關(guān)于EBSD制樣心得體會(huì)

    20世紀(jì)90年代以來(lái)，裝配在SEM上的電子背散射花樣（Electron Back-scattering Patterns，簡(jiǎn)稱EBSP）晶體微區(qū)取向和晶體結(jié)構(gòu)的分析技術(shù)取得了較大的發(fā)展，并已在材料微觀組織結(jié)構(gòu)及微織構(gòu)表征中廣泛應(yīng)用。該技術(shù)也被稱為電子背散射衍射（Electron Backscattered Diffraction，簡(jiǎn)稱EBSD）或取向成像顯微技術(shù)（Orientation Imaging Microscopy，簡(jiǎn)稱OIM）等。EBSD的主要特點(diǎn)是在保留掃描電子顯微鏡的常規(guī)特點(diǎn)的同時(shí)進(jìn)行空間分辨率亞微米級(jí)的衍射（給出結(jié)晶學(xué)的數(shù)據(jù)）。

 

   EBSD改變了以往結(jié)構(gòu)分析的方法，并形成了全新的科學(xué)領(lǐng)域，稱為“顯微織構(gòu)”——顯微組織和晶體學(xué)分析相結(jié)合。與“顯微織構(gòu)”密切聯(lián)系的是應(yīng)用EBSD進(jìn)行相分析、獲得界面（晶界）參數(shù)和檢測(cè)塑性應(yīng)變。目前，EBSD技術(shù)已經(jīng)能夠?qū)崿F(xiàn)全自動(dòng)采集微區(qū)取向信息，樣品制備較簡(jiǎn)單，數(shù)據(jù)采集速度快（能達(dá)到約36萬(wàn)點(diǎn)/小時(shí)甚至更快），分辨率高（空間分辨率和角分辨率能分別達(dá)到0.1μm和0.5μm），為快速高效的定量統(tǒng)計(jì)研究材料的微觀組織結(jié)構(gòu)和織構(gòu)奠定了基礎(chǔ)，因此已成為材料研究中一種有效的分析手段。

    目前EBSD技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域集中于多種多晶體材料——工業(yè)生產(chǎn)的金屬和合金、陶瓷、半導(dǎo)體、超導(dǎo)體、礦石——以研究各種現(xiàn)象，如熱機(jī)械處理過(guò)程、塑性變形過(guò)程、與取向關(guān)系有關(guān)的性能（成型性、磁性等）、界面性能（腐蝕、裂紋、熱裂等）、相鑒定等。

    小木蟲網(wǎng)友原創(chuàng)貼：

    EBSD技術(shù)商業(yè)化已10年有余，國(guó)外在材料研究的很多領(lǐng)域已經(jīng)較充分的利用了這一現(xiàn)代技術(shù)，對(duì)于初學(xué)者而言，我推薦楊平老師的著作《電子背散射衍射及其應(yīng)用》，深入淺出，簡(jiǎn)單易懂。這本書本板塊有下，希望大家有空看看。下面主要介紹一下本人制備EBSD試樣的方法、主要過(guò)程及一些初淺的體會(huì)，和大家交流！

    我現(xiàn)在主要的工作是做鋁合金和鈦合金EBSD相關(guān)表征。

    鋁合金：采用機(jī)械拋光+電解拋光的方法。

    鈦合金：精磨+電解拋光。

    對(duì)于機(jī)械拋光，不必像金相試樣那樣嚴(yán)格，做到基本無(wú)劃痕即可；拋光試劑，如有條件用硅膠水溶液可能要比常規(guī)的氧化鋁要好些（這里提一句，有很多人認(rèn)為電解拋光前的機(jī)械拋光可以省略，只要經(jīng)過(guò)幾道此的精磨即可。但是，從我的實(shí)際經(jīng)歷來(lái)說(shuō)，對(duì)于鋁合金進(jìn)行適量的機(jī)械拋光往往會(huì)對(duì)菊池花樣的提高有幫助）。機(jī)械拋光后的試樣經(jīng)清洗后就可進(jìn)行電解拋光。電解拋光對(duì)大家來(lái)說(shuō)并不陌生。很多人制作金相試樣的方法就是電解拋光。但是，我個(gè)人理解，EBSD和金相觀察對(duì)電解拋光的要求的程度是不同的。為什么這么說(shuō)呢？我有幾次電解拋光后的試樣表面很光亮，但是上機(jī)后的花樣質(zhì)量不是很好，表面光亮只是一個(gè)必要條件，但不充分！

    電解拋光主要的參數(shù)有電解液、溫度、電壓和電流。對(duì)于鋁合金，高氯酸+無(wú)水乙醇=1：9，是最常用的電解液。-20至-30℃、20-30V、40-60S。我建議大家把主要精力放在對(duì)最佳電流的控制上，這也是我的一點(diǎn)經(jīng)驗(yàn)（我認(rèn)為電解拋光最重要的參數(shù)就是電流！）。在嘗試初期，我建議用小電流+長(zhǎng)時(shí)間的工藝路線，以電流的突躍為評(píng)價(jià)時(shí)間的標(biāo)準(zhǔn)。

    對(duì)于鈦合金，由于較硬，不便于進(jìn)行機(jī)械拋光，我的經(jīng)驗(yàn)是精磨到1500-2000#砂后，即可電解拋光。主要參數(shù)：高氯酸+甲醇=60：590、 電壓10-20V、溫度-20-30℃。

    電解拋光后的試樣一定要快速的沖洗，一般可先用水沖，然后放入丙酮或乙醇中，實(shí)驗(yàn)前拿出來(lái)上機(jī)。這樣可以避免殘留的電解液繼續(xù)腐蝕樣品表面以及試樣的氧化污染！

    這里我想說(shuō)一句可能很多人聽了就想罵我的話，就是不要總問(wèn)“你電解拋光的具體參數(shù)是多少？”、“我按照你的條件進(jìn)行可為什么不成功？”之類的問(wèn)題。我理解問(wèn)這些問(wèn)題的人，因?yàn)槲乙苍?jīng)這樣弱弱的問(wèn)過(guò)一些有著豐富經(jīng)驗(yàn)的人。但是，實(shí)驗(yàn)就是小馬過(guò)河，別的話只能用來(lái)做為參考，甚至有些時(shí)候只能作為被排除的對(duì)象，真正能幫你的，只有自己的努力和恒心，實(shí)驗(yàn)就是摸著石頭過(guò)河，我就是這么過(guò)來(lái)的！

 

 

    6、XRD

    XRD常見(jiàn)問(wèn)題詳解，超實(shí)用！！

    [一般問(wèn)題]

    做 XRD 有什么用途啊，能看出其純度？還是能看出其中含有某種官能團(tuán)？

    X 射線照射到物質(zhì)上將產(chǎn)生散射。晶態(tài)物質(zhì)對(duì) X 射線產(chǎn)生的相干散射表現(xiàn)為衍射現(xiàn)象，即入射光束出射時(shí)光束沒(méi)有被發(fā)散但方向被改變了而其波長(zhǎng)保持不變的現(xiàn)象，這是晶態(tài)物質(zhì)特有的現(xiàn)象。

