料：高純有色金屬及其合金；金屬材料、電源材料、貴金屬，電子、通訊材料及其包裝材料；醫(yī)療器械及其包裝材料

應(yīng)用領(lǐng)域：冶金、地礦、建材、機(jī)械、化工、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、食品和醫(yī)藥等多種領(lǐng)域

注意事項(xiàng)： 需將樣品首先溶解在溶液中，常用硝酸、鹽酸、王水、其他各種有機(jī)酸作為溶解酸，得保證樣品中的重金屬可以溶。

6、表征方式：掃描電鏡能譜儀（EDS）   

效果： 可以定性定量分析樣品中元素，雖然有機(jī)元素如C、N、O等也可以分析，但對(duì)元素序數(shù)更大的無(wú)機(jī)元素分析更為精確。

原理： 各種元素具有自己的X射線特征波長(zhǎng)，特征波長(zhǎng)的大小則取決于能級(jí)躍遷過(guò)程中釋放出的特征能量△E，能譜儀就是利用不同元素X射線光子特征能量不同這一特點(diǎn)來(lái)進(jìn)行成分分析的。

適合分析材料：

• 高分子、陶瓷、混凝土、生物、礦物、纖維等無(wú)機(jī)或有機(jī)固體材料分析；

• 金屬材料的相分析、成分分析和夾雜物形態(tài)成分的鑒定；

• 可對(duì)固體材料的表面涂層、鍍層進(jìn)行分析，如：金屬化膜表面鍍層的檢測(cè)；

• 金銀飾品、寶石首飾的鑒別，考古和文物鑒定，以及刑偵鑒定等領(lǐng)域；

• 進(jìn)行材料表面微區(qū)成分的定性和定量分析，在材料表面做元素的面、線、點(diǎn)分布分析。

注意事項(xiàng)： EDS是SEM或TEM的附件，樣品需按照SEM或TEM制樣要求進(jìn)行制備，所以制樣要求較高。

 7、表征方式：電子能量損失譜儀（EELS）

效果： 可以定性定量分析樣品中元素，范圍較EDS更大，同時(shí)分辨率較EDS高好幾個(gè)數(shù)量級(jí)，做MAPPING分析時(shí)真正在納米尺度上可以表征元素的分布

原理： 利用入射電子束在試樣中發(fā)生非彈性散射，電子損失的能量DE直接反映了發(fā)生散射的機(jī)制、試樣的化學(xué)組成以及厚度等信息，因而能夠?qū)Ρ≡嚇游^(qū)的元素組成、化學(xué)鍵及電子結(jié)構(gòu)等進(jìn)行分析。

適合分析材料： 由于低原子序數(shù)元素的非彈性散射幾率相當(dāng)大，因此EELS技術(shù)特別適用于薄試樣低原子序數(shù)元素如碳、氮、氧、硼等的分析。

注意事項(xiàng)： EELS對(duì)TEM配置要求更高，一般TEM不含該附件，不是通用測(cè)試手段。

8、 表征方式：熱重分析儀-熱分析-傅立葉轉(zhuǎn)換紅外線光譜儀（TGA-DSC-FTIR），氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）

效果： 儀器聯(lián)用，TGA可以對(duì)有機(jī)無(wú)機(jī)樣品重量隨溫度變化進(jìn)行記錄，表征樣品熱穩(wěn)定性，定量分析樣品組成等，聯(lián)用DSC可以分析樣品隨溫度變化熱焓效應(yīng)，分析樣品熔點(diǎn)，分界點(diǎn)，化學(xué)反應(yīng)熱量等，聯(lián)用紅外或氣質(zhì)可以分析熱分解產(chǎn)物成分。

原理： 具體可參考《TG，TMA，DSC，DMA，DETA五大材料熱性能分析，材料人必看！！！》

注意事項(xiàng)：需要注意的問(wèn)題：?jiǎn)为?dú)TGA樣品用量5-10mg，但膨脹性樣品用量必須減少，儲(chǔ)能材料、炸藥等不能做TGA或者只能用極微量樣品測(cè)試，聯(lián)用紅外或氣質(zhì)需適當(dāng)增加樣品用量降低信噪比和本底干擾。

9、表征方式：原子力顯微鏡（AFM），原子力顯微鏡-紅外聯(lián)用（AFM-IR聯(lián)用）

效果： AFM可以對(duì)樣品表面形貌進(jìn)行真正意義上的3維分析，AFM和紅外聯(lián)用可以同時(shí)對(duì)AFM圖上任意一個(gè)區(qū)域進(jìn)行紅外官能團(tuán)分析，做官能團(tuán)的mapping，對(duì)復(fù)合材料、多層材料、微觀相分離物質(zhì)非常有效。

