導讀：納米級增強材料的密集晶粒內分布是非常理想的，因為它可以有效地協調鋁基復合材料（AMC）的強度與延展性之間的權衡。本文報告了對 Al-5 wt.% CuO (Al-5CuO) 復合材料的加工硬化和應變離域的系統研究，該復合材料具有由原位致密晶粒內納米級 Al2O3 貢獻的強度-延展性協同作用。結果表明，Al-5CuO 表現出顯著的異質變形誘導 (HDI) 強化，其 HDI 應力大于有效應力。我們展示了晶內 Al2O3 處幾何必要位錯 (GND) 的顯著堆積導致了普遍的運動硬化。而 GND 引起的內應力釋放所產生的 Al2O3 周圍的塑性弛豫位錯 (PRD) 會產生各向同性硬化。兩者都有助于 Al-5CuO 顯著的加工硬化。綜合表征表明，Al-5CuO 在應變過程中 GND 分布具有明顯的晶內特征，這意味著有效激發晶粒內部而不是晶界 (GB)/界面區域來承受塑性應變。基于晶內 Al2O3 中 GND 和 PRD 的良好描述的存儲和湮滅，基于微觀結構的應變硬化模型能夠深入了解 Al-5CuO 中 Al2O3 的運動學和各向同性硬化貢獻。系統分析進一步證實了晶內 Al2O3 在改善 Al-5CuO 不同區域的應變分配、應變/應力傳遞和強度匹配方面的重要作用，這對應變離域和強度-延展性協同有顯著貢獻。這項工作為結構應用中具有晶內納米級增強材料的強韌性 AMC 的創新設計提供了重要見解。

金屬材料同時獲得高強度和延展性對于工程應用來說是極其重要的要求，但它們通常是相互排斥的。這種有據可查的強度-延展性權衡在含有晶間增強材料的金屬基復合材料 (MMC) 中尤其普遍，這通常會導致顯著的位錯堆積和晶界 (GB) 處的嚴重應力集中。毫不奇怪，廣泛的研究一直依賴于對強化分布的操縱，作為設計MMC微觀結構以克服這種困境的創新方法。令人鼓舞的是，一些開創性工作已經初步證實了MMC中晶內納米級增強材料的顯著優勢，以實現前所未有的強度-延展性組合。研究表明，密集的強化體-位錯交叉導致晶粒內部位錯擴散，減少晶界附近的位錯耗散，有利于提高MMC的力學性能。然而，目前仍難以深入了解此類MMC 中的位錯機制和由此產生的加工硬化。特別是，晶內增強體和金屬基體之間變形相容性和應力平衡的滿足被認為會導致長程位錯圖案，然而，這仍然有待研究和理解。

位錯結構的詳細表征與應變硬化模型相結合，將從微觀結構和本構力學的角度為具有晶內納米級增強的MMC中的上述問題提供有趣的見解。其中，基于位錯的Kocks-Mecking（KM）框架及其衍生物是常用的方法，這些方法被證明可以有效地將宏觀力學與微觀變形行為聯系起來。通過分別評估運動學和各向同性硬化貢獻，這些模型既可以準確預測微觀結構參數施加的應變硬化，同時可以精確計算Bauschinger實驗表征的內應力的逐漸積累。值得注意的是，這些工作側重于代表性變形階段的微觀結構，在此基礎上開發的可靠加工硬化模型可用于有效理解解決材料塑性的位錯機制。盡管模型框架取得了相當大的進步，但由于MMC的微觀結構復雜，涉及多個鋼筋和基體特征，能夠準確描述MMC工作硬化的綜合建模仍然難以解決。相關研究人員已經做出了成功的嘗試，其中開發的模型能夠描繪納米碳/鋁復合材料的運動學和各向同性硬化，重點是額外的界面誘導應變硬化。盡管如此，還需要進一步改進建模，以更清晰的方式解決具有晶內增強的MMC的復雜位錯行為和應變硬化。