    絕大多數(shù)固態(tài)物質(zhì)都是晶態(tài)或微晶態(tài)或準(zhǔn)晶態(tài)物質(zhì)，都能產(chǎn)生 X 射線衍射。晶體微觀結(jié)構(gòu)的特征是具有周期性的長(zhǎng)程的有序結(jié)構(gòu)。晶體的 X 射線衍射圖是晶體微觀結(jié)構(gòu)立體場(chǎng)景的一種物理變換，包含了晶體結(jié)構(gòu)的全部信息。用少量固體粉末或小塊樣品便可得到其 X 射線衍射圖。

    XRD（X 射線衍射）是目前研究晶體結(jié)構(gòu)（如原子或離子及其基團(tuán)的種類和位置分布，晶胞形狀和大小等）最有力的方法。XRD 特別適用于晶態(tài)物質(zhì)的物相分析。晶態(tài)物質(zhì)組成元素或基團(tuán)如不相同或其結(jié)構(gòu)有差異，它們的衍射譜圖在衍射峰數(shù)目、角度位置、相對(duì)強(qiáng)度次序以至衍射峰的形狀上就顯現(xiàn)出差異。

    因此，通過(guò)樣品的 X 射線衍射圖與已知的晶態(tài)物質(zhì)的 X 射線衍射譜圖的對(duì)比分析便可以完成樣品物相組成和結(jié)構(gòu)的定性鑒定；通過(guò)對(duì)樣品衍射強(qiáng)度數(shù)據(jù)的分析計(jì)算，可以完成樣品物相組成的定量分析；XRD 還可以測(cè)定材料中晶粒的大小或其排布取向（材料的織構(gòu)）…等等，應(yīng)用面十分普遍、廣泛。

    目前 XRD 主要適用于無(wú)機(jī)物，對(duì)于有機(jī)物應(yīng)用較少。

    如何由 XRD 圖譜確定所做的樣品是準(zhǔn)晶結(jié)構(gòu)？XRD 圖譜中非晶、準(zhǔn)晶和晶體的結(jié)構(gòu)怎么嚴(yán)格區(qū)分？

    三者并無(wú)嚴(yán)格明晰的分界。

    在衍射儀獲得的 XRD 圖譜上，如果樣品是較好的“晶態(tài)”物質(zhì)，圖譜的特征是有若干或許多個(gè)一般是彼此獨(dú)立的很窄的“尖峰”（其半高度處的 2θ寬度在 0.1°~0.2°左右，這一寬度可以視為由實(shí)驗(yàn)條件決定的晶體衍射峰的“最小寬度”）。如果這些“峰”明顯地變寬，則可以判定樣品中的晶體的顆粒尺寸將小于 300nm，可以稱之為“微晶”。晶體的 X 射線衍射理論中有一個(gè) Scherrer 公式，可以根據(jù)譜線變寬的量估算晶粒在該衍射方向上的厚度。

    非晶質(zhì)衍射圖的特征是：在整個(gè)掃描角度范圍內(nèi)（從 2θ 1°~2°開始到幾十度）只觀察到被散射的 X 射線強(qiáng)度的平緩的變化，其間可能有一到幾個(gè)最大值；開始處因?yàn)榻咏鄙涔馐鴱?qiáng)度較大，隨著角度的增加強(qiáng)度迅速下降，到高角度強(qiáng)度慢慢地趨向儀器的本底值。從Scherrer 公式的觀點(diǎn)看，這個(gè)現(xiàn)象可以視為由于晶粒極限地細(xì)小下去而導(dǎo)致晶體的衍射峰極大地寬化、相互重疊而模糊化的結(jié)果。晶粒細(xì)碎化的極限就是只剩下原子或離子這些粒子間的“近程有序”了，這就是我們所設(shè)想的“非晶質(zhì)”微觀結(jié)構(gòu)的場(chǎng)景。非晶質(zhì)衍射圖上的一個(gè)最大值相對(duì)應(yīng)的是該非晶質(zhì)中一種常發(fā)生的粒子間距離。

    介于這兩種典型之間而偏一些“非晶質(zhì)”的過(guò)渡情況便是“準(zhǔn)晶”態(tài)了。

    在做Ｘ射線衍射時(shí)，如果用不同的靶，例如用銅靶或者 Cr 靶，兩者的譜圖會(huì)一樣嗎？如果不同的話，峰的位置和強(qiáng)度有啥變化嗎？有規(guī)律嗎？

    不同的靶，其特征波長(zhǎng)不同。衍射角（又常稱為 Bragg 角或 2θ角）決定于實(shí)驗(yàn)使用的波長(zhǎng)（Bragg 方程）。使用不同的靶也就是所用的 X 射線的波長(zhǎng)不同，根據(jù) Bragg 方程，某一間距為 d 的晶面族其衍射角將不同， 各間距值的晶面族的衍射角將表現(xiàn)出有規(guī)律的改變。

    因此，使用不同靶材的X 射線管所得到的衍射圖上的衍射峰的位置是不相同的，衍射峰位置的變化是有規(guī)律的。而一種晶體自有的一套 d 值是其結(jié)構(gòu)固有的、可以作為該晶體物質(zhì)的志性參數(shù)。因此，不管使用何種靶材的 X 射線管，從所得到的衍射圖獲得的某樣品的一套 d 值，與靶材無(wú)關(guān)。

    衍射圖上衍射峰間的相對(duì)強(qiáng)度主要決定于晶體的結(jié)構(gòu)，但是由于樣品的吸收性質(zhì)也和入射線的波長(zhǎng)有關(guān)。因此同一樣品用不同靶所取得的圖譜上衍射峰間的相對(duì)強(qiáng)度會(huì)稍有差別，與靶材有關(guān)。

    重溫一下布拉格公式和衍射的強(qiáng)度公式，您的問(wèn)題答案全都有了。

    我想知道不同衍射角對(duì)應(yīng)的晶面，怎么辦？

    如果你的圖能夠找到對(duì)應(yīng)的粉末衍射數(shù)據(jù)卡，那么問(wèn)題就簡(jiǎn)單了。多數(shù)的粉末衍射數(shù)據(jù)卡上面都給出了各衍射線的衍射指標(biāo)，也就可以知道對(duì)應(yīng)的晶面了。

    如果是未知晶體結(jié)構(gòu)的圖，就需要求解各衍射線的衍射指標(biāo)，這一步工作叫做“衍射圖的指標(biāo)化”。如自己解決需要具備基礎(chǔ)的晶體學(xué)知識(shí)，然后學(xué)會(huì)一兩個(gè)指標(biāo)化的工具軟件（如treaor90）進(jìn)行嘗試。

