西北工業大學塑性頂刊：高熵合金在極端單軸拉伸下的異常硬化和非晶化！

2022-11-16 14:20:34 作者：材料學網來源：材料學網分享至：

在過去的二十年里，由于其出色的機械性能，高熵合金（HEA）引起了極大的關注。特別是對于一些極端荷載應用，如空間探索、液化氣體儲存、超導裝置和核反應堆等，高濃縮液量在許多工業領域都表現出了巨大的前景。例如，在低溫溫度下，許多實驗結果表明，與傳統金屬和合金相比，具有面心立方（FCC）晶體結構的HEA表現出優異的延展性和斷裂韌性。HEA的出色延展性歸功于良好的位錯存儲能力，因此具有很強的應變硬化，這使它們能夠保持均勻的塑性變形。此外，低溫溫度下更高的強度有助于激活大量的變形孿晶，這進一步促進了位錯的儲存。Gludovatz等人首先揭示了液氮溫度（LNT）下從位錯滑移到變形孿生的轉變，介紹了連續穩定的應變硬化。強大的硬化能力可以有效地抑制局部可塑性，從而提高耐損傷性。除了硬化效應外，納米孿橋還阻礙了裂紋的傳播，甚至充當裂紋表面之間的納米橋梁，以延遲斷裂。除了變形孿生外，原位低溫TEM應變實驗進一步揭示了多種可塑性機制的并發操作，如交叉滑移、與位錯和晶界相互作用相關的多滑動，可以進行這些HEA的強度和延展性的顯著組合。此外，對于FCC HEAs，當在低溫溫度下施加足夠大的應變時，在孿晶界還出現了一些六角形封閉（HCP）層壓板。它們被認為是非共面位錯的有效障礙，也提高了硬化能力。

除了溫度外，應變率是影響材料機械性能的另一個主要因素。在低溫溫度下，持續的塑料流動通常需要增加施加應力，同樣，在高應變率下，FCC HEA的正應變率敏感性可以顯著增強強度。因此，動態加載還促進了大規模堆疊故障（SF）、納米孿生和相變為HCP層的出現。我們之前的工作表明，SF的相互作用導致的Lomer-Cottrell（L-C）位錯鎖為強應變硬化做出了巨大貢獻。眾所周知，更強的硬化能力通常是來自這些平面缺陷或鎖對位錯滑翔的阻礙作用。與此同時，由于原子尺度的短程團簇位錯的聲子拖曳效應，FCC HEA經常表現出顯著的應變率敏感性。因此，隨著加載速度的提高，FCC HEA經常同時表現出強度和延展性的增強，人們認為它們具有維持動態負載的出色能力，這主要是由于出色的應變硬化和適度的熱軟化。在更極端的加載條件下，例如液氦溫度下的動態撞擊，據報道，大量次生孿晶不斷嵌入中熵合金（CrCoNi）的初級孿晶中，因此多階納米孿晶之間的相互作用成為另一種有效的硬化機制。此外，在某些含有超密集納米雙胍的區域，局部變形帶似乎具有更大的可塑性，這意味著納米孿晶可能已經達到了調節變形的最大能力。與此同時，局部帶前部的雙邊界也阻礙了它們的傳播，這也促成了這種合金的另一種有效硬化機制。

