近日，上海大學任忠鳴教授團隊在增材制造鎳基單晶高溫合金領域取得新突破。相關成果在增材制造頂級期刊《Additive Manufacturing》（IF=11.632）上以“Microstructure characteristics of a René N5 Ni-based single-crystal superalloy prepared by laser-directed energy deposition”為題發表，其中通訊作者為上海大學的王江教授、陳超越副教授，上海大學為唯一通訊單位，英國倫敦大學瑪利皇后學院的C. Panwisawas副教授以及西班牙加泰羅尼亞理工大學的鹿旭飛博士為共同作者。

全文鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2214860422007527 

鎳基單晶高溫合金(Nickel-based single crystal superalloy, SX)因其消除了晶界，展現出了較高的抗蠕變和疲勞性能和熱腐蝕性能等優異的高溫力學性能，被廣泛應用于現代航空發動機和燃氣輪機的渦輪葉片的制造。目前，鎳基單晶高溫合金構件仍主要通過定向凝固工藝制造，存在生產周期長、元素偏析嚴重、組織不均勻等因素。如何制備超細化枝晶結構和均質化組織的鎳基單晶高溫合金依舊是業界的難題。增材制造的出現為鎳基單晶高溫合金的制備提供了新思路，目前增材制造鎳基單晶高溫合金的研究重點主要集中在外延生長和開裂機理上，但對于組織和性能的研究卻相對較少。

該團隊采用定向能量沉積(Laser-directed energy deposition, L-DED)制備René N5鎳基單晶高溫合金的顯微組織和力學性能，在不同激光功率下外延生長獲得了低角晶界(Low-angle grain boundary, LAGB)分數高于98.5%的無裂紋單晶高溫合金，并與鑄態樣品進行的對比。該團隊研究發現，采用平頂激光束的平熔線可以抑制L-DED過程中雜散晶粒和高角度晶界(High-angle grain boundary, HAGB)的形成。顯微組織觀察表明，L-DED SX合金的一次枝晶臂間距(Primary dendrite arm spacing, PDAS)隨激光功率的增加而增加，枝晶高度細化，PDAS約為20 ~ 30 μm，明顯低于鑄態樣品(~350 μm)。

Re、W、Ta等難熔元素的偏析隨著激光功率的增大而增大，1100W和1300W激光功率下SX試樣的元素偏析較鑄態試樣低。在不同薄壁相同高度處，W、Re、Ta等難熔元素的偏析隨激光功率的增大而明顯加重。難熔元素的原子半徑大，擴散速率低。不同薄壁相同高度處W、Re、Ta偏析明顯加劇，Co、Cr、Al偏析變化不明顯。在凝固過程中，Al和Ta作為γ′相的主要形成元素聚集在枝晶間區，導致析出的γ′相尺寸更大。由于枝晶間區γ′相的生長驅動力大于枝晶區，導致枝晶間區γ′相的生長速度更快。同時，枝晶間凝固時間較長，導致枝晶間區γ′相生長時間較長，從而使得枝晶間區γ′相的平均尺寸大于核心枝晶的平均尺寸。此外，Re在枝晶核心處聚集，延緩了γ′相的生長，使枝晶區域的γ′相更加均勻地靠近正方形。

圖1 L-DED SX高溫合金的顯微組織，其中BD代表成形方向: (a)為樹枝狀組織，局部放大(b-d)為樹枝狀組織；下標1、2、3分別表示在1100W、1300W、1500W激光功率下成形的SX試樣

圖2 L-DED SX高溫合金的晶體取向行為,其中LD、TD、BD分別代表激光行進方向、橫向和成形方向:(a-c)不同高度的EBSD取向; (d-f) EBSD GB(晶界圖):(a, d) N5-1100; (b, e) N5-1300; (c, f) N5-1500

SX樣品在枝晶核心處呈均勻的方形γ′相，平均尺寸為79~101 nm，體積分數為57 ~ 68%。所有樣品的枝晶核和枝晶間區γ′相的形態和尺寸均有明顯差異。枝晶區γ′相的尺寸明顯小于枝晶間區。根據掃描電鏡觀察，沉積態試樣枝晶核心和枝晶間γ′相平均體積分數分別為62.8%和68.5%，略高于鑄態試樣的60.3%。與鑄態試樣相比，L-DED試樣中的碳化物呈現不連續、細化分布均勻分布。由于沉積態試樣中PDAS較小，凝固過程中留給碳化物的生長空間較小。鑄態試樣的PDAS遠大于沉積態試樣的PDAS，為碳化物留下了更多的生長空間，使鑄態試樣的碳化物呈魚骨狀，而L-DED過程中較高的冷卻速率和較短的凝固時間也顯著地導致了沉積態試樣的碳化物尺寸小于鑄態試樣。

圖3 γ′相的SEM圖像:(a) 1100W的枝晶區; (b) 1300W的枝晶區; (c) 1500W的枝晶區; (d)定向凝固的枝晶區; (e) 1100W的枝晶間區; (f) 1300W的枝晶間區; (g) 1500w的枝晶間區; (h)定向凝固的枝晶間區

圖4 掃描電鏡觀察到的碳化物圖像: (a) 1100w; (b) 1300w; (c) 1500w; (d)定向凝固時碳化物的SEM圖像

為了進一步揭示不同激光功率下的組織演化行為，本文開展L-DED過程的溫度演化數值模擬模擬研究。由于激光定向能量沉積是逐層堆積的過程，因此在成形初期可以獲得最大的溫度梯度。隨著沉積層高度的增加，熱量在沉積層內積聚。因此，熔池邊界溫度的升高和凝固前沿溫度梯度的降低導致一次枝晶間距值增大。其次，由于前期競爭生長淘汰取向差較大的柱狀晶，也導致一次枝晶間距增大。隨著激光功率從1100 W增加到1500 W，熱梯度值從5.27×10⁵℃/m減小到3.77×10⁵℃/m。SX高溫合金在激光功率最高的1500 W時，由于熱積累嚴重，其熱梯度最小。當沉積層高度達到10 mm后，激光能量的輸入和與周圍環境基板的傳熱熔池達到穩定狀態，溫度梯度基本不變，一次枝晶間距變化不大。當沉積到頂部時，熔池與頂部氣體傳熱增加，導致溫度梯度增加，因而一次枝晶間距減小。隨著激光功率的增加，薄壁墻中相同高度的一次枝晶間距逐漸增加。隨著激光功率的增大，熔池冷卻速率和溫度梯度增大，激光功率對熔池溫度梯度的影響更加明顯。因此，一次枝晶間距隨激光功率的增加而增加。L-DED樣品一次枝晶間距在9 μm~30 μm之間，比傳統鑄造（320 μm）小一個數量級。

圖5 沉積40層（20 mm左右）連續沉積過程中(a)溫度; (b)溫度梯度的變化