原理： 將一個(gè)對(duì)微弱力極敏感的微懸臂一端固定，另一端有一微小的針尖，針尖與樣品表面輕輕接觸，由于針尖尖端原子與樣品表面原子間存在極微弱的排斥力，通過(guò)在掃描時(shí)控制這種力的恒定，帶有針尖的微懸臂將對(duì)應(yīng)于針尖與樣品表面原子間作用力的等位面而在垂直于樣品的表面方向起伏運(yùn)動(dòng)。利用光學(xué)檢測(cè)法或隧道電流檢測(cè)法，可測(cè)得微懸臂對(duì)應(yīng)于掃描各點(diǎn)的位置變化，從而可以獲得樣品表面形貌的信息。

激光檢測(cè)原子力顯微鏡/AFM/AFM探針工作示意圖

What is FIB?

FIB（聚焦離子束，F(xiàn)ocused Ion beam)是將液態(tài)金屬(Ga)離子源產(chǎn)生的離子束經(jīng)過(guò)離子槍加速,聚焦后照射于樣品表面產(chǎn)生二次電子信號(hào)取得電子像.此功能與SEM（掃描電子顯微鏡）相似,或用強(qiáng)電流離子束對(duì)表面原子進(jìn)行剝離,以完成微、納米級(jí)表面形貌加工.通常是以物理濺射的方式搭配化學(xué)氣體反應(yīng)，有選擇性的剝除金屬,氧化硅層或沉積金屬層。

What is HRTEM?

HRTEM(High Resolution Transmission Electron Microscopy )就是高分辨率的透射電鏡，它只是分辨率比較高，所以一般透射電鏡能做的工作它也能做，但高分辨電鏡物鏡極靴間距比較小，所以雙傾臺(tái)的轉(zhuǎn)角相對(duì)于分析型的電鏡要小一些。

HRTEM是透射電鏡的一種，將晶面間距通過(guò)明暗條紋形象的表示出來(lái)。通過(guò)測(cè)定明暗條紋的間距，然后與晶體的標(biāo)準(zhǔn)晶面間距d對(duì)比，確定屬于哪個(gè)晶面。這樣很方便的標(biāo)定出晶面取向，或者材料的生長(zhǎng)方向。

用HRTEM研究納米顆粒可以通過(guò)結(jié)合高分辨像和能譜分析結(jié)果來(lái)得到顆粒的結(jié)構(gòu)和成分信息。

注意事項(xiàng)： 樣品要求必須平整光滑，否則可能損壞探針，與紅外聯(lián)用時(shí)需保證樣品不含水。

 10、表征方式：比表面積測(cè)試儀（BET）

效果： 分析多孔材料比表面積，孔型，孔徑，孔分布等，催化、粉體制備等領(lǐng)域常用儀器。

原理：氣體吸附法是依據(jù)氣體在固體表面的吸附特性，在一定壓力下，被測(cè)樣品（吸附劑）表面在超低溫下對(duì)氣體分子（吸附質(zhì)）的可逆物理吸附作用，并對(duì)應(yīng)一定壓力存在確定的平衡吸附量。通過(guò)測(cè)定平衡吸附量，利用理論模型等效求出被測(cè)樣品的比表面積。

應(yīng)用領(lǐng)域： 比表面測(cè)試儀廣泛應(yīng)用于石墨、電池、稀土、陶瓷、氧化鋁、化工等行業(yè)及高校粉體材料的研發(fā)、生產(chǎn)、分析、監(jiān)測(cè)環(huán)節(jié)。

注意事項(xiàng)： 由于實(shí)際樣品外表面的不規(guī)則性，該方法測(cè)定的是吸附質(zhì)分子所能到達(dá)的顆粒外表面和內(nèi)部通孔總表面積之和。

N2吸附脫附等溫線（BET）分析和孔徑分析

N2吸附平衡等溫線是以恒溫條件下吸附質(zhì)在吸附劑上的吸附量為縱坐標(biāo)，以壓力為橫坐標(biāo)的曲線。通常用相對(duì)壓力P/P0表示壓力;P為氣體的真實(shí)壓力P0為氣體在測(cè)量溫度下的飽和蒸汽壓。吸附平衡等溫線分為吸附和脫附兩部分。平衡等溫線的形狀與材料的孔組織結(jié)構(gòu)有著密切的關(guān)系。