到目前為止，對于FCC HEA來說，非凡的機械性能通常歸因于變形孿晶的發生或在低溫溫度或動態載荷下的伴隨相變。當在低溫沖擊條件下加載時，一些局部帶發生在孿生區域內，以進一步適應可塑性和耗散施加的機械能。這讓人懷疑這些FCC HEA中是否存在更多新的機制來增強可塑性和硬化能力。最近，對于具有超高強度的等原子Cantor合金，進行了動態強迫剪切變形，以研究其可塑性機制。實驗結果表明，晶體到無定形的過渡發生在超密集SF和納米孿生沿著{111}平面坐標傳播的高度變形區域。這種非晶變過渡為消散施加的應變能量提供了新的途徑，并有效地釋放了在六邊形包的交匯處形成的大應力。因此，這種先進的HEA比大多數傳統結構材料具有更高的應變能量吸收。事實上，這些非晶相位也存在于雙孿生交點的第四級HEA中，那里的缺陷在很大程度上是高壓和剪切應力下積累的。這意味著非晶變過渡和晶體缺陷（如固有SF和納米孿生）之間存在一定的相關性。扭曲的六島嶼或擴展帶的前體。此外，在這種康托爾HEA的原位應變過程中，FCC非晶躍遷也被捕獲到高集中應力的裂紋尖端。它被歸因于高晶格摩擦和晶界抗位錯滑翔造成的超高位錯密度。錯位的積累對于促進非晶過渡至關重要，在不同的變形模式下，應該有各種潛在機制來產生極高的位錯密度。盡管如此，完全理解非晶位點或帶在復雜變形狀態下對機械行為的影響還是很難的。

在此，西北工業大學科研團隊在低至77K的溫度下對單相FCC HEA進行動態單軸張力，以研究其在極端荷載下的機械響應和相應的機制。更惡劣的荷載條件可以促進該HEA中更復雜的機制，以保持更高的強度和更好的可塑性。在大型擴展應變中，可以激活一些新的機制來進一步提高其硬化和塑性能力，包括由去孿生引起的局部化變形帶，色散納米體中心立方（BCC）相的發生，以及與位錯密度迅速增加導致的嚴重晶格變形相關的進一步非晶變過渡。簡而言之，這項研究強調了一種新的非晶化過渡過程，從FCC到BCC的優先相變開始。納米級BCC相附近新位錯源的激活促進了位錯的糾纏和積累，最終導致沿剪切方向的變形。相關研究成果以題“Abnormal hardening and amorphization in an FCC high entropy alloy under extreme uniaxial tension”發表在International Journal of Plasticity上。

鏈接：https://doi.org/10.1016/j.ijplas.2022.103463

圖1 具有FCC晶體結構的單相Al_0.1CrCoFeNi HEA的初始微觀結構。(a).顯示晶粒尺寸和形貌的EBSD繪圖;(b).顯示在拉伸變形前收到的Al_0.1CoCrFeNi HEA中位錯的亮場TEM圖像;(c).合金的x射線衍射結果，所有的峰都是從FCC相標記的。

圖2 Al0.1CoCrFeNi HEA在各種加載條件下的典型力學反應。（a）工程應力應變曲線顯示，在高速和低溫溫度下加載時，強度和延展性同時增加。（b）真正的應力應變曲線和工作硬化率隨著應變的增加而演變。在這張圖片中，該HEA的估計臨界孿生應力范圍由黃色條區域表示，黑色水平虛線對應于平均應力。因此，將不同加載條件下的應變硬化曲線分為幾個階段。

圖3 在常規條件下單軸張力和Al_0.1CoCrFeNi HEA特定應變的極端載荷后，微觀結構特征。（a）和（b），在室溫下準靜態（10⁻³ s^-1）和動態（4.5×103 s⁻¹）張力后，在基本變形的顆粒中只觀察到高密度的位錯位網絡。（c）和（d），在77 K的準靜態張力后，出現了一些變形孿晶，SAD模式和暗場TEM圖像顯示了納米孿生的形成。（e）和（f），典型的亮場TEM圖像顯示，當HEA試樣動態（4.5×10³ s⁻¹）拉伸到77 K（g）和（h）的應變約為35%，高分辨率TEM圖像清楚地顯示了納米孿晶的形態。直方圖顯示了納米孿晶寬度的分布。

圖4 在極強耦合條件下，FCC HEA中納米孿晶的高密度以及位錯和雙邊界之間的相互作用。（a）-（d）。隨著應變增加到約35%，在77K的動態張力后，觀察到位錯和孿生邊界之間的相互作用。（a）中的插入顯示了虛線矩形區域的放大圖像。（b）的HRTEM圖像顯示了扭結型孿生邊界，雙邊界附近存在高密度的位錯和堆疊故障。(c)中的IFFT圖像顯示雙邊界上有兩次部分位錯，并伴有兩個堆疊故障。圖（d）是沿著雙邊界完全脫位。（e）和（f）。在77 K的動態張力到失效后，在一些基本變形的顆粒中，雙邊界附近的位錯堆積導致了去孿生和局部變形帶（DB）的形成。SAD模式表明，（e）中的亮線是納米孿晶。（g）和（h）。高倍率暗場圖像顯示了位錯和孿生邊界之間的相互作用及高密度變形孿晶區域出現剪切帶。