    對(duì)于正交晶系的晶胞參數(shù)，其中 a、b、c 代表晶胞的三個(gè)棱的長(zhǎng)度。但我不清楚如何定義a、b、c 的方向，也就是說(shuō)按照什么依據(jù)確定這三條棱的方向？是否有明確的規(guī)定還是可以任意自定義？

    一般來(lái)說(shuō)可以用 a < b < c 的定向原則，其實(shí)，用什么方向都可以，它們可以通過(guò)矩陣來(lái)轉(zhuǎn)換。

    晶胞中的 a，b，c，分別是三個(gè)晶軸方向上的單位平移向量的長(zhǎng)度，稱為軸長(zhǎng)，不是“三個(gè)棱”的長(zhǎng)度。軸長(zhǎng)符號(hào)也常用 a0，b0，c0 表示。軸長(zhǎng)單位常用？（埃，Angstrom，=10-10 米）或納米（nm，=10-9米）。在晶體結(jié)構(gòu)中沒(méi)有“棱”這樣一種說(shuō)法，只有晶體坐標(biāo)系，而這個(gè)坐標(biāo)系是用 a，b，c，α，β，γ 六個(gè)參數(shù)來(lái)表示的，α，β，γ 分別代表三個(gè)軸間的夾角。而“晶棱”是指晶體的外形的棱邊。所以說(shuō)“a、b、c 代表晶胞的三個(gè)棱的長(zhǎng)度”是錯(cuò)誤的。

    如何計(jì)算晶胞體積？比如說(shuō)我想計(jì)算二氧化鋯四方晶相的晶胞體積，甚至是各個(gè)晶胞參數(shù)，怎么用這個(gè)軟件來(lái)具體處理一下呢？

    首先，你要有相應(yīng)的晶體學(xué)方面的知識(shí)。這些軟件是為我們處理一些晶體學(xué)上的一些問(wèn)題服務(wù)，所以，你不能拋開晶體學(xué)去使用軟件。有了一些必要的晶體學(xué)知識(shí)之后，你再去學(xué)習(xí)使用這些軟件，這樣你才能看懂 help 里的內(nèi)容。對(duì)于你現(xiàn)在所講的這個(gè)晶胞體積的問(wèn)題，實(shí)際上也就是晶胞參數(shù)精確測(cè)定的問(wèn)題，因?yàn)榫О麉?shù)精確測(cè)定了之后，晶胞體積自然就知道了。

    有什么軟件能根據(jù)分?jǐn)?shù)坐標(biāo)畫出晶體的空間結(jié)構(gòu)？就是有八面體或者四面體的那種。

    根據(jù)晶體的結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)，用 diamond 或 atoms 等專業(yè)的晶體結(jié)構(gòu)繪圖軟件便可畫出晶體的空間結(jié)構(gòu)。

    六角結(jié)構(gòu)的晶體在生長(zhǎng)時(shí)它的內(nèi)在的優(yōu)先生長(zhǎng)方向是哪一個(gè)？

    一般來(lái)說(shuō)晶體沿短軸方向生長(zhǎng)速度快 ,垂直于長(zhǎng)軸方向的晶面密度較大，從能量的角度說(shuō)，當(dāng)晶體生長(zhǎng)時(shí)，這樣的格位更穩(wěn)定一些。

    在 X 射線測(cè)量中（三方晶系）通常給出的都是六方的晶格常數(shù)例如 a=b=5.741, c=7.141,夾角分別為 120°，120°，90°。現(xiàn)在我想把它換算成三方結(jié)構(gòu)的晶格常數(shù) a=b=c=? , 夾角 a=? 你是通過(guò)對(duì)衍射數(shù)據(jù)指標(biāo)化得出的六方晶格常數(shù)，還是從文獻(xiàn)得到的？如果你的晶胞是菱

    方格子，那么用六方定向和菱方定向是一樣的。

    梁敬魁的《粉末衍射法測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)》中有公式可以由三方轉(zhuǎn)六方，或六方轉(zhuǎn)三方。

    如何知道晶體中原子坐標(biāo)？

    做單晶 X－射線衍射才能得到原子的坐標(biāo)。除了四圓外，CCD 也可進(jìn)行單晶 X－射線衍射。

    如何根據(jù) X 射線衍射數(shù)據(jù)計(jì)算晶粒尺寸晶格常數(shù)和畸變，用什么理論和公式

    根據(jù)衍射峰的峰形數(shù)據(jù)可以計(jì)算晶粒尺寸晶格常數(shù)和畸變。在衍射峰的寬化僅由于晶粒的細(xì)小產(chǎn)生的情況下，根據(jù)衍射峰的寬化量應(yīng)用 Scherrer 公式便可以估算晶粒在該衍射方向上的厚度。你如果需要做這方面的計(jì)算，需要增加一些入門知識(shí)。

    哪里能得到小角 X 射線衍射的系統(tǒng)理論包括書、文獻(xiàn)、技術(shù)、軟件？

    張晉遠(yuǎn)等， X 射線小角散射。 高等教育出版社， 北京， 1990

    2. Y. Xiang, et al. Materials Characterization, 2000, 44（4-5）： 435-9

    [關(guān)于粉末衍射數(shù)據(jù)庫(kù)的問(wèn)題]

    PDF2 卡片與 JCPDS 卡有什么區(qū)別？

    是同一個(gè)東西！

    PDF2 是 ICDD （International Centre for Diffraction Data）的產(chǎn)品，ICDD 的前身為 JCPDS （JointCommittee on Poder Diffraction Standards） 。

    為什么我用 pcpdfwin 查到的電子 PDF 卡和我在學(xué)校圖書館查的 PDF 卡不同，卡號(hào)都是一樣的，可相對(duì)強(qiáng)度值不一樣，這是為什么？

    相對(duì)強(qiáng)度是估計(jì)的，有誤差是正常的，可能是數(shù)據(jù)的來(lái)源有所不同造成的，還有要注意，由于卡片制作后就不能改，所以有的卡片被后來(lái)的結(jié)果修正了，這在印制的卡片上是沒(méi)有這種信息的，但在數(shù)據(jù)庫(kù)中的卡片則有說(shuō)明，哪些卡片已經(jīng)被刪除。

    衍射卡片里面相對(duì)強(qiáng)度怎么有的大于 100？

    （比如為 999）粉末衍射卡的強(qiáng)度數(shù)據(jù)以相對(duì)強(qiáng)度提供，一般以最強(qiáng)線為 100。但是計(jì)算的粉末衍射數(shù)據(jù)最強(qiáng)峰的強(qiáng)度值取作 999。其實(shí)相對(duì)強(qiáng)度的數(shù)值并不重要，您只要把最大的當(dāng)作 100，其它的與之比較就可以了，比如 999 當(dāng)作 100 那么 500 就是 50，353 就是 35，在這里因?yàn)槭枪烙?jì)，有誤差也沒(méi)有關(guān)系了。