此外，值得注意的是，受強化特征影響的位錯結構將極大地改變應變分布的演變，從而改變MMC的機械性能。與未強化的基體合金相比，晶間強化可能會加劇位錯堆積，并使晶界處的應變/應力加劇更加嚴重。在這方面，假設異質加固分布通過對局部變形施加約束來促進應力/應變重新分布，其調節意味著增強均勻變形的潛力。特別是，納米級增強材料的晶內分布在改變MMC中的應力分配和斷裂模式方面越來越顯示出顯著的優勢。例如，晶內氮化硼納米片可有效限制應變集中區的裂紋擴展和交聯，促進復合材料的變形均勻性。此外，增強體的晶內分布可以使裂紋在晶粒內萌生和擴展，從而大大減輕復合材料沿晶斷裂的傾向。這些結果表明晶內增強材料在調節應變分配以開發高機械性能MMC方面的前景。然而，晶內強化依賴性應變遷移尚未受到應有的重視，相關機制仍不清楚。這就需要準確識別整個變形階段的局部應變，以揭示晶內增強復合材料中應變/應力的演變，從而深入了解強度-塑性相關性。

考慮到這些問題，天津大學材料科學與工程學院的趙乃勤研究團隊啟動了對原位納米級γ-Al2O3晶須和δ*-Al2O3顆粒在Al-5 wt.%CuO（Al-5CuO）復合體系中定制的工作硬化和應變遷移的研究。通過系統研究探討復合材料在變形過程中與塑性相關的位錯統計行為，旨在通過基于微觀結構的建模評估Al2O3依賴性的運動學和各向同性硬化。此外，通過應變演化和裂紋損傷，合理化了應變離域機制，特別強調了鋼筋布置對不同域間應力/應變再分布的影響。本工作證明了納米增強材料的晶內分布在改善MMCs加工硬化和應變分配方面的前景。

相關研究成果以題“Towards the work hardening and strain delocalization achieved via in-situ intragranular reinforcement in Al-CuO composite”發表在國際期刊Acta Materialia上。

鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S135964542300441X              

圖1

典型的TEM圖像顯示了Al-5CuO復合材料的微觀結構。（a）γ-Al₂O₃晶須、（c）δ*-Al₂O₃顆粒和（e）θ'的分布特征;HRTEM圖像顯示了（b）Al和γ-Al₂O₃晶須，（d）Al和δ*-Al₂O₃顆粒，（f）Al和θ'之間的界面。

圖2

Al-5CuO與參考樣品（包括ex-Al₂O₃/Al-4Cu、Al-4Cu和Al）的力學性能比較。（a） 工程應力-應變曲線;（b） 真正的應力-應變曲線;（c） 應變硬化速率曲線。

圖3

Al-5CuO和Al-4Cu的LUR測試。LUR與（a）Al-5CuO和（b）Al-4Cu的真實應力-應變的組合曲線。（c） Al-5CuO中用于計算HDI應力和有效應力的完整滯后回路。（d） Al-5CuO 和 （e） Al-4Cu 的有效應力和 HDI 應力統計。

圖4

在漸進變形應變下Al-5CuO變形微觀結構的t-EBSD表征，即（a）和（d）∼2%;（b） 和 （e） ∼4%;（c）和（f）∼6%。（a）* （c） 方位圖;（d）∼（f） GND分布圖。（g）變形Al-5CuO的GND密度分布和（h）整體GND密度。（i） GND 密度和 LAM 角，表示 （b） 中 A （GB） 和 B（內部顆粒）之間所有最近鄰對的平均取向誤差。

圖5

在漸進變形應變下Al-5CuO的（a）∼（c）晶粒內部和（d）∼（f）GB區的KAM圖，即（a）和（d）∼2%，（b）和（e）∼4%，（c）和（f）∼6%，其中GB區的探測點被確定為距離GB小于100 nm。（g）和（h）顯示了GB區的平均KAM和GND密度以及變形Al-5CuO的晶粒內部。

