【引言】

    固溶熱處理期間單晶鎳基高溫合金的再結晶現象導致投資單晶鑄造工業的高昂成本。再結晶的形核通常與現有晶界的遷移有關。在沒有晶界的情況下，需要20-25％的嚴重變形如缺口或壓縮觸發再結晶，通常由于應變集中區如碳化物的存在而放大。在熱機械疲勞期間也觀察到再結晶，在變形孿晶帶交叉處形核。這些可能性都不會出現在鑄造單晶高溫合金中，因其潛在應變低并且設計中不存在碳化物。那么，到底是如何在經歷適度應變的單晶材料中形成移動的大角度晶界的？控制再結晶的一種策略是通過改變陶瓷模具和芯材料來降低冷卻期間的變形，降低模具的強度，但增加失效或變形的風險。另一種方法是消除或減少再結晶的形核。

    【成果簡介】

    近日，劍橋大學的Catherine M.F. Rae（通訊作者）等人首次提供了在單晶鑄件的表面層中形核的證據，并且表明在非常適度的應變的合適條件下，它們可以發展成具有移動的大角度晶界的相當大的晶粒。在該研究中，已經確定了CMSX-4合金中表面形核的兩種來源。實驗表明，在表面處的微晶粒生長引起塊體材料中存在足夠應變的區域發生完全再結晶，通過消除這些表面缺陷，可以完全緩解再結晶。鑄件表面的蝕刻被證明是實現這一點的有效方法。該研究成果以“Nucleation of recrystallisation in castings of single crystal Ni-based superalloys”為題發表在Acta Materialia上。

    【圖文導讀】

    圖1.實驗所用材料

    a）鑄造廠鑄造的CMSX-4合金棒

    b）標準熱處理后的CMSX-4合金棒

    A、B、C、A*、C*均為檢測位置

    圖2.在位置A處（參見圖1a）的表面共晶中的微晶粒

    a）BSE圖像、b）EBSD-IPF和c）EDX圖

    圖2a表明在位置A處平行于[001]的縱向截面，二次枝晶臂不會到達模具壁，而是被表面共晶層分開。更重要的是， 圖2b給出了相應的反極圖，并且在表面共晶內存在不同的微晶粒。塊體和大部分表面共晶體具有單一取向。圖c表明微晶粒周圍的元素分布

    圖3.表面共晶中的微晶粒相對于塊體單晶的的取向差角（θ）分布

    90％的晶界具有大于25°的取向差角。表面共晶中的大多數微晶與塊體單晶具有大角度晶界，是在足夠的鑄造變形情況下再結晶的潛在晶核。

    圖4.位置A處的表面共晶中的微晶粒圖

    a）圖2c的細節圖、 b）和c）表示出其他相

    圖5.熱處理后位置A*處的表面微晶粒

    a） BSE圖、b） EBSD-IPF圖和  c） EDX圖

    由于均勻化，樹枝晶不再可見，并且EBSD的反極圖清楚地表明，一些微晶粒在熱處理后持續存在。這些主要是單晶并且平行于表面延伸，縱橫比為5:2。微晶粒的密度減少到1/mm，是在鑄態條件下在位置A的密度的一半。

    圖6.熱處理后微晶粒相對于塊體單晶的取向差角（θ）分布

    相對于鑄態棒的位置A，位置A*處的微晶粒的數量減半。相對于棒的取向差角在27°和60°之間。

    圖7.位置A*處的微晶粒和表面偏析層

    a）和b）位置A*處的微晶粒和表面偏析層；c）b中突出顯示區域的細節圖

    在熱處理的表面上和晶界上，除了存在于鑄態棒中的相a、b和c之外，還觀察到富含W、Re、Mo和Cr的拓撲密堆相；也觀察到富含Hf和Ni的相。這些相存在于晶粒邊界和不存在微晶粒的表面層的其他區域中。

    圖8.在沒有表面共晶的位置C處的局部表面應變積累

    a）BSE圖像和b）EBSD取向圖中的晶格旋轉

    c）沿b）中線1和線2距離對應的相對于塊體單晶的取向差角分布

    圖9.對圖8b）中突出顯示區域使用FIB制備TEM樣品

    a）顯示整個樣品、b）顯示a）中圈出區域的細節

    圖10.熱處理后在位置C*處再結晶的表面晶粒

    a）BSE圖像              b）EBSD-IPF圖，標明了孿晶界（T）和每個晶粒相對于塊體單晶的取向差角

    圖11.熱處理后在位置C*處的表面再結晶晶粒的三個實例

    注意界面的TCP相

    晶粒內的細γ/γ‘微觀結構表明，在固溶熱處理期間在單相γ區域中形成晶粒，并且在隨后的冷卻中析出γ’與晶粒取向一致。EDX分析顯示晶粒和塊體之間沒有成分差異。在從熱處理溫度冷卻時，偶有TCP相在晶界處沉淀，與塊體成分的輕微不穩定性有關。

    圖12.熱處理后表面再結晶晶粒相對于塊體單晶的取向差角（θ）分布

    在鑄態條件下的應變積累的最大取向包括在紅色中，僅在熱處理后的棒中發現較大的取向差角（> 30°）

    圖13.未蝕刻樣品的再結晶晶粒

    a）從凹形鑄件表面觀看

    b）從平行于變形軸線[001]的垂直截面觀看

    c）從固溶熱處理（在20℃下沿[001]）壓縮產生3％的塑性應變）之后的壓板表面之一觀看

    d）-f）顯示未蝕刻樣品在完全固溶熱處理溫度下僅30分鐘后完全再結晶

    *在每個視圖中標記相同的角

    圖14.蝕刻樣品減少再結晶

    a）從凹形鑄件表面觀看

    b）從平行于[001]的垂直截面觀看

    c）從完全固溶熱處理（在20℃下沿[001]）壓縮產生3％的塑性應變）之后的較低的壓板表面觀看

    *顯示不同視圖之間的方向，再結晶區域在圖a）和b）中圈出，其他所有區域未再結晶。

    【小結】

    綜上，可以得到以下結論：具有大角度晶界的γ‘的微晶粒在朝向鑄件頂部的表面共晶層內形成。即使在不存在產生再結晶的臨界應變的情況下，微晶粒仍能經受標準熱處理。在鑄件沒有表面共晶層的下部中，金屬可以局部粘附到模具上，隨后的分離產生相對于塊狀單晶高達20°旋轉角的局部變形表面區域。在熱處理之后，變形區域通過重復孿晶形成不同的晶粒，并且相對于塊體具有高度移動的取向差角。實驗表明，在塊體內存在臨界變形的情況下，蝕刻鑄件表面可以消除再結晶。

更多關于材料方面、材料腐蝕控制、材料科普等方面的國內外最新動態，我們網站會不斷更新。希望大家一直關注中國腐蝕與防護網http://www.ecorr.org

責任編輯：劉洋

《中國腐蝕與防護網電子期刊》征訂啟事

投稿聯系：編輯部
電話：010-62313558-806
郵箱：fsfhzy666@163.com
中國腐蝕與防護網官方 QQ群：140808414