    同一種物質(zhì)對(duì)應(yīng)著兩張卡片，這正常嗎？

    這很正常，兩張卡片是在不同的時(shí)間或由不同的人做的。你可以按卡片號(hào)調(diào)出卡片，卡片上就可以查到卡片數(shù)據(jù)出處的原始文獻(xiàn)。

    在 X 射線粉末衍射的數(shù)據(jù)表中，Peak List 中有 Rel.Int.[%]，Pattern List 中有 Scale Fac,請(qǐng)問(wèn)“Rel.Int.[%]”，“Scale Fac”代表的意義。

    “Rel.Int.[%]”的意思是“相對(duì)強(qiáng)度，%”，“Scale Fac”是（強(qiáng)度）“比例因子”。

    請(qǐng)問(wèn)哪里能查到文獻(xiàn)上發(fā)表的天然產(chǎn)物的晶體數(shù)據(jù)？

    ICSD 數(shù)據(jù)庫(kù)或 ICDD 的 PDF 數(shù)據(jù)庫(kù)。除此之外，還可以在礦物數(shù)據(jù)庫(kù)中和美國(guó)礦物學(xué)家晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)庫(kù)中免費(fèi)查到，在“晶體學(xué)

    數(shù)據(jù)庫(kù)”欄目中提供的鏈接中查。

    [物相分析方面的問(wèn)題]

    樣品卡與標(biāo)準(zhǔn)卡對(duì)比原則？

    提供幾條原則供大家參考：

    1. .對(duì)比 d 值比對(duì)比強(qiáng)度要重要；

    2. 低角度的線要比高角度的線要重要；

    3. 強(qiáng)線比弱線重要；

    4. 要重視特征線；

    5. 同一個(gè)物相可能有多套衍射數(shù)據(jù)，但要注意有的數(shù)據(jù)是被刪除的；

    6. 個(gè)別低角度線出現(xiàn)缺失；

    7. 由于樣品擇優(yōu)取向某些線的強(qiáng)度會(huì)發(fā)生變化；

    8. 有時(shí)會(huì)出現(xiàn)無(wú)法解釋的弱線，這是正常的，不能要求把所有的線都得到解釋。

    “要重視特征線”，那么什么是特征線？“同一個(gè)物相可能有多套衍射數(shù)據(jù)，但要注意有的數(shù)據(jù)是被刪除的”，這是什么意思？

    所謂的特征線就是某物質(zhì)最強(qiáng)而且是獨(dú)有的最容易判斷的線，如石英的特征線就是 d=3.34的線，在混合物中如果出現(xiàn)這條線，有石英的可能性就大，其它也是這樣，這在混合物中查物相是很有用的。

    同一個(gè)物相可能有多套衍射數(shù)據(jù)是指有多個(gè)卡片的數(shù)據(jù)都是一個(gè)相，比如石英（SiO2）從 1 到 49 卷都有數(shù)據(jù)，共有 93 個(gè)數(shù)據(jù)卡片，但是 1-8 卷 15，16，33-1161，42-391 等（共38 個(gè)）這些卡片都是卡片庫(kù)的編者已經(jīng)刪除的。

    哪里能查到文獻(xiàn)上發(fā)表的天然產(chǎn)物的晶體數(shù)據(jù)？

    除 ICSD database 和 ICDD 的 PDF 庫(kù)外，還可以在礦物數(shù)據(jù)庫(kù)中和美國(guó)礦物學(xué)家晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)庫(kù)中免費(fèi)查到。

    如何將單晶數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化為粉末的，來(lái)作為我的標(biāo)準(zhǔn)譜呢？

    可以利用 Shape 公司的軟件，利用單晶數(shù)據(jù)計(jì)算粉末理論圖，最新版本 1.2demo 版。

    沒(méi)有它的粉晶射線圖，但是有根據(jù)其單晶 X 射線衍射推算出來(lái)的晶胞參數(shù)，請(qǐng)問(wèn)我怎么才能反推算出該晶體的粉晶衍射圖？

    如果你有結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)，就可以從理論上算出粉末衍射圖的，可以使用 Materials Studio 的 reflex plus 模塊算出來(lái)；有原子坐標(biāo)，通過(guò) diamond 也可以得到它的粉末 XRD 圖。

    如何分析出其晶體結(jié)構(gòu)而確定是我們預(yù)期的物質(zhì)呢？

    如果能夠在 ICDD 的粉末衍射數(shù)據(jù)庫(kù)中找到你預(yù)期的物質(zhì)的衍射據(jù)，做一個(gè) XRD 鑒定即可確定。

    用 Jade5 軟件可以進(jìn)行 XRD 定量分析嗎？

    XRD 定量分析的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)是樣品中各組成物相的強(qiáng)度數(shù)據(jù)（原理上應(yīng)該用峰的面積數(shù)據(jù)），余下的工作便是些乘除比例的運(yùn)算了，使用表格軟件（如 WPS Ofice 的“WPS 表格”、微軟的 Excel）完成甚為方便。因此，使用任一能夠獲得峰面積或峰高的軟件工具都可以進(jìn)行 XRD定量分析，當(dāng)然，有 Jade 軟件更為方便。

    哪里有 X 射線衍射校正和定量分析用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW（E） 13007）α-石英（α-SiO2）

    國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心詢購(gòu)。http://www.nrccrm.org.cn

    [峰寬問(wèn)題]

    除了結(jié)構(gòu)缺陷和應(yīng)力等因素外，為什么粒徑越小，衍射峰越寬？

    從衍射理論知道，衍射極大和第一極小之間的角寬度與發(fā)生相干衍射區(qū)域（相干域）的尺寸有關(guān)，相干域越大，角寬度就越小。一般來(lái)說(shuō)，相干域的尺寸小于 2 微米，就會(huì)使衍射峰造成可測(cè)量的寬化。所以，晶粒的粒徑越小，以至不能再近似看成具有無(wú)限多晶面的理想晶體，對(duì) X 射線的彌散現(xiàn)象就越嚴(yán)重，表現(xiàn)在峰強(qiáng)變?nèi)酰遄儗挕?/span>

    什么是標(biāo)準(zhǔn)半峰寬度，如何得到？

    所謂的標(biāo)準(zhǔn)半峰寬應(yīng)該是指儀器本身的寬化因子，和實(shí)驗(yàn)時(shí)使用的狹縫條件關(guān)系最大，想得到它并不難。

    比如在相同的測(cè)量條件下，把 Si 標(biāo)樣放到儀器上測(cè)量 Si 的各個(gè)衍射峰的 Kα1 峰的半高寬，就是所謂的標(biāo)準(zhǔn)了。當(dāng)你需要測(cè)量一系列非標(biāo)樣 Si 粉時(shí)，就把標(biāo)樣 Si 的 Kα1 峰的半寬作為標(biāo)準(zhǔn)半峰寬使用就可以了。

