位錯(cuò)環(huán)是晶體材料中的常見缺陷，通常形成于淬火、輻照或變形等過程中，對(duì)材料的諸多性能具有重要影響。早期研究發(fā)現(xiàn)，淬火Al-Cu合金