導讀：Fe-Cr-Al合金由于沒有同素異形體轉變，需要多次軋制和再結晶退火工藝才能實現實質性的晶粒細化，最終獲得出色的機械性能。但是，相應的制造成本也會大大增加。在這項工作中，我們提出了一種新的微觀結構制備工藝。只需對超粗晶粒Fe-Cr-Al合金進行溫軋，將層狀扭結帶（KBs）引入基體中，即可顯著提高力學性能。利用電子背散射衍射（EBSD）和透射電子顯微鏡（TEM）技術，結合施密德因子（SF）計算，揭示了KBs的形成機理。在連續晶粒旋轉過程中，當滑移面和滑移方向幾乎垂直于加載力方向（LFD）時，位錯壁將演變為KBs邊界。同時，基質和KB之間將產生巨大的方向分離。隨著應變的不斷增加，KBs經歷了轉變，從低角晶界（LAGB）過渡到高角晶界（HAGBs），偶爾采用重合位晶格（CSL）邊界的構型，界面能量降低。拉伸試驗、循環加載-卸載-再加載拉伸試驗和強化計算結果表明，由于基體與內部KBs、含KBs（KBGs）和無KBs晶粒（或無KBs晶粒， KFGs）。KBs對屈服強度的強化貢獻的理論計算值可達225.5 MPa，最小值超過153 MPa。另一方面，通過刺激KBs邊界分層機制，可以在一定程度上保持延性。本研究為制備高強度、高延展性的Fe-Cr-Al合金提供了一種低成本、可行的加工方法。

當用作輕水核反應堆的包層材料時，Fe-Cr-Al合金因其優異的耐腐蝕性和高溫抗氧化性而顯示出有效性。然而，這些合金很少表現出值得注意的強度、塑性或成形性，因為它們沒有同素異形體轉變的單一鐵素體基體在變形過程中無法產生應力誘導的相變效應。為了提高其機械性能，合金將經歷多次塑性變形和熱處理，以調節其織構、亞結構、第二相、晶粒尺寸和其他微觀結構特征。但是，相應的處理成本也會很昂貴。

因此，通過簡單的加工和制備技術來控制微觀結構以實現優越的性能一直是材料科學家的愿望。一種有效的方法是在合金中引入一些特殊的結構，如孿晶界。然而，從塑性變形機理來看，體心立方（BCC）結構中由于滑移系統多、堆疊斷層能量較高，其主要機理是滑移而不是孿晶。所以以這種方式提高Fe-Cr-Al合金的力學性能目前尚未得到廣泛認可。

與孿晶相比，另一種更罕見的特殊變形機制扭結在提高各向異性材料的加工性和延展性方面也引起了相當大的關注，例如具有緊密堆積六方（HCP）結構的Mg、α-Ti和α-Zr合金。令人振奮的是，最近的研究表明，在面心立方（FCC）和BCC合金中也可能出現扭結變形，例如具有高對稱性的β-Ti和高熵合金。

對地層機理的研究表明，扭結變形應被視為一種二次變形機理，只有當位錯無法進一步滑動且剪應力不足以驅動孿晶變形時，才會發生這種機制。注意到扭結帶（kking bands， KBs）的產生會產生較大的取向分離，類似于雙胞胎的形成方式，但有一個區別：扭結變形引起的定向錯誤不是固定的。有趣的是，研究人員發現KBs的邊界可以演變成孿生邊界，其中這些KBs和孿生體的旋轉軸應該是一致的。

此外，研究表明，扭結變形模式不僅有利于局部應力的松弛，提高塑性變形能力，而且可以通過KBs邊界有效增強強度。例如，有研究人員通過引入大量層狀KBs，設計了一種1.3 GPa的高屈服強度β-Ti合金。也有人通過扭結變形的應變軟化將β-Ti的延展性提高到31%。或者通過對單晶Mg-Zn-Y合金變形行為的研究，還發現扭結變形引起的標稱應變超過50%。研究人員利用原位壓縮試驗研究了扭結變形，發現脊KB膨脹時存在應力松弛現象。

可以確定，以前的報告已經很好地闡明了KB的形成機制。因此，在合金中引入扭結變形可以被認為是一種很有前途的候選方法，可以平衡加工成本和機械性能之間的權衡。然而，KBs在變形過程中的復雜演變，包括取向錯誤、取向和子結構的變化，仍然沒有得到充分的解釋。此外，KBs對機械性能的影響尚未得到徹底剖析和準確評估。

在這項工作中，中南大學材料與工程學院的劉會群研究團隊放棄了傳統和復雜的晶粒細化過程，而是對晶粒進行了粗化處理。隨后是一個簡單的溫軋過程，將KBs引入基體中，獲得由原始超粗晶粒及其內部KB組成的新微觀結構。通過對透射電鏡（TEM）和EBSD結果的分析，以及施密德因子（Schmid factor）的計算，揭示了扭結機理及其相應的微觀結構演變。此外，還對KBs對屈服強度的強化貢獻進行了定性和定量評估，并闡述了保持延展性的機理。本研究將為了解KBs的扭結形成機理和改善力學性能提供新的見解。

相關研究成果以題“Formation and strengthening mechanism of kink bands in an ultra-coarse-grained Fe-Cr-Al alloy”發表在國際期刊Journal of Material Science & Technology上。

鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S1005030223010010               

圖1 ECC圖像顯示了溶于（a）和熱軋（b）FeCrAl合金的顯微組織。

圖2 Fe-Cr-Al合金熱軋顯微組織的EBSD分析：（a）軋制方向取向圖（RD）;（b） （a）中白色虛線框區域的KAM圖;（c）沿區域I.的白色箭頭的累積取向誤差分析;（d） I.區的{112}PF;（e） 第二區域的{110}PF。

圖3 EBSD對KBs取向演變的分析。（a） 法線方向圖（ND）;（b） 矩陣和知識庫的{110}PF;（c） 知識庫定向演化路徑的IPF。

圖4 熱軋Fe-Cr-Al合金的TEM分析。（a）位錯子結構，（b）<101>型KBs和（c）<112>型KBs的高頻圖像;（d） （c）中藍色區域的HR圖像;（e） SA1、（f） SA2、（g） SA3 和 （h） SA4 的 SAED 模式。

圖5 扭結變形機理的詳細解釋，（a）結合圖2（a）中I.區的KBs，顯示了扭結的3個必要條件;（b） 扭結的激活;（c）'S'型扭結變形表示晶格旋轉模式，“Z”型扭結變形表示均勻剪切模式;（d）觀察扭結變形的宏觀角度。

圖6 Fe-Cr-Al合金的工程應力-應變曲線（a）和真實應力-應變曲線（b）。

圖7 Fe-Cr-Al合金的UST-UE統計圖。黑色虛線框、白色虛線框和紅色虛線框分別代表高強度-低延性區域、低強度-高延性區域和高強度-中等延性區域。

圖8 Fe-Cr-Al合金不同退火顯微組織的RD取向圖。（a） KBs-700 °C/0.5 h、（b） KBs-750 °C/0.5 h、（c） KBs-800 °C/0.5 h 和 （d） KBs-850 °C/0.5 h。每個RD取向圖右上角的縮放圖顯示了高角度晶界（HAGBs）的分布圖。圖10（a）中將描述（c）內部黑匣子的含義。

圖9 層狀KB的厚度（a）和堆積（b）。

圖10 KBs-700 °C/0.5 h （a， e， i）、KBs-750 °C/0.5 h （b， f， j）、KBs-800 °C/0.5 h （c， g， k） 和 KBs-850 °C/0.5 h （d， h， l） 的 SEM 和 TEM 圖像以及直徑分布圖。

圖11 KBs-800 °C/0.5 h樣品的EBSD分析。圖8（c）中黑匣子的最大SF圖（a）{110} <111>和最大SF圖（b）{112} <111>，顯示了矩陣和KBs之間的滑移趨勢差異;（c）拉伸斷裂附近的ND取向圖，其中白色箭頭表示KBG，黑色箭頭表示KFG;（d）（c）的KAM圖，其中白色箭頭表示KBG中的高KAM區域，而黑色箭頭表示KFG內的KAM梯度。

圖12（a） 卸荷-裝填曲線;（b） 背應力計算示意圖;（c） 背應力的演變。

圖13 拉伸斷裂形貌的SEM圖像。（a）、（b）、（c）為KBs-700 °C/0.5 h試樣的斷裂面;（d）、（e）、（f）為KBs-750 °C/0.5 h樣品的樣品;（g）、（h）和（i）是KBs-800 °C/0.5 h樣品的樣品;（j）、（k）和（l）是KBs-850 °C/0.5 h樣品的樣品。黃色箭頭表示解理斷裂區域，而紅色箭頭表示KBs邊界分層區域。

圖14 唇形的SEM分析，顯示KBs邊界的分層。（a）在KBs邊界處出現光滑的唇型，阻斷了延伸;（b）I.、II.和III.區域代表唇裂的生長階段，IV.區域表示KBs邊界分層起源于唇裂的延伸。（c）、（d） 和 （e） 描繪了這種演變的示意圖。

在這項工作中，通過溫軋將大量KB引入超粗晶粒Fe-Cr-Al合金中,采用SEM、EBSD和TEM表征技術、IGMA分析方法和Schmid因子計算，詳細討論了扭結變形機理。此外，通過微觀組織表征和強化貢獻計算，仔細研究了KBs對力學性能的影響。主要結論如下：

(1) Fe-Cr-Al合金中出現的KBs主要為<110>和<112>型，這意味著在溫軋過程中引起扭結變形之前，主要活化滑移體系為{112} <111>和{110} <111>。

(2) KBs的形成是成核和生長的過程，伴隨著KBs和基質之間顯著的取向分離。在連續晶粒旋轉過程中，當滑移面和滑移方向幾乎垂直于LFD時，位錯壁將演變為KBs邊界。隨著滾動應變量的增加，KBs邊界逐漸從LAGBs演化為HAGBs，并趨向于轉變為界面能較低的CSL邊界。

(3) 在室溫下，KBs可以顯著提高合金的屈服強度，達到225.5 MPa的最大值。KBs的強化效應可分為兩個方面：對原始晶粒的異質性細化效應，以及基體與KB、KBGs和KFGs位錯差異對HDI的強化效應。HDI強化貢獻是一個與退火溫度密切相關的變量。

(4) 通過刺激層狀KBs的多次邊界分層，可以顯著保持延性，大大克服了強度-延性偏差。