導(dǎo)讀：本文研究了流變擠壓 5087 合金的微觀結(jié)構(gòu)演變引起的力學(xué)性能和強化機(jī)制。經(jīng)過3道次后，對合金有明顯的晶粒細(xì)化作用，平均晶粒尺寸由45.6 μm下降到2.5 μm；合金的極限抗拉強度（UTS）和屈服強度（YS）分別增加到362.8 MPa和234.6 MPa。變形過程中產(chǎn)生的位錯壁促進(jìn)了低角度晶界 (LAGB) 的形成。累積應(yīng)變加速了低角度晶界 向高角度晶界 (HAGB) 的轉(zhuǎn)變。位錯強化和晶界強化主導(dǎo)了合金屈服的增強。

純鋁 (Al) 及其合金被認(rèn)為是用于減輕結(jié)構(gòu)重量和能耗的鋼替代材料。Al-Mg 合金是一種商業(yè)變形鋁合金，由于其具有競爭力的強度重量比、良好的耐腐蝕性和優(yōu)異的可焊性，已廣泛應(yīng)用于航空航天、航海、汽車和電子領(lǐng)域。為滿足上述領(lǐng)域的需要，對Al-Mg合金的力學(xué)性能提出了很高的要求。提高Al-Mg合金中的Mg含量被認(rèn)為是提高力學(xué)性能的有效途徑。然而，由粗晶粒和次生相引起的延展性差和高加工硬化率（WHR）仍然是高鎂含量的鋁鎂合金后續(xù)工藝面臨的挑戰(zhàn)。因此，有必要開發(fā)一些新的策略來獲得具有高機(jī)械性能的Al-Mg合金。

基于此，東北大學(xué)、大連交通大學(xué)管仁國教授團(tuán)隊研究了通過 累積連續(xù)擠壓成型流變擠壓 5087 合金的微觀結(jié)構(gòu)演變和力學(xué)行為。討論了CDRX生成的α- Al基體的晶粒細(xì)化效果。揭示了微觀結(jié)構(gòu)誘導(dǎo)的強化機(jī)制。研究了顯微組織的變化導(dǎo)致合金力學(xué)性能的變化。討論了CDRX和二次相引起的α- Al細(xì)化。揭示了由顯微組織引起的強化機(jī)制。這項工作的目的是提供一種策略來生產(chǎn)兼具強度和延展性的 Al-Mg 合金。在 ACEF 之后，發(fā)現(xiàn)流變擠壓 5087 合金具有顯著的晶粒細(xì)化效果。對于 ACEFed 合金的 3 道次，平均晶粒尺寸從 45.6 μm 減小到 2.5 μm，UTS 和 YS 從 293.5 MPa 增加到 362.8 MPa，分別形成 128.9 MPa 到 234.6 MPa。相關(guān)研究成果以題“Microstructural evolution and strengthening mechanism of Al–Mg alloys with fine grains processed by accumulative continuous extrusion forming”發(fā)表在國際著名期刊Journal of Materials Science & Technology上。

鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1005030222004182

圖 1。示意圖顯示了通過連續(xù)流變擠壓和 ACEF 制備 5087 合金絲的過程。從位置 I、II 和 III 采集的試樣用于顯微組織觀察。

冷卻水系統(tǒng)的流量為 20 L/min。通過紅外溫度計測量的 ACEF 屏障和末端的溫度分別約為 300°C 和 285°C。為了研究合金在 ACEF 過程中的微觀組織演變，在輪靴間隙的不同位置（位置Ⅰ-Ⅲ）沿剪切方向（SD）采集試樣，如圖 1 所示。此外，從與擠壓方向（ED）平行的中心區(qū)域取出淬火后經(jīng)受不同 ACEF 道次的試樣。

圖 2。(ac) 流變擠壓 5087 合金在 ACEF 過程中不同位置的晶粒取向分布的 IPF 圖、(df) 晶粒尺寸統(tǒng)計和 (gi) 相鄰晶界的取向角：(a, d, g) 位置Ⅰ；(b, e, h) 位置 II；(c, f, i) 位置 III。(ac) 中的黑線和白線分別代表 HAGB 和 LAGB。