我們慣用的是IUPAC的吸附等溫線6種分類(lèi)，類(lèi)型I表示在微孔吸附劑上的吸附情況;類(lèi)型II表示在大孔吸附劑上的吸附情況，此處吸附質(zhì)與吸附劑間存在較強(qiáng)的相互作用;類(lèi)型III表示為在大孔吸附劑上的吸附情況，但此處吸附質(zhì)分子與吸附劑表面存在較弱的相互作用，吸附質(zhì)分子之間相互作用對(duì)吸附等溫線有較大影響;類(lèi)型W是有毛細(xì)凝結(jié)的單層吸附情況;類(lèi)型V是有毛細(xì)凝結(jié)的多層吸附情況;類(lèi)型VI是表面均勻非多孔吸附劑上的多層吸附情況。毛細(xì)凝結(jié)現(xiàn)象，又稱(chēng)吸附的滯留回環(huán)，亦稱(chēng)作吸附的滯后現(xiàn)象。吸附等溫曲線與脫附等溫曲線的互不重合構(gòu)成了滯留回環(huán)。這種現(xiàn)象多發(fā)生在介孔結(jié)構(gòu)的吸附劑當(dāng)中。

吸附等溫曲線分類(lèi)圖(IUPAC )

IUPAC將吸附等溫線滯留回環(huán)的現(xiàn)象分為4種情況。

第一種H1情況，滯留回環(huán)比較窄，吸附與脫附曲線幾乎是豎直方向且近乎平行。這種情況多出現(xiàn)在通過(guò)成團(tuán)或壓縮方式形成的多孔材料中，這種材料有著較窄的孔徑分布;

第二種H2情況，滯留回環(huán)比較寬大，脫附曲線遠(yuǎn)比吸附曲線陡。這種情況多出現(xiàn)在具有較多樣的孔型和較寬的孔徑分布的多孔材料當(dāng)中;

第三種H3情況，滯留回環(huán)的吸附分支曲線在較高相對(duì)壓力作用下也不表現(xiàn)極限吸附量，吸附量隨著壓力的增加而單調(diào)遞增，這種情況多出現(xiàn)在具有狹長(zhǎng)裂口型孔狀結(jié)構(gòu)的片狀材料當(dāng)中;第四種H4情況，滯留回環(huán)也比較狹窄，吸附脫附曲線也近乎平行，但與H1不同的是兩分支曲線幾乎是水平的。

11、表征方式：凝膠滲透色譜儀（GPC）

效果： 聚合物材料常用表征，可測(cè)出聚合物幾種分子量，但需根據(jù)自身樣品特點(diǎn)選擇不同的填充柱和溶劑。

原理： 讓被測(cè)量的高聚物溶液通過(guò)一根內(nèi)裝不同孔徑的色譜柱，柱中可供分子通行的路徑有粒子間的間隙（較大）和粒子內(nèi)的通孔（較小）。當(dāng)聚合物溶液流經(jīng)色譜柱時(shí)，較大的分子被排除在粒子的小孔之外，只能從粒子間的間隙通過(guò)，速率較快；而較小的分子可以進(jìn)入粒子中的小孔，通過(guò)的速率要慢得多。經(jīng)過(guò)一定長(zhǎng)度的色譜柱，分子根據(jù)相對(duì)分子質(zhì)量被分開(kāi)，相對(duì)分子質(zhì)量大的在前面（即淋洗時(shí)間短），相對(duì)分子質(zhì)量小的在后面（即淋洗時(shí)間長(zhǎng)）。自試樣進(jìn)柱到被淋洗出來(lái)，所接受到的淋出液總體積稱(chēng)為該試樣的淋出體積。當(dāng)儀器和實(shí)驗(yàn)條件確定后，溶質(zhì)的淋出體積與其分子量有關(guān)，分子量愈大，其淋出體積愈小。

應(yīng)用領(lǐng)域： 小分子物質(zhì)的分離和鑒定，還可以用來(lái)分析化學(xué)性質(zhì)相同分子體積不同的高分子同系物。

注意事項(xiàng)： 相對(duì)分子質(zhì)量相近而化學(xué)結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì)，不能通過(guò)凝膠滲透色譜法達(dá)到完全分離純化，相對(duì)分子質(zhì)量相差需在10%以上才能得到分離。

12、表征方式：離子色譜儀

效果： 對(duì)常見(jiàn)陰離子如F^-、Cl^-、Br^-、NO^2-、NO^3-、SO₄^2-、PO₄^3-和陽(yáng)離子如Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺等進(jìn)行定性定量分析，與ICP等手段組合應(yīng)用是分析利器。