    但，有很多時(shí)候合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)很難得到，你就用另外的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（出峰位置很相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）代替，也完全沒(méi)有問(wèn)題。也可以根據(jù) Si 標(biāo)樣在整個(gè)掃描范圍內(nèi)的衍射峰的 Kα1峰的半高寬作出儀器寬化因子-2θ關(guān)系曲線來(lái)得到任意進(jìn)度的儀器寬化因子。因?yàn)橹x樂(lè)方程的適用條件也就是幾十到 200nm 之間，超出這個(gè)范圍誤差是很大的。只要你在進(jìn)行相同的一系列計(jì)算時(shí)使用相同的一個(gè)參數(shù)就一般就可以滿足研究工作的要求了。

    為什么晶粒尺寸的變化會(huì)引起 X 射線衍射的峰線寬化？

    理想的晶體是在三維空間中無(wú)限的周期性延伸的，所以，如果不考慮儀器寬化的因素，那么理想晶體的衍射峰應(yīng)該是一條線，但是實(shí)際晶體都是有尺寸的，即，周期性不是無(wú)限的，這就造成了由于結(jié)晶粒度引起的寬化，如果結(jié)晶粒度無(wú)限小下去，衍射峰就會(huì)寬化直至消失變成大鼓包了，也就是非晶了。

    晶體晶粒細(xì)化，多晶試樣中存在宏觀應(yīng)力時(shí)，衍射花樣的變化情況是怎樣？

    不管是粉末試樣還是（多）晶體試樣，粉末顆粒或晶粒太粗，參加衍射的晶粒少，會(huì)使衍射線條起麻，衍射的重現(xiàn)性但粉末顆粒或晶粒過(guò)細(xì)時(shí)，會(huì)使衍射線條變寬，這些都不利于分析工作。存在宏觀內(nèi)應(yīng)力的效應(yīng)是使得衍射環(huán)或衍射峰的位置改變，導(dǎo)致底片上的衍射線條變寬，不利于分析工作。

    [衍射圖數(shù)據(jù)收集方面的問(wèn)題]

    收集 XRD 應(yīng)注意些什么？（比如收集角度泛圍、速度等有什么要求？

    衍射峰的強(qiáng)度和很多因素有關(guān)，比如樣品的衍射能力，性質(zhì)，還有儀器功率，測(cè)試方法，檢測(cè)器的靈敏度等等。

    XRD 衍射強(qiáng)度和峰的寬度與樣品顆粒大小，還是與晶體顆粒大小有關(guān)？

    樣品中晶粒越小，衍射峰的峰高強(qiáng)度越來(lái)越低，但是峰越來(lái)越寬，實(shí)際上利用 X 射線衍射峰的寬化對(duì)樣品的結(jié)晶顆粒度分析就是根據(jù)這個(gè)原理的（Scherrer 公式）。

    晶粒大小和顆粒大小有關(guān)系，但是其各自的含義是有區(qū)別的。一顆晶粒也可能就是一顆顆粒，但是更可能的情況是晶粒抱到一起 , 二次聚集 , 成為顆粒。顆粒不是衍射的基本單位， 但是微小的顆粒能產(chǎn)生散射。你磨的越細(xì) , 散射就越強(qiáng)。。對(duì)于晶粒， 你磨過(guò)頭了， 晶體結(jié)構(gòu)被破壞了， 磨成非晶， 衍射能力就沒(méi)有了。磨得太狠的話，有些峰可能要消失了，而且相鄰較近的衍射峰會(huì)由于寬化而相互疊加，最終會(huì)變成 1 個(gè)或幾個(gè)“鼓包”。一般晶面間距大的峰受晶粒細(xì)化的影響會(huì)明顯一些，因?yàn)?d 值大的晶面容易被破壞。

    衍射強(qiáng)度變?nèi)醣举|(zhì)的原因是由于晶體顆粒變小，還是樣品顆粒變小？

    強(qiáng)度除了和晶粒度有關(guān)外，還和晶粒的表面狀態(tài)有關(guān)。一般顆粒越細(xì)，其表面積越大，表面層結(jié)構(gòu)的缺陷總是比較嚴(yán)重的。結(jié)構(gòu)缺陷將導(dǎo)致衍射強(qiáng)度降低和衍射峰寬化。XRD 研究的應(yīng)該是晶粒、晶體的問(wèn)題，與晶體結(jié)構(gòu)關(guān)聯(lián)的問(wèn)題，不是樣品顆粒的大小問(wèn)題，謝樂(lè)公式算的應(yīng)該也是晶粒的大小。樣品顆粒的大小要用別的方法測(cè)定。，例如光散射、X 射線散射、電鏡等。

    細(xì)針狀微晶粉末樣品做 XRD 重復(fù)性很差。（制作粉末衍射樣品片）怎么可以避免擇優(yōu)取向？

    擇優(yōu)取向是很難避免的，只能盡力減少他的影響。首先，你要講樣品磨得盡量細(xì)（但要適度，要注意樣品的晶體結(jié)構(gòu)不要因研磨過(guò)度而受到損壞）；不要在光滑的玻璃板上大力壓緊（壓樣時(shí)可以在玻璃板上襯一張粗糙的紙張），樣品成形盡可能松一些；制樣過(guò)程中也可以摻一些玻璃粉，或加一些膠鈍化一下樣品的棱角。當(dāng)然還有其他一些方法，你可以上http://www.msal.net 查找一下有關(guān)這方面的資料。

    采用 X 射線進(jìn)行晶體衍射分析，利用照相法記錄衍射花樣，1、當(dāng)多晶體晶粒細(xì)化時(shí)，衍射花樣將如何變化？當(dāng)多晶試樣中存在宏觀應(yīng)力時(shí)，衍射花樣的變化情況是怎樣？

    不管是粉末試樣還是（多）晶體試樣，粉末顆粒或晶粒太粗，參加衍射的晶粒少，會(huì)使衍射線條起麻，但粉末顆粒或晶粒過(guò)細(xì)時(shí)，會(huì)使衍射線條變寬，這些都不利于分析工作。存在宏觀內(nèi)應(yīng)力的效應(yīng)是使得衍射環(huán)或衍射峰的位置改變，導(dǎo)致底片上的衍射線條變寬，不利于分析工作。

    XRD 峰整體向右偏移是什么原因造成的？

    可能是離子半徑小的元素取代了離子半徑大的元素。

    也可能是你制樣時(shí)，樣品表面高出了樣品座平面，或者儀器的零點(diǎn)不準(zhǔn)造成的，建議你最好用標(biāo)樣來(lái)修正你的數(shù)據(jù)。