在第一次 ACEF 道次的位置Ⅰ-Ⅲ的試樣被收集在輪蹄間隙中，研究流變擠壓 5087 合金在 ACEF 過程中的顯微組織演變。圖 2顯示了 ACEF 期間流變擠壓 5087 合金在不同位置的晶粒取向分布、晶粒尺寸統(tǒng)計和相鄰晶界取向角的反極圖 (IPF) 圖。流變擠壓合金顯示出均勻的微觀結(jié)構(gòu)，在中心和邊緣區(qū)域具有類似的細(xì)小和等軸晶粒，如補充圖 S2 所示。在 ACEF 之前，在合金的 IPF 圖（位置Ⅰ）中觀察到平均晶粒尺寸為 45.6 μm 的細(xì)等軸晶粒。隨著擠壓輪的轉(zhuǎn)動，輪靴間隙中的合金進(jìn)一步變形。在位置 III 的阻擋塊處，合金的流動方向發(fā)生變化，開始等通道角擠壓。如圖2（c，f）所示，與位置II相比，細(xì)長晶粒和LAGB的比例降低。同時，平均晶粒尺寸從 34.9 μm 減小到 24.0 μm。HAGB 的比例和平均取向角分別增加了 27.1% 和 19.0%，如圖 2 (i) 所示。

圖 3。(a, d) 顯示晶粒取向分布的 IPF 圖；(b, e) 粒度統(tǒng)計；(c, f) 流變擠壓 5087 合金經(jīng)過不同 ACEF 道次加工后的取向誤差角：(ac) 1 道次；(df) 3 次傳球。

圖 3 (a) 顯示了流變擠壓 5087 合金在 1 道次后經(jīng)受 ACEF 的 IPF 圖。與流變擠壓 5087 合金相比，晶粒細(xì)化并觀察到少量 LAGB。同時，平均晶粒尺寸減小到 20.1 μm，如圖3（b）所示。此外，如圖 3（c）所示，HAGB 的比例和平均取向角分別增加到 56.6% 和 23.9° 。為了進(jìn)一步研究經(jīng)過多道次 ACEF 工藝的合金的晶粒細(xì)化，將合金再次送入輪靴間隙 3 道次。如圖3(d, e)，觀察到顯著的晶粒細(xì)化效果，平均晶粒尺寸減小到 2.5 μm。此外，根據(jù)EBSD數(shù)據(jù)統(tǒng)計，得到65.4%的HAGBs分?jǐn)?shù)和27.7°的平均取向角，如圖3（f）所示。流變擠壓 5087 合金在 ACEF 期間不同位置和道次的平均晶粒尺寸、HAGB 分?jǐn)?shù)和平均取向差總結(jié)在表 2中。

圖 4。ACEF前后流變擠壓5087合金的DRX分布及統(tǒng)計結(jié)果：(a)位置Ⅰ；(b) 位置二；(c) 立場三；(d) 1 次通行證；(e) 3 次通行證；(f) 不同職位的統(tǒng)計結(jié)果。

圖 4顯示了流變擠壓 5087 合金在 ACEF 期間不同位置和道次的 DRX 分布和統(tǒng)計結(jié)果。在流變擠壓 5087 合金中觀察到一些亞結(jié)構(gòu)和變形的微觀結(jié)構(gòu)，如圖 4（a）所示。從Ⅰ位到Ⅲ位，再結(jié)晶晶粒的比例從59.7%先下降到11.4%，然后增加到30.9%，而變形組織的比例則呈現(xiàn)相反的變化趨勢。

圖 5。ACEF前后流變擠壓5087合金的SEM顯微照片和XRD分析：(a)流變擠壓合金；(b) 通過 ACEF 1 次后；(c) ACEF 3 次通過后；(dg) (a)中紅色方塊區(qū)域?qū)?yīng)的EDS圖掃描結(jié)果；(h) (a)中紅色箭頭標(biāo)記的白色相的相應(yīng)EDS結(jié)果；(i) ACEF前后合金的XRD分析。

圖 5顯示了流變擠壓 5087 合金在 ACEF 之前和不同 ACEF 通道之后的 SEM 顯微照片、EDS 結(jié)果和 XRD 分析。在流變擠壓合金中觀察到具有塊狀或近球形形態(tài)的小尺寸白色二次相，如圖5（a）所示。不同形貌的兩相的平均尺寸分別為4.5 μm和1.5 μm。同時，一些體相在連續(xù)流變擠壓過程中破裂（見圖5（a）中的插圖）。經(jīng)過 1 次 ACEF 后，體相不斷破碎和細(xì)化，而近球形相變成球形相，如圖5（b）所示。

圖 6。TEM 顯微照片顯示了ACEF 前后流變擠壓 5087 合金中的 Al 6 (Mn, Fe) 相、位錯和（亞）晶界：（a，d）流變擠壓合金；(b, e) ACEF 1 次通過后；(c, f) 經(jīng)過 3 次 ACEF 后。Al 6 (Mn, Fe) 相、位錯和（亞）晶界分別由藍(lán)色、紅色和黃色箭頭表示。(ac) 和 (df) 分別代表變形區(qū)和再結(jié)晶區(qū)。(a) 中的插圖是 Al 6 (Mn, Fe) 相的 SAED 圖案。