原理： 分離的原理是基于離子交換樹(shù)脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對(duì)交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽(yáng)離子的分離。例如用NaOH作淋洗液，分離樣品中的F^-、Cl^-和SO₄^2-幾個(gè)陰離子，樣品溶液進(jìn)樣之后，首先與分析柱發(fā)生吸附，保留在柱子上。隨后用NaOH作淋洗液分析樣品中的陰離子，保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。對(duì)樹(shù)脂親和力弱的分析物離子先于對(duì)樹(shù)脂親和力強(qiáng)的分析物離子依次被洗脫，這就是離子色譜分離過(guò)程，隨后使用檢測(cè)器檢測(cè)即可。

應(yīng)用領(lǐng)域： 離子色譜主要用于環(huán)境樣品的分析，包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽(yáng)離子，與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。另外在食品、衛(wèi)生、石油化工、水及地質(zhì)等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用。

13、表征方式：激光粒度儀

效果： 分析顆粒樣品粒徑、粒徑分布等。

原理： 激光粒度儀是通過(guò)顆粒的衍射或散射光的空間分布（散射譜）來(lái)分析顆粒大小的儀器，采用Furanhofer衍射及Mie散射理論，測(cè)試過(guò)程不受溫度變化、介質(zhì)黏度，試樣密度及表面狀態(tài)等諸多因素的影響，只要將待測(cè)樣品均勻地展現(xiàn)于激光束中，即可獲得準(zhǔn)確的測(cè)試結(jié)果。

應(yīng)用領(lǐng)域：建材、化工、冶金、能源、食品、電子、地質(zhì)、軍工、航空航天、機(jī)械、高校、實(shí)驗(yàn)室，研究機(jī)構(gòu)等

 14、表征方式：有機(jī)元素分析儀

效果： 定量分析C、H、O、N、S等幾種有機(jī)樣品中常見(jiàn)元素，是分析常用手段。

原理： CHNS測(cè)定模式下，樣品在可熔錫囊或鋁囊中稱(chēng)量后，進(jìn)入燃燒管在純氧氛圍下靜態(tài)燃燒。燃燒的最后階段再通入定量的動(dòng)態(tài)氧氣以保證所有的有機(jī)物和無(wú)機(jī)物都完全燃燒。如使用錫制封囊，燃燒最開(kāi)始時(shí)發(fā)生的放熱反應(yīng)可將燃燒溫度提高到1800°C，進(jìn)一步確保燃燒反應(yīng)完全。

樣品燃燒后的產(chǎn)物通過(guò)特定的試劑后形成CO2、H2O、N2和氮氧化物，同時(shí)試劑將一些干擾物質(zhì)，如鹵族元素、S和P等去除。隨后氣體進(jìn)入還原管，去除過(guò)量的氧并將氮氧化物還原成N2，而后通過(guò)吹掃捕集吸附柱或者氣相色譜柱實(shí)現(xiàn)氣體分離，然后進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器。

測(cè)定O的方法則主要是裂解法，樣品在純氦氛圍下熱解后與鉑碳反應(yīng)生成CO，然后通過(guò)熱導(dǎo)池的檢測(cè)，最終計(jì)算出氧的含量。

適合分析材料： 在研究有機(jī)材料及有機(jī)化合物的元素組成等方面具有重要作用

應(yīng)用領(lǐng)域： 廣泛應(yīng)用于土壤、化工、環(huán)境、食品行業(yè)

16、表征方式：其他光譜儀如紅外、紫外、拉曼、熒光等

其他光譜儀如紅外、紫外、拉曼、熒光等分別適用于不同類(lèi)型樣品，可做定性定量表征手段。

傅里葉一紅外光譜儀

全名為Fourier Transform Infrared Spectrometer，F(xiàn)TIR Spectrometer，是基于對(duì)干涉后的紅外光進(jìn)行傅里葉變換的原理而開(kāi)發(fā)的紅外光譜儀，主要由紅外光源、光闌、干涉儀（分束器、動(dòng)鏡、定鏡）、樣品室、檢測(cè)器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成。

光源發(fā)出的光被分束器（類(lèi)似半透半反鏡）分為兩束，一束經(jīng)透射到達(dá)動(dòng)鏡，另一束經(jīng)反射到達(dá)定鏡。兩束光分別經(jīng)定鏡和動(dòng)鏡反射再回到分束器，動(dòng)鏡以一恒定速度作直線運(yùn)動(dòng)，因而經(jīng)分束器分束后的兩束光形成光程差，產(chǎn)生干涉。干涉光在分束器會(huì)合后通過(guò)樣品池，通過(guò)樣品后含有樣品信息的干涉光到達(dá)檢測(cè)器，然后通過(guò)傅里葉變換對(duì)信號(hào)進(jìn)行處理，最終得到透過(guò)率或吸光度隨波數(shù)或波長(zhǎng)的紅外吸收光譜圖。