    把樣品靠后放置，使樣品偏離測(cè)角儀中軸大概有 1mm，請(qǐng)問(wèn)衍射峰會(huì)怎么變化？

    峰位移向低角度。樣品表面偏離測(cè)角儀轉(zhuǎn)軸 0.1mm，衍射角的測(cè)量將產(chǎn)生約 0.05?（2θ）的誤差（對(duì) Cu 靶，在 2θ 20?附近的位置）

    影響儀器測(cè)量結(jié)果的分辨率僅僅取決于θ 嗎？

    影響儀器測(cè)量結(jié)果的分辨率的因素是多方面的：測(cè)角儀的半徑；X 射線源的焦斑尺寸；光學(xué)系統(tǒng)的各種狹縫的尺寸；儀器調(diào)整情況（2：1 關(guān)系）；采數(shù)步寬；樣品定位情況等。

    進(jìn)行衍射分析時(shí)如何選擇靶（Ｘ光管）？現(xiàn)有 Cr 的多晶試樣，我只知道衍射分析時(shí)選 Cr靶最好，但不知道為什么。

    對(duì)于所有的元素，在高速電子的轟擊下都會(huì)產(chǎn)生 X 射線還可能產(chǎn)生其特征 X 射線。元素受較高能量的 X 射線的照射時(shí)也能夠激發(fā)其特征射線，稱為二次 X 射線或熒光 X 射線，同時(shí)表現(xiàn)出對(duì)入射 X 射線有強(qiáng)烈的吸收衰減作用。

    對(duì)于一定波長(zhǎng)，隨著元素周期表中的原子序數(shù)的增加其衰減系數(shù)也增加，但到某一原子序數(shù)時(shí)，突然降低；對(duì)于一定元素隨著波長(zhǎng)的增加質(zhì)量衰減系數(shù)也會(huì)增加，但到某界限時(shí)質(zhì)量衰減系數(shù)突然降低，此種情況可以出現(xiàn)數(shù)次。各元素的質(zhì)量衰減系數(shù)突變時(shí)的波長(zhǎng)值稱為該元素的吸收邊或吸收限。利用元素吸收性質(zhì)的這個(gè)突變性質(zhì)，我們能夠?yàn)槊恳环N X 射線靶選擇到一種物質(zhì)做成“濾波片”，它僅對(duì)該靶材產(chǎn)生的 Kβ線強(qiáng)烈吸收而對(duì)其 Kα波長(zhǎng)只有部分的吸收，從而可以獲得基本上由 Kα波長(zhǎng)產(chǎn)生的衍射圖。原子序數(shù)比某靶材小 1 的物質(zhì)正是這種靶的 Kβ濾片。

    但是，Kβ濾片不能去除樣品產(chǎn)生的熒光 X 射線對(duì)衍射圖的影響。熒光 X 射線的強(qiáng)度將疊加在衍射圖的背景上，造成很高的背景，不利于衍射圖的分析。因此，對(duì)于 X 射線衍射儀來(lái)講，如果設(shè)備沒(méi)有配置彎晶石墨單色器僅使用 Kβ濾片，選波長(zhǎng)（或者說(shuō)選靶）主要考慮的就是樣品中的主要組成元素不會(huì)受激發(fā)而產(chǎn)生強(qiáng)烈的熒光 X 射線。如果分析樣品中的元素的原子序數(shù)比靶的元素的原子序數(shù)小 1 至 4，就會(huì)出現(xiàn)強(qiáng)的熒光散射。

    例如使用 Fe 靶分析主要成分元素為 Fe、Co、Ni 的樣品是合適的，而不適合分析含有 Mn Cr V Ti 的物質(zhì)；Cu 靶不適合于分析有 Cr，Mn，F(xiàn)e，Co，Ni 這些元素的物質(zhì)。所以，對(duì)于 Cr 是主要組成元素的樣品，只能選擇 Cr 靶 X 射線管。

    石墨單色器不僅能夠去除入射光束中的 Kβ 產(chǎn)生的衍射線，同時(shí)可以避免樣品的熒光射線以及樣品對(duì)“白光”產(chǎn)生的衍射疊加在衍射圖的背景上，從而可以得到嚴(yán)格單色的 Kα 波長(zhǎng)產(chǎn)生的衍射圖。因此，在配置有彎晶石墨單色器的衍射儀上工作時(shí)，可以不用考慮樣品產(chǎn)生的熒光 X 射線的干擾，Cu 靶 X 射線管能夠通用于各種樣品，包括主要組成為 Cr，Mn，F(xiàn)e，Co，Ni 等元素的樣品。

    但是具有波長(zhǎng)大于 CuKα波長(zhǎng)的靶（如 Cr、Fe、Co 等靶）對(duì)于小角 X 射線衍射的研究或晶面間距的精確測(cè)定還是有價(jià)值的。因?yàn)椴ㄩL(zhǎng)增加能夠減少衍射峰的重疊；使所有的衍射峰移向較高的角度。

    衍射峰左右不對(duì)稱是何原因？

    衍射儀獲得的衍射峰形（精確地說(shuō)是衍射線的剖面，diffraction line profile）是不對(duì)稱的，尤其是在低角度區(qū)（2θ < 30°）表現(xiàn)更為明顯。峰型不對(duì)稱是由多方面的因素造成的，主要是衍射儀光路的幾何因素、儀器的調(diào)整狀況以及樣品的吸收性質(zhì)等。

    高精度測(cè)角儀是怎么實(shí)現(xiàn)θ/2θ倍角轉(zhuǎn)動(dòng)的？這種裝置能夠保證嚴(yán)格的倍角同步嗎？

    θ/2θ是兩個(gè)同軸的園，θ是帶動(dòng)樣品轉(zhuǎn)動(dòng)的園，而 2θ是探測(cè)器轉(zhuǎn)動(dòng)的園，這樣設(shè)計(jì)的目的是為了保證樣品在轉(zhuǎn)動(dòng)中的衍射焦點(diǎn)始終在探測(cè)器轉(zhuǎn)動(dòng)的大園上。現(xiàn)代的衍射儀用 2 個(gè)步進(jìn)電機(jī)分別獨(dú)立控制θ和 2θ園的轉(zhuǎn)動(dòng)，控制電路能夠保證兩個(gè)園按 1:2 轉(zhuǎn)速比轉(zhuǎn)動(dòng)，保證兩個(gè)圓的轉(zhuǎn)動(dòng)嚴(yán)格倍角同步。

    磁性材料比如 NdFeB 或者 NdFeN 的粉末，是不是會(huì)因?yàn)榇判缘拇嬖跁?huì)產(chǎn)生擇優(yōu)取向？

    磁性材料肯定是最具擇優(yōu)取向的，否則就沒(méi)有磁性了，制樣時(shí)應(yīng)當(dāng)磨成粉末，可以抑制這種取向趨勢(shì)。“擇優(yōu)取向”會(huì)使很多本來(lái)有的衍射峰出不來(lái)。