圖 6顯示了 TEM 圖像，顯示了ACEF 前后流變擠壓 5087 合金中 Al 6 (Mn, Fe) 相和位錯的形態(tài)。選區(qū)電子衍射 (SAED) 圖案表明該相被確認(rèn)為 Al 6 (Mn, Fe) 相[23]。在圖6 （a）中觀察到具有被纏結(jié)位錯包圍的多邊形形態(tài)的破裂Al 6（Mn，F(xiàn)e）相，并且相的平均長度小于1μm。在流變擠壓的 5087 合金中經(jīng)過 1 次 ACEF 后觀察到平均直徑約為 50 nm 的Al 6 (Mn, Fe) 相，如圖 6所示(b)。

圖 7。(a) ACEF 前后流變擠壓合金的機(jī)械性能變化和 (b) 真應(yīng)力與真應(yīng)變。

圖 7顯示了 ACEF 前后流變擠壓合金的機(jī)械性能和真實應(yīng)力與真實應(yīng)變的變化。在拉伸變形過程中觀察到與溶質(zhì)鎂原子和合金中移動位錯之間的相互作用有關(guān)的代表性 Portevin Le Chatelier (PLC) 效應(yīng)[24]。在 ACEF 之前，流變擠壓合金的 UTS、YS 和 EL 分別為 293.5 MPa、128.9 MPa 和 44.4%。ACEF后合金中UTS和YS持續(xù)增加，EL部分下降。對于經(jīng)過 3 次 ACEF 后的合金，獲得了顯著的抗拉強度提高和適度的延展性（UTS 為 362.8 MPa，YS 為 234.6 MPa，EL 為 32.5%）。表3列出了流變擠壓 5087 合金在不同 ACEF 道次前后的力學(xué)性能。此外，還測量了 2 次 ACEF 后合金的拉伸性能，如補充圖 S4 所示。

圖 8。顯示 ACEF 前后流變擠壓合金在室溫下的斷口形貌的 SEM 圖像：(a) 流變擠壓合金；(b) 通過 ACEF 1 次后；(c) ACEF 3 次通過后。

圖 8展示了流變擠壓合金在室溫下 ACEF 前后的斷裂形態(tài)。在斷裂表面上發(fā)現(xiàn)了典型的凹坑斷裂特征。因此，所有合金的拉伸斷裂模式都被確定為延性斷裂。同時，觀察到一些Al 6 (Mn, Fe) 相分布在凹坑底部。具有深而均勻的等軸凹坑的斷口如圖 8（a）所示，表明流變擠壓 5087 合金具有良好的延展性。ACEF之后，凹坑有變淺的趨勢，如圖8（b，c）所示。這意味著ACEF后合金的延展性下降，這與上述拉伸試驗結(jié)果一致。

圖 9。流變擠壓合金在 3 次 ACEF 前后計算和測量的 YS 增量值的比較。

測量和計算的 YS 增量的比較顯示在圖 9中。計算得到的 YS 強度增量為 119.0 MPa，這與實驗測量的 YS 增量（105.7 MPa）非常吻合。測量結(jié)果和計算結(jié)果之間的差異可能是由于強化機(jī)制之間的相互作用造成的。同時，位錯強化和晶界強化在 ACEFed 合金中的 YS 增強中占主導(dǎo)地位。圖 10顯示了多道次 ACEF 過程中合金的微觀結(jié)構(gòu)演變和強化機(jī)制的示意圖。

圖 10。流變擠壓合金在多道次 ACEF 過程中的顯微組織演變和強化機(jī)制示意圖。

圖 11。(a) ACEF前后流變擠壓合金的WHR變化；(b) 基于真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線的雙對數(shù)曲線。

總之，ACEF 3 次通過后，HAGBs 的比例和平均取向差分別增加到 65.4% 和 27.7°。這與變形過程中位錯壁的形成有關(guān)。同時，納米尺寸的Al 6 (Mn,Fe)相由于釘扎效應(yīng)抑制了晶粒的生長。位錯強化和晶界強化主要是 ACEFed 合金中 YS 增強的原因。ACEF后獲得的細(xì)化晶粒和二次相有利于延展性保持。ACEF 策略有助于生產(chǎn)兼具強度和延展性的 Al-Mg 合金。