圖5 在第三階段（a）的可塑性期間，從FCC矩陣到BCC和非晶結構的相變。TEM觀測了毗鄰非晶帶的納米級BCC相。（b）和（c）。FFT圖案和IFFT圖像顯示了由于納米級BCC相的出現及其在非晶帶附近的配置而產生的額外斑點（用紅色箭頭表示）。HRTEM圖像顯示了非晶帶兩側的一些SF，以及指示無定形帶附近的BCC集群的嵌入式FFT圖案。（e）和（f）。放大倍率更高的HRTEM和IFFT圖像顯示BCC集群發出的位錯對，以及顯然位錯周圍的晶格失真變得更加嚴重。（g）。沿著[110]區軸拍攝的亮場TEM圖像顯示，在77 K（h）處動態張力斷裂后，一些顆粒內有豐富的納米非晶帶。HRTEM圖像顯示了寬度為數十納米的納米非晶帶，從非晶帶和基質獲得的嵌入式FFT圖案分別表明非晶結構和衍射點的漫衍射光暈。（i）。越位表分別顯示了無定形帶和FCC矩陣內元素內容的差異，顯示大多數元素的內容沒有變化。

圖6 高分辨率TEM無定形帶在晶粒中的擴展和傳播

圖7 在大規模MD模擬中，具有FCC晶體結構的單相Al0.1CrCoFeNi HEA中具有FCC晶體結構的納米BCC相的形成機制。（a）和（b）MD模擬獲得的中高應變率應力應變曲線，以及變形早期階段MD模型中各種原子的分數。（c）在5×109 s−1的張力模擬中不同應變從FCC基質到納米BCC集群的相變換。

圖8 在大規模MD模擬中，該FCC HEA在動態張力下的非晶變換機制。（a）和（b），原子模擬（MD）以5×109 s^-1的應變速率得出，表明，當施加大應變時，沿剪切方向出現無定形帶。在圖（a）中，灰色原子的非晶區域以黑色虛線標記，而綠色和粉紅色原子分別代表FCC和HCP相。（c）和（d），給出了模擬樣品中位錯的分布。不同漢堡矢量的位錯由圖像右側指定的不同顏色區分。如虛線所示，在無定形區域沒有觀察到位錯。（e），在張力期間，每種類型的晶格原子的特定部分以不同的應變速率進化。（f），局部區域勢能的演變說明了在變形過程中以各種加載速率的相應微尺度機制的差異。

圖9 位錯類型對這種Al0.1CoCrFeNi HEA的變形過程的影響。（a）和（b），不同類型位錯的演變，在中等和高應變率下應變的增加。相比之下，在較高的應變率下，會出現更多的不動位錯。（c）和（d），原子和位錯結構的演變顯示了BCC團簇周圍位錯的發射及其相互作用對SSA發生的影響。

圖10 隨著拉伸真應力增加而形成的變形模式的示意圖與FCC Al_0.1CoCrFeNi合金的典型應力應變曲線有關

總之，我們通過深入的微觀觀察和原子模擬，充分揭示了這種HEA的可塑性和硬化機制，特別是一些以納米級相或非晶形式的獨特相變，這些相變在極端加載條件下作為塑性變形的替代途徑。這些發現為難以變形環境中材料的塑性變形提供了物理見解。隨著研究更惡劣的環境，包括在某些普通條件下或可塑性早期階段的位錯、堆疊故障和納米孿晶，高應變率或低溫溫度對觸發復雜塑性機制的協同效應。一般來說，這些機制一起工作，在張力變形期間可以實現長期的穩定可塑性。這主要是由于更嚴格的加載條件導致壓力水平更高。

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