圖6

典型的TEM圖像顯示了Al-5CuO和ex-Al2O3 / Al-4Cu在漸進變形應變下的變形亞結構，即（a），（b）和（i）∼1%;（c）∼（f）和（j）∼（k） ∼2%;（g）、（h）和（l）∼6%。（a）和（i）是明場STEM圖像，其余是TEM圖像。

圖7

（a）∼（c） ex-Al2O3/Al-4Cu和（d）∼（g） Al-5CuO在原位拉伸變形過程中的應變演化.（h） 對歸一化應變強度作為位移函數的定量分析。沿加載方向選擇應變張量分量作為標稱應變。

圖8

原位拉伸試驗揭示的（a）∼（d）前Al2O3/Al-4Cu和（e）∼（i）Al-5CuO的斷裂過程，其中（a）和（e）為破壞前形貌，其余為破壞后的形貌。（b）和（f）是顯示斷裂表面附近區域的低放大倍率圖像。（c）和（d）對應于（b）中顯示空隙，裂紋鈍化和擴展的區域I和II。（g） （f）中區域III的放大圖像，顯示空隙和滑帶。高放大倍率圖像分別顯示遠離故障界面的區域（h）和（i）相對于故障界面的區域。

圖9

（a） 儲存在Al₂O₃晶須/顆粒周圍的奧羅旺環和珠三角草圖，其中nI，和

分別表示 Al₂O₃ 附近的 PRD 數量、最大奧羅旺環數和相鄰奧羅旺環之間的最小間距。（b） Al₂O₃晶須和顆粒處儲存的Orowan環數與應變的預測依賴性。（c）計算出Al₂O₃晶須和顆粒對Al-5CuO運動硬化與應變的各自和全部貢獻，其中包括實驗HDI應力進行比較。（d） Al₂O₃誘導的珠三角貯存速率與菌株的預測依賴性。

圖10

(a)在Al-4Cu和Al-5CuO上進行的納米壓痕示意圖。（b） Al-4Cu和Al-5CuO的荷載-位移曲線，其中插圖顯示了Al-5CuO中具有代表性的殘余壓痕。（c） Al-4Cu和Al-5CuO的硬度和（d）模量圖。（e）硬度和（f）模量的頻率直方圖，其中藍色和紅色列分別表示Al-4Cu和Al-5CuO。（有關此圖例中對顏色的引用的解釋，請參閱本文的網絡版本）。

綜上所述，系統研究了原位晶內納米級Al2O3晶須/顆粒增強Al-5CuO復合材料的加工硬化和應變離域。通過結合綜合表征和基于微觀結構的建模，深入了解了Al-5CuO中運動學和各向同性硬化以及應變離域的基本機制。主要結論如下：

1. 通過加-卸-重載（LUR）拉伸試驗測定Al-5CuO的異質變形誘導（HDI）應力明顯大于有效應力，表明其運動學硬化優于各向同性硬化。

2. 在漸進變形應變下Al-5CuO的詳細微觀結構表征顯示了強烈的位錯-Al₂O₃相互作用，這有利于位錯分布的發展，特別是在應變過程中Al-5CuO具有明顯晶內特征的幾何必要位錯（GND）。

3. GNDs在Al₂O₃處的顯著積累有助于突出的運動學硬化，而由GND誘導的內應力釋放產生的Al₂O₃周圍的塑性松弛位錯（PRDs）產生各向同性硬化。兩者都解釋了Al-5CuO中Al₂O₃誘導的應變硬化。

4. 基于GNDs和PRDs在Al₂O₃的儲存和湮滅，本文基于微觀結構的建模明確準確地描述了晶內Al₂O₃對Al-5CuO力學性能的運動學和各向同性硬化貢獻。

5. 所開發的具有晶內特征的GNDs顯著改善了Al-5CuO中的應變分配，其中晶粒內部而不是GB/界面區在軸承變形應變中起重要作用。此外，晶內Al₂O₃可轉動以改善應變/應力傳遞，并促進不同晶粒之間的強度匹配。以上全部致力于Al-5CuO的菌株離域。