傅里葉紅外光譜儀不同于色散型紅外分光的原理，可以對(duì)樣品進(jìn)行定性和定量分析，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、海關(guān)、寶石鑒定、刑偵鑒定等領(lǐng)域。

傅里葉一紅外光譜儀可檢驗(yàn)金屬離子與非金屬離子成鍵、金屬離子的配位等化學(xué)環(huán)境情況及變化。

國(guó)產(chǎn)主流廠家：

天津港東生產(chǎn)的FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀、FTIR-850 傅里葉變換紅外光譜儀；

北京瑞利生產(chǎn)的WQF-510 傅里葉變換紅外光譜儀、WQF-520 傅里葉變換紅外光譜儀。

進(jìn)口品牌廠家：

日本SHIMADZU 生產(chǎn)的IRAffinity-1,IRAffinity-21 傅里葉變換紅外光譜儀；

美國(guó)Thermo Fisher 生產(chǎn)的Nicolet 6700、IS10、IS5 傅里葉變換紅外光譜儀；

德國(guó)Bruker Optics 生產(chǎn)的Tensor 27、Tensor 37 傅立葉變換紅外光譜儀。

拉曼光譜

拉曼光譜是分子的非彈性光散射現(xiàn)象所產(chǎn)生，非彈性光散射現(xiàn)象是指光子與物質(zhì)分析發(fā)生相互碰撞后，在光子運(yùn)動(dòng)方向發(fā)生改變的同時(shí)還發(fā)生能量的交換(非彈性碰撞)。拉曼光譜產(chǎn)生的條件是某一簡(jiǎn)諧振動(dòng)對(duì)應(yīng)于分子的感生極化率變化不為零時(shí)，拉曼頻移與物質(zhì)分子的轉(zhuǎn)動(dòng)和振動(dòng)能級(jí)有關(guān)，不同物質(zhì)有不同的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)，同時(shí)產(chǎn)生不同拉曼頻移‘拉曼光譜具有靈敏度高、不破壞樣品、方便快速等優(yōu)點(diǎn)。

拉曼光譜是一種研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)的重要方法，特別是對(duì)于研究低維納米材料，它已經(jīng)成為首選方法之一。

實(shí)際做出的譜圖：丙酮的拉曼光譜圖

拉曼信號(hào)的選擇：入射激光的功率，樣品池厚度和光學(xué)系統(tǒng)的參數(shù)也對(duì)拉曼信號(hào)強(qiáng)度有很大的影響，故多選用能產(chǎn)生較強(qiáng)拉曼信號(hào)并且其拉曼峰不與待測(cè)拉曼峰重疊的基質(zhì)或外加物質(zhì)的分子作內(nèi)標(biāo)加以校正。其內(nèi)標(biāo)的選擇原則和定量分析方法與其他光譜分析方法基本相同。

斯托克斯線能量減少，波長(zhǎng)變長(zhǎng)

反斯托克斯線能量增加，波長(zhǎng)變短

利用拉曼光譜可以對(duì)材料進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)分析、理化特性分析和定性鑒定等，可揭示材料中的空位、間隙原子、位錯(cuò)、晶界和相界等方面信息。

17、表征方式：材料（固液粉）元素定性定量分析

    X射線熒光分析儀

效果： 確定物質(zhì)中微量元素的種類(lèi)和含量的一種方法。

原理： 不同元素發(fā)出的特征X射線能量和波長(zhǎng)各不相同，因此通過(guò)對(duì)X射線的能量或者波長(zhǎng)的測(cè)量即可知道它是何種元素發(fā)出的，進(jìn)行元素的定性分析。同時(shí)樣品受激發(fā)后發(fā)射某一元素的特征X射線強(qiáng)度跟這元素在樣品中的含量有關(guān)，因此測(cè)出它的強(qiáng)度就能進(jìn)行元素的定量分析。

應(yīng)用領(lǐng)域： 廣泛用于冶金、地質(zhì)、礦物、石油、化工、生物、醫(yī)療、刑偵、考古等諸多部門(mén)和領(lǐng)域。

18、微觀原子排布結(jié)構(gòu)

    儀器：3DAP/APT（三維原子探針）

效果：具有原子級(jí)空間分辨率的測(cè)量和分析設(shè)備，能夠同時(shí)給出材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)的三維形貌和化學(xué)成分。

