第一作者：梅星圓；通訊作者：巖雨教授

單位：北京科技大學，北京材料基因工程高精尖創新中心，腐蝕與防護中心

1、研究背景

馬氏體時效鋼是一類以無碳的高韌性Fe-Ni馬氏體為基體，依靠Co、Ni、Ti、Mo等元素形成金屬間化合物進行強化的超高強度合金，其中以18Ni（300）鋼的應用最為廣泛。該合金系具有良好的強度和韌性配合及優良的工藝性能，被廣泛用于航空航天、原子能、模具制造等領域。

近年來，很多研究也將L-PBF增材制造藝成功應用于18Ni（300） 馬氏體時效鋼的增材制備，對于復雜結構工件的低成本快速成型具有重要意義。目前，關于18Ni（300） 鋼的增材成型的研究仍集中在制備工藝、熱處理工藝優化等方面。然而，對于不同熱處理態下力學性能背后的主導因素還缺少深入認識。作為基礎，對L-PBF 18Ni（300） 鋼在不同時效溫度下微觀組織演變規律也缺少系統研究。

微觀組織演變涉及以下兩方面重要問題。第一，組織形貌演變及奧氏體逆轉變。L-PBF工藝獨特的成型過程會形成獨特的微觀組織，包含大量胞結構，且缺少平直晶界。這與傳統鍛/軋材組織的典型分層性板條馬氏體差異很大。在時效過程中，這種差異帶來了兩個獨特的問題，一是獨有的胞結構變化，二是逆轉變奧氏體形成位置、形貌的獨特性。第二，析出相類型的演變。關于18Ni（300） 鋼中析出相的類型，目前尚存在不一致的觀點，無論是早期對傳統組織的研究還是近來對 L-PBF 組織的少數 APT分析。因此，有待從晶體學信息對各時效態析出相進行嚴格的識別。

2、研究內容和創新點

系統研究了L-PBF 18Ni（300） 馬氏體時效鋼微觀組織隨時效溫度的演變，包括胞結構變化、析出反應和奧氏體逆轉變等關鍵問題。類似系統性研究在此前未見報道。

基于晶體學分析（HR），對各時效態析出相的類型進行了嚴格識別，澄清了以往報道中的一些模糊的觀點。

通過屈服強度建模，定量地闡明了各熱處理態力學性能的主導因素。

對欠時效態馬氏體時效鋼中 ω 相的HR-TEM 成像及其結構演變機制的觀察，此前未見報道。

為系認識L-PBF 18Ni（300） 鋼微觀組織和強化行為隨時效溫度的演化提供了重要的基礎性實證。

3、主要結果

（1） 初始態組織以位錯胞為主要亞結構，未發現析出相存在。馬氏體板條和固溶強化對強度的貢獻相當。

（2） 欠時效態，胞結構保存穩定，基體中形成大量球狀ω相。ω相和基體完全共格，通過阻礙位錯切過產生顯著強化。

（3） ω相形成中存在由BCC向三方，再向六方結轉變的結構過渡過程。在馬氏體時效鋼中，這一過程此前未被直接觀察到。

（4） 峰時效態，部分胞結構分解，少量帶狀逆轉變奧氏體開始沿馬氏體板條產生。基體中大量針狀相為η-Ni3Ti相，而非早期報道的正交Ni3Mo相。峰值強度由Orowan機制主導，但切過機制也可能同時存在。

（5） 過時效態，胞結構進一步分解，逆轉變奧氏體沿馬氏體板條和部分殘余胞壁周圍形成。新產生的大量橢球狀析出相為Laves-Fe2Mo相，而非？-Fe7Mo6型相。在該階段，強度因析出相間距的增大有輕微下降，但仍由Fe2Mo和Ni3Ti相以Orowan機制共同維持在很高水平。少量逆轉變奧氏體的形成對強度削弱有限，但明顯提升了材料塑性。

4、關鍵數據

圖1  DAT440微觀組織中球狀析出相定性分析：（a）（b）析出相HR-TEM像及相應的FFT圖，（c）模擬電子衍射花樣，（d） 高分辨像局部放大圖。

圖2 ω點陣形成機制和結構演變：（a） 形成機制示意圖， （b） ω單胞和BCC點陣空間關系，（c）（d） ω相形成過程中結構類型演變示意圖和實驗HR-TEM像。

圖3 針狀析出相物相定性分析：（a） EDS-Mapping結果，（b）（c） 針狀析出相的高分辨圖像及相應的FFT圖，（d） 模擬電子衍射花樣，（e）高分辨像局部放大圖。

圖4 （a）正交Ni3Mo相模擬電子衍射花樣，（b）實驗所得衍射花樣。

圖5 DAT540樣品中橢球狀析出相物相定性分析：（a） EDS-Mapping結果，（b）（c） 橢球狀顆粒高分辨圖像及局部放大圖，（d）模擬電子衍射花樣，（e） 圖像 （b） 的FFT圖。

圖6 μ-Fe7Mo6 相模擬電子衍射花樣。

圖7 DAT540樣品微觀組織和相關分析：（a） SE 圖像，（b） TEM-BF 圖像，（c）（d） 沿板條界的島狀相及相應的SAED花樣，（e）（f）殘余胞壁附近的島狀相及相應的SAED花樣，（g）（h） 兩種析出相的HR-TEM像及FFT花樣。

圖8 拉伸性能測試結果：（a） 名義應力-應變曲線，（b）力學性能隨熱處理條件的變化。

圖9 各時效態屈服強度和估算和實測結果。

圖10 L-PBF 18Ni（300） 鋼微觀組織隨時效溫度演變的示意圖。