TEM透射電鏡的樣品制備方法

    TEM 樣品臺

    樣品臺的頂端

    對樣品的要求

    1. 樣品一般應為厚度小于100nm的固體。

    2. 感興趣的區域與其它區域有反差。

    3. 樣品在高真空中能保持穩定。

    4. 不含有水分或其它易揮發物，含有水分或其他易揮發物的試樣應先烘干除去。

    5. 對磁性試樣要預先去磁，以免觀察時電子束受到磁場的影響。

    TEM樣品常放置在直徑為3mm的200目樣品網上，在樣品網上常預先制作約20nm厚的支持膜。

    納米粉末樣品的制備方法

    1. 納米顆粒都小于銅網的小孔，因此要先制備對電子束透明的支持膜。

    2. 將支持膜放在銅網上，再把粉末放在膜上，送入電鏡分析。

    3. 粉末或顆粒樣品制備的關鍵取決于能否使其均勻分散到支持膜上。

    4. 用超聲波分散器將需要觀察的粉末在分散介質（不與粉末發生作用）中分散成懸浮液。

    5. 用滴管滴幾滴在覆蓋有支持膜的電鏡銅網上，待其干燥（或用濾紙吸干）后， 即成為電鏡觀察用的粉末樣品。

    6. 微米粉末樣品通過研磨轉為納米顆粒，如催化劑等。

    塊狀樣品的制備方法

   1. 超薄切片法

    超薄切片方法多用于生物組織、高分子和無機粉體材料等。

    超薄切片過程圖

   2. 離子轟擊減薄法

    離子轟擊減薄法多用于礦物、陶瓷、半導體及多相合金等。

    a. 將待觀察的試樣按預定取向切割成薄片，再經機械減薄拋光等過程預減薄至30-40μm的薄膜。

    b. 把薄膜鉆取或切取成尺寸為2.5-3mm的小片。

    c. 裝入離子轟擊減薄裝置進行離子轟擊減薄和離子拋光。

    原理：

    在高真空中，兩個相對的冷陰極離子槍，提供高能量的氬離子流，以一定角度對旋轉的樣品的兩面進行轟擊。

    當轟擊能量大于樣品材料表層原子的結合能時，樣品表層原子受到氬離子擊發而濺射、經較長時間的連續轟擊、濺射，最終樣品中心部分穿孔。

    穿孔后的樣品在孔的邊緣處極薄，對電子束是透明的，就成為薄膜樣品。

    3.電解拋光減薄法

    電解拋光減薄方法適用于金屬與部分合金。

    4.聚焦離子束法

    適用于半導體器件的線路修復和精確切割。

    聚焦離子束系統（FIB），利用源自液態金屬鎵的離子束來制備樣品。

    通過調整束流強度，FIB可以對樣品的指定區域進行快速和極精細的加工。其匯聚掃描方式可以是矩形、線形或點狀。FIB可以制備供掃描透射電鏡觀測用的各種材料的薄膜樣品。

    5. 復型技術

    復型技術用于材料表面形貌及斷口的觀察分析中。

    所謂復型，就是把樣品表面形貌復制出來，其原理與偵破案件時用石膏復制罪犯鞋底花紋相似。

    復型法實際上是一種間接或部分間接的分析方法，因為通過復型制備出來的樣品是真實樣品表面行貌組織結構細節的薄膜復制品。

     五、EBSD

    電子背散射衍射（EBSD）制樣技術

   掃描電子顯微鏡中電子背散射衍射技術已廣泛地成為金屬學家、陶瓷學家和地質學家分析顯微結構及織構的強有力的工具。EBSD系統中自動花樣分析技術的發展，加上顯微鏡電子束和樣品臺的自動控制使得試樣表面的線或面掃描能夠迅速自動地完成，從采集到的數據可繪制取向成像圖OIM、極圖和反極圖，還可計算取向（差）分布函數，這樣在很短的時間內就能獲得關于樣品的大量的晶體學信息，如：織構和取向差分析；晶粒尺寸及形狀分布分析；晶界、亞晶及孿晶界性質分析；應變和再結晶的分析；相簽定及相比計算等，EBSD對很多材料都有多方面的應用也就是源于EBSP所包含的這些信息。

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