原理：原子探針是基于場(chǎng)發(fā)射原理制成的。在超高真空及液氮冷卻試樣條件下，在針尖試樣上施加足夠的正高壓，試樣表面原子開(kāi)始形成離子并離開(kāi)針尖表面。這稱(chēng)為場(chǎng)發(fā)射。有兩種物理模型(鏡象勢(shì)壘和電荷交換模型)描述場(chǎng)蒸發(fā)過(guò)程，認(rèn)為針尖試樣表面在電場(chǎng)(F)作用下使原子獲得活化能(Q)，克服金屬表面勢(shì)壘而離開(kāi)表面。這時(shí)離子便在無(wú)場(chǎng)管道中飛向探測(cè)器。探測(cè)器輸出二維原子位置信號(hào)，另外通過(guò)飛行時(shí)間質(zhì)譜儀測(cè)量離子的飛行時(shí)間以鑒別其單個(gè)原子化學(xué)成分。通過(guò)軟件重構(gòu)還原材料的三維原子分布信息。

適合分析材料： 專(zhuān)門(mén)應(yīng)對(duì)材料研發(fā)中納米尺度的分析測(cè)試難題，特別適合于研究時(shí)效早期的小結(jié)構(gòu)（沉淀、團(tuán)簇、GP區(qū)等）以及各種內(nèi)界面（晶界、相界、多層膜結(jié)構(gòu)中的層間界面等），例如，元素在界面附近的偏聚行為，又比如沉淀相或團(tuán)簇結(jié)構(gòu)的尺寸、成份及分布等等。

應(yīng)用領(lǐng)域： 從純學(xué)術(shù)研究到汽車(chē)、航空發(fā)動(dòng)機(jī)、核設(shè)施、半導(dǎo)體芯片、LED、光伏材料等等應(yīng)用科學(xué)甚至直接的生產(chǎn)過(guò)程監(jiān)控

 19、表征大孔材料孔徑分布

效果： 因氮?dú)馕綔y(cè)試只能局限于測(cè)中微孔分布，大孔材料一般利用壓汞測(cè)試來(lái)測(cè)量。

原理： 汞對(duì)大多數(shù)固體材料具有非潤(rùn)濕性，需外加壓力才能進(jìn)入固體孔中，對(duì)于圓柱型孔模型，汞能進(jìn)入的孔的大小與壓力符合Washburn方程，控制不同的壓力，即可測(cè)出壓入孔中汞的體積，由此得到對(duì)應(yīng)于不同壓力的孔徑大小的累積分布曲線或微分曲線。

Washburn 方程：h²= crσ cosθ·t (2η) ^{– 1}，式中c 為毛細(xì)管形狀系數(shù)；r 為平均毛細(xì)管半徑;指定體系的cr 為定值，稱(chēng)為形式半徑；σ為液體的表面張力；η為液體粘度

適合分析材料： 大孔材料

應(yīng)用領(lǐng)域：壓汞儀用來(lái)測(cè)定粉末和固體重要的物理特性，如孔徑分布、總孔體積、總孔表面積、中值孔徑、樣品的密度（真密度和堆密度）、流體導(dǎo)電性和機(jī)械性能。

20、X攝像衍射物相分析

粉末X射線衍射法，除了用于對(duì)固體樣品進(jìn)行物相分析外，還可用來(lái)測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)的晶胞參數(shù)、點(diǎn)陣型式及簡(jiǎn)單結(jié)構(gòu)的原子坐標(biāo)。

X射線衍射分析用于物相分析的原理是:由各衍射峰的角度位置所確定的晶面間距d以及它們的相對(duì)強(qiáng)度Ilh是物質(zhì)的固有特征。而每種物質(zhì)都有特定的晶胞尺寸和晶體結(jié)構(gòu)，這些又都與衍射強(qiáng)度和衍射角有著對(duì)應(yīng)關(guān)系，因此，可以根據(jù)衍射數(shù)據(jù)來(lái)鑒別晶體結(jié)構(gòu)。

此外，依據(jù)XRD衍射圖，利用Schererr公式:

(K為Scherrer常數(shù)、D為晶粒垂直于晶面方向的平均厚度、B為實(shí)測(cè)樣品衍射峰半高寬度、θ為衍射角、γ為X射線波長(zhǎng)，為0.154056nm)

K為Scherrer常數(shù)，若B為衍射峰的半高寬,則K=0.89；若B為衍射峰的積分高寬,則K=1:；

D為晶粒垂直于晶面方向的平均厚度（nm）；

B為實(shí)測(cè)樣品衍射峰半高寬度（必須進(jìn)行雙線校正和儀器因子校正），在計(jì)算的過(guò)程中，需轉(zhuǎn)化為弧度（rad）；

θ為衍射角，也換成弧度制（rad）；

γ為X射線波長(zhǎng)，為0.154056 nm ，

由X射線衍射法測(cè)定的是粒子的晶粒度。

21、掃描隧道顯微鏡(STM)

基本原理：掃描穿隧顯微術(shù)是利用“穿隧效應(yīng)”的原理，當(dāng)探針與樣品間距離很小時(shí)，在兩者之間加上微小電壓，則電子就會(huì)在樣品與探針間形成穿隧電流。

掃描隧道顯微鏡有原子量級(jí)的高分辨率，其平行和垂直于表面方向的分辨率分別為0.1 nm和0.01nm，即能夠分辨出單個(gè)原子，因此可直接觀察晶體表面的近原子像;其次是能得到表面的三維圖像，可用于測(cè)量具有周期性或不具備周期性的表面結(jié)構(gòu)。通過(guò)探針可以操縱和移動(dòng)單個(gè)分子或原子，按照人們的意愿排布分子和原子，以及實(shí)現(xiàn)對(duì)表面進(jìn)行納米尺度的微加工，同時(shí)，在測(cè)量樣品表面形貌時(shí)，可以得到表面的掃描隧道譜，用以研究表面電子結(jié)構(gòu)。

掃描隧道顯微鏡的工作原理簡(jiǎn)單得出乎意料。就如同一根唱針掃過(guò)一張唱片，一根探針慢慢地通過(guò)要被分析的材料（針尖極為尖銳，僅僅由一個(gè)原子組成）。一個(gè)小小的電荷被放置在探針上，一股電流從探針流出，通過(guò)整個(gè)材料，到底層表面。當(dāng)探針通過(guò)單個(gè)的原子，流過(guò)探針的電流量便有所不同，這些變化被記錄下來(lái)。電流在流過(guò)一個(gè)原子的時(shí)候有漲有落，如此便極其細(xì)致地探出它的輪廓。在許多的流通后，通過(guò)繪出電流量的波動(dòng)，人們可以得到組成一個(gè)網(wǎng)格結(jié)構(gòu)的單個(gè)原子的美麗圖片。

22、透射電子顯微鏡（TEM）

穿透式電子顯微鏡分析時(shí)，通常是利用電子成像的繞射對(duì)比，作成明視野或暗視野影像，并配合繞射圖樣來(lái)進(jìn)行觀察。

明視野：即是用物鏡孔徑遮擋繞射電子束，僅讓直射電子束通過(guò)成像。

暗視野：則是用物鏡孔徑遮擋直射電子束，僅讓繞射電子束通過(guò)成像。

透射電鏡基本結(jié)構(gòu)

透射電子顯微鏡是把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關(guān)，因此可以形成明暗不同的影像，影像將在放大、聚焦后在成像器件（如熒光屏、膠片、以及感光耦合組件）上顯示出來(lái)。

透射電鏡成像原理

透射電鏡可用于觀測(cè)微粒的尺寸、形態(tài)、粒徑大小、分布狀況、粒徑分布范圍等，并用統(tǒng)計(jì)平均方法計(jì)算粒徑，一般的電鏡觀察的是產(chǎn)物粒子的顆粒度而不是晶粒度。高分辨電子顯微鏡(HRTEM)可直接觀察微晶結(jié)構(gòu)，尤其是為界面原子結(jié)構(gòu)分析提供了有效手段，它可以觀察到微小顆粒的固體外觀，根據(jù)晶體形貌和相應(yīng)的衍射花樣、高分辨像可以研究晶體的生長(zhǎng)方向。

23、X射線光電子能譜（XPS）

X射線光電子能譜簡(jiǎn)稱(chēng)XPS或ESCA，就是用X射線照射樣品表面，使其原子或分子的電子受激而發(fā)射出來(lái)，測(cè)量這些光電子的能量分布，從而獲得所需的信息。隨著微電子技術(shù)的發(fā)展，XPS也在不斷完善，目前，已開(kāi)發(fā)出的小面積X射線光電子能譜，大大提高了XPS的空間分辨能力。通過(guò)對(duì)樣品進(jìn)行全掃描，在一次測(cè)定中即可檢測(cè)出全部或大部分元素。因此，XPS已發(fā)展成為具有表面元素分析、化學(xué)態(tài)和能帶結(jié)構(gòu)分析以及微區(qū)化學(xué)態(tài)成像分析等功能強(qiáng)大的表面分析儀器。