    為什么有的 XRD data 中，有（200）（400）面，而沒(méi)有最基本的（100）面數(shù)據(jù)？或者有（220）而沒(méi)有（110）？

    粉晶衍射不一定能出現(xiàn)所有的面網(wǎng)，很多物質(zhì)的粉晶衍射都不一定出現(xiàn)（100）（110），這與結(jié)構(gòu)有關(guān)。

    晶體衍射有個(gè)叫“消光”的現(xiàn)象，晶體的“消光規(guī)律”決定于它的結(jié)構(gòu)的對(duì)稱性，不同的空間群其“消光規(guī)律”不同。

    如果應(yīng)該出現(xiàn)的衍射而沒(méi)有出現(xiàn)，那就是樣品的擇優(yōu)取向引起的。再者（100）面的角度比較低，有時(shí)是沒(méi)有掃到或淹沒(méi)在低角度的背景中了。

    [結(jié)構(gòu)分析計(jì)算方面的問(wèn)題]

    請(qǐng)介紹一些介紹 Rietveld 方法的書籍。

    這方面的書籍很多，如：《粉末衍射法測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)》

    作者：梁敬魁編著 出版社：科學(xué)出版社

    出版時(shí)間：2003 叢編項(xiàng)：應(yīng)用物理學(xué)叢書

    簡(jiǎn)介：本書系統(tǒng)全面論述了粉末衍射圖譜的指標(biāo)化，點(diǎn)陣常數(shù)的精確測(cè)量，粉末衍射測(cè)定新型化合物晶體結(jié)構(gòu)的各種方法等在離子晶體結(jié)構(gòu)分析中的應(yīng)用。

    主題項(xiàng)：粉末衍射法－晶體結(jié)構(gòu) X 射線衍射－晶體結(jié)構(gòu)

    有沒(méi)有關(guān)于精修的詳細(xì)操作的指南？

    如 果 你 想 用 Fullprof 來(lái) 精 修 結(jié) 構(gòu) ， 那 么 你 可 以 看 看 本 論 壇 ：

    http://www.crystalstar.org/Article/ShowArticle.asp?ArticleID=81 關(guān)于這個(gè)軟件的使用說(shuō)明。有了結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)后，你可以用 diamond、atoms 等繪圖軟件繪出晶體結(jié)構(gòu)圖

    請(qǐng)推薦一個(gè)小巧玲瓏，方便實(shí)用的計(jì)算晶胞參數(shù)的軟件。

    Celref2.0 或 3.0 都可以。

    chekcell 軟件可以根據(jù) xrd 圖譜和 pdf 卡片獲得樣品的晶胞參數(shù)么？

    CHEKCELL 是進(jìn)行晶胞參數(shù)的精修，粗晶胞當(dāng)然可以在 pdf 卡片上得到了，這個(gè)軟件是較簡(jiǎn)單，按照上面的提示操作就可以了

    用 XRD 圖來(lái)精修出分子結(jié)構(gòu)研究分子的性質(zhì)， 收集 XRD 時(shí)應(yīng)注意些什么？

    強(qiáng)度要高，中等強(qiáng)度的衍射峰強(qiáng)度要達(dá)到 5000 計(jì)數(shù)以上；衍射峰的分辨要盡可能的好；掃描范圍要大，最大 d 值的峰不能缺失。衍射峰的強(qiáng)度和很多因素有關(guān)，比如樣品的衍射能力，性質(zhì)，還有儀器功率，測(cè)試方法，檢測(cè)器的靈敏度等等。

    做 XRD 時(shí)步長(zhǎng)一般為 0.02 度，但是如果要做 Rietveld 分析，出了強(qiáng)度要求 500 以上，步長(zhǎng)有沒(méi)有什么要求啊？

    一個(gè)半峰寬內(nèi)有 3-5 個(gè)點(diǎn)就可以了，步長(zhǎng)一般為 FWHM 的 0.2-0.3 就可以了。強(qiáng)度要求在 10000-20000 之間。

    已經(jīng)知道晶體的晶格常數(shù)、晶系以及各衍射峰的 hkl 值，請(qǐng)問(wèn)如何確定其空間群，有沒(méi)有相應(yīng)的軟件。

    有了這些就可以用 Shelx 來(lái)解晶體了，空間群自然也就能確定了。可以用國(guó)際晶體學(xué)手冊(cè)，利用你的已知數(shù)據(jù)便可查的。未知物質(zhì)的空間群是根據(jù)統(tǒng)計(jì)消光規(guī)律來(lái)得到的，最終的結(jié)果還要用結(jié)構(gòu)測(cè)定的結(jié)果來(lái)最后確定，統(tǒng)計(jì)消光規(guī)律來(lái)推測(cè)空間群的軟件有 XPREP,wingx 等。

    具體可以如下操作：衍射數(shù)據(jù)當(dāng)作 P1 空 間群處理然后利用 Pattern 程 序 生 成Psudo-Precession 然后根據(jù)系統(tǒng)消光規(guī)律推導(dǎo)出晶體的勞埃對(duì)稱性。不是所有的時(shí)候都可以直接給出最終的空間群。最好在解完結(jié)構(gòu)之后，利用結(jié)構(gòu)解析程序產(chǎn)生的 FCF 文件再重新核對(duì)一遍。

    如果我想要從這個(gè) powder diffraction profile 來(lái)解出其結(jié)晶結(jié)構(gòu)。包括其各個(gè)晶格參數(shù) 以及其是什麼樣的晶型 tetragonal or orthorhombic 等等那我該如何是好呢？

    如果你只想知道這個(gè)新物相的晶格參數(shù)和晶系，用你的粉末衍射數(shù)據(jù)去指標(biāo)化就可以了。指標(biāo)化就是確定每個(gè)衍射峰的衍射指標(biāo)，當(dāng)然這個(gè)過(guò)程同時(shí)就給出了晶系。

    有沒(méi)有一個(gè)程式是可以輸入 a b c 三軸的值以及三軸之間的三個(gè)夾角然後就可以自動(dòng)畫出這樣的晶型可能產(chǎn)生的 powder diffraction profile 呢？

    有這樣的程序可以輸入晶格參數(shù)和空間群就可以理論計(jì)算出衍射峰的位置。可以用的軟體很多，CHEKCELL 這個(gè)免費(fèi)的軟體就可以解決您的問(wèn)題。如果需要理論計(jì)算衍射強(qiáng)度，你還需要給出原子坐標(biāo)參數(shù)。

    原子各向同性（異性）溫度因子對(duì)結(jié)構(gòu)影響大嗎？

    溫度因子就是反映原子在平衡位置附近振動(dòng)情況的一個(gè)因子，主要是對(duì)強(qiáng)度有影響，那當(dāng)然就對(duì)結(jié)構(gòu)有影響了。