X射線光電子能譜儀

X射線光電子能譜的理論依據(jù)就是愛(ài)因斯坦的光電子發(fā)散公式。根據(jù)Einstein的能量關(guān)系式有:

by=Eb+Ek

式中，入射光子能量by是已知的，借助光電子能譜儀可以測(cè)出光電過(guò)程中被入射光子所激發(fā)出的光電子能量Ek，從而可求出內(nèi)層電子的軌道結(jié)合能Eb。由于各種原子都有一定結(jié)構(gòu)，所以知道Eb值后，即能夠?qū)悠愤M(jìn)行元素分析鑒定。

XPS作為研究材料表面和界面電子及原子結(jié)構(gòu)的最重要手段之一，原則上可以測(cè)定元素周期表上除氫、氦以外的所有元素。

其主要功能及應(yīng)用有三方面:

• 第一，可提供物質(zhì)表面幾個(gè)原子層的元素定性、定量信息和化學(xué)狀態(tài)信息;

• 第二，可對(duì)非均相覆蓋層進(jìn)行深度分布分析，了解元素隨深度分布的情況;

• 第三，可對(duì)元素及其化學(xué)態(tài)進(jìn)行成像，給出不同化學(xué)態(tài)的不同元素在表面的分布圖像等。

24、掃描電子顯微鏡（SEM）

掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope），簡(jiǎn)稱(chēng)SEM，是1965年發(fā)明的較現(xiàn)代的細(xì)胞生物學(xué)研究工具，主要是利用二次電子信號(hào)成像來(lái)觀察樣品的表面形態(tài)，即用極狹窄的電子束去掃描樣品，通過(guò)電子束與樣品的相互作用產(chǎn)生各種效應(yīng)，其中主要是樣品的二次電子發(fā)射。二次電子能夠產(chǎn)生樣品表面放大的形貌像，這個(gè)像是在樣品被掃描時(shí)按時(shí)序建立起來(lái)的，即使用逐點(diǎn)成像的方法獲得放大像。

SEM的主要工作原理：電子槍透過(guò)熱游離或是場(chǎng)發(fā)射原理產(chǎn)生高能電子束，經(jīng)過(guò)電磁透鏡組后，可以將電子束聚焦至試片上，利用掃描線圈偏折電子束，在試片表面上做二度空間的掃描。當(dāng)電子束與試片作用時(shí)，會(huì)產(chǎn)生各種不同的訊號(hào)，如二次電子、背向散射電子、吸收電子、歐杰電子、特微X光等。在一般掃描式電子顯微鏡偵測(cè)系統(tǒng)上，主要為偵測(cè)二次電子及背向散射電子成像，這些訊號(hào)經(jīng)過(guò)放大處理后即可成像觀察。

掃描電子顯微鏡是一種多功能的儀器、具有很多優(yōu)越的性能、是用途最為廣泛的一種儀器．它可以進(jìn)行如下基本分析：

（1）三維形貌的觀察和分析；

（2）在觀察形貌的同時(shí)，進(jìn)行微區(qū)的成分分析。

① 、觀察納米材料，所謂納米材料就是指組成材料的顆粒或微晶尺寸在0.1-100nm范圍內(nèi)，在保持表面潔凈的條件下加壓成型而得到的固體材料。

②、材料斷口的分析：掃描電子顯微鏡的另一個(gè)重要特點(diǎn)是景深大，圖象富立體感。掃描電子顯微鏡的焦深比透射電子顯微鏡大10倍，比光學(xué)顯微鏡大幾百倍。由于圖象景深大，故所得掃描電子象富有立體感，具有三維形態(tài)，能夠提供比其他顯微鏡多得多的信息，這個(gè)特點(diǎn)對(duì)使用者很有價(jià)值。

③、直接觀察大試樣的原始表面，它能夠直接觀察直徑100mm，高50mm，或更大尺寸的試樣，對(duì)試樣的形狀沒(méi)有任何限制，粗糙表面也能觀察，這便免除了制備樣品的麻煩

④、觀察厚試樣，其在觀察厚試樣時(shí)，能得到高的分辨率和最真實(shí)的形貌。

⑤、觀察試樣的各個(gè)區(qū)域的細(xì)節(jié)。試樣在樣品室中可動(dòng)的范圍非常大，其他方式顯微鏡的工作距離通常只有2-3cm，故實(shí)際上只許可試樣在兩度空間內(nèi)運(yùn)動(dòng)，但在掃描電子顯微鏡中則不同。試樣在三度空間內(nèi)有6個(gè)自由度運(yùn)動(dòng)（即三度空間平移、三度空間旋轉(zhuǎn)）。且可動(dòng)范圍大，這對(duì)觀察不規(guī)則形狀試樣的各個(gè)區(qū)域帶來(lái)極大的方便。

掃描電鏡儀器外觀