    晶體的各向異性溫度因子是如何定義的？

    晶體中的原子普遍存在熱運(yùn)動(dòng)，這種運(yùn)動(dòng)在絕對(duì)零度時(shí)也未必停止。通常所謂的原子坐標(biāo)是指它們?cè)诓粩嗾駝?dòng)中的平衡位置。隨著溫度的升高，其振動(dòng)的振幅增大。這種振動(dòng)的存在增大了原子散射波的位相差，影響了原子的散射能力，即衍射強(qiáng)度。在晶體中，特別是對(duì)稱性低的晶體，原子各個(gè)方向的環(huán)境并不相同，因此嚴(yán)格的說(shuō)不同方向的振幅是不等的，由此引入了各向異性溫度因子。

    在進(jìn)行 Rietveld 結(jié)構(gòu)精修時(shí)，是否該對(duì)溫度因子進(jìn)行約束？如何約束以及約束范圍？

    由于溫度因子是隨著衍射角的增加而對(duì)強(qiáng)度的影響增大，所以，如果要精修溫度因子，就一定要收集高角度的數(shù)據(jù)。

    如何由粉末衍射數(shù)據(jù)通過(guò) FullProf 提取結(jié)構(gòu)因子？

    首先需要一個(gè) dat 文件，第一行，2theta 起點(diǎn)，步長(zhǎng)，終點(diǎn)，下面是每個(gè)點(diǎn)的強(qiáng)度。下面需要編寫 pcr 文件，先得到六個(gè)晶胞參數(shù)，零點(diǎn)，還要得到 18-30 個(gè)背景點(diǎn)，才能開始編寫，其他參數(shù)設(shè)置可以看說(shuō)明書。

    如果你以前用 Fullprof 精修過(guò)結(jié)構(gòu)，則只需修改如下參數(shù)：

    Line 11-2 的 N（number of atoms in asymmetric unit）參數(shù)置為 0,相應(yīng)的下面與原子有關(guān)的參數(shù)就不要了；Line 11-2 的 JBT 參數(shù)（2,-2,3 或-3,具體看說(shuō)明）。至于要輸出什么樣格式的結(jié)構(gòu)因子數(shù)據(jù)文件，可以通過(guò) LINE 3 的 JFOU 參數(shù)來(lái)控制。

    Fullprof 精修時(shí)，Biso 的值給如何設(shè)定？是否有個(gè)大概的取值范圍？

    Biso 是溫度因子，occu 是占有率。從我擬合來(lái)看，Biso 與原子的位置有關(guān)系。溫度因子是反映原子或離子偏離平衡位置的程度，因?yàn)榫О懈髟佣家鰺嵴駝?dòng)的。對(duì)于立方晶系，各向同性，只修各向同性溫度因子就可以了。溫度因子和占有率都是影響強(qiáng)度的參數(shù)，所以之間有一定的相關(guān)性。而且，溫度因子對(duì)高角度峰的強(qiáng)度影響比較大，所以，如果要精修溫度因子，最好收到高角度的數(shù)據(jù) 。

    所有 JCPDS 卡片上的物質(zhì)，都可以從 ICSD 數(shù)據(jù)庫(kù)輸出*.cif 文件嗎？

    JCPDS 是粉末衍射數(shù)據(jù)庫(kù)，而 ICSD 是無(wú)機(jī)晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)庫(kù)，所以對(duì)于 JCPDS 卡片中的某一物相，只要 ICSD 數(shù)據(jù)庫(kù)中有對(duì)應(yīng)的物相，就可以從 ICSD 數(shù)據(jù)庫(kù)中導(dǎo)出*.cif 文件。但并不是所有的 JCPDS 卡片中物相都能在 ICSD 數(shù)據(jù)庫(kù)中找到對(duì)應(yīng)的結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)，因?yàn)槲覀冎溃瑢?duì)于某一物相，我們要收集到它的粉末衍射數(shù)據(jù)是比較容易的，但是，對(duì)于得不到單晶的物相來(lái)說(shuō)，要想從粉末數(shù)據(jù)解出晶體結(jié)構(gòu)是不容易的。

    如何由 XRD 的數(shù)據(jù)和峰值得出 diamond 畫圖需要的 cif 文件，請(qǐng)問(wèn)需要什么軟件？

    由 XRD 的數(shù)據(jù)通過(guò)一系列分析（如尋峰、指標(biāo)化、提取結(jié)構(gòu)因子、解結(jié)構(gòu)等步驟）得出結(jié)構(gòu)參數(shù)，然后才能得到 cif 文件。若結(jié)構(gòu)已知，則可以直接從 Icsd 數(shù)據(jù)庫(kù)輸出 cif 文件。

    如何將 TXT 轉(zhuǎn)化為 CIF 格式？衍射儀能否將數(shù)據(jù)直接存為 CIF 格式？“將*.txt 文件用記事本打開，文件名另存為*.cif 格式，其中的保存類型選項(xiàng)為”所有文件“，保存”這樣做對(duì)嗎？

    * . cif 文件是在解好結(jié)構(gòu)以后，用 acta 指令產(chǎn)生的。測(cè)晶體后只能得到強(qiáng)度文件和設(shè)置文件。而不是把文件擴(kuò)展名 txt 直接修改為 cif。

    如何計(jì)算出來(lái)理論衍射圖（給定晶格參數(shù)和實(shí)驗(yàn)參數(shù)后，如何計(jì)算得到 X 射線衍射圖）？

    首先，模擬（就是你說(shuō)的“計(jì)算”）是要基于許多理論模型的，因?yàn)榉勰┭苌鋱D樣的形成要受很多因素的影響，峰的位置、形狀，峰彼此之間的影響都可以用一些模型來(lái)描述，三兩句話說(shuō)不清楚；

    第二，有大量的現(xiàn)成的軟件可以用；

    第三，如果你打算把粉末衍射的模擬作為你的研究課題，你應(yīng)該多看一些文獻(xiàn)和基本原理的介紹。只要你有了晶胞參數(shù)、原子坐標(biāo)，就可以用大量的現(xiàn)成的軟件來(lái)計(jì)算出仿真的 X射線粉末衍射圖。

    有單晶 X 射線衍射推算出來(lái)的晶胞參數(shù)，請(qǐng)問(wèn)我怎么才能反推算出該晶體的粉晶衍射圖？

    需要原子坐標(biāo)！如果你有結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)，就可以從理論上算出粉末衍射圖。例如，通過(guò) Fullprof、Diamond 軟件工具即可以得到該晶體的粉末 XRD 圖，也可以使用 Materials Studio 的 reflexplus 模塊算出來(lái)，不用自己手工算了。

    請(qǐng)問(wèn)知道晶體的結(jié)構(gòu)和晶格參數(shù)能模擬它的 X 衍射譜線嗎？

    這種軟件很多，crysconI.exe 就是其中一個(gè)。用 PCW 也不錯(cuò)，可以轉(zhuǎn)化成 txt 文件，在 origin畫圖進(jìn)行比較，很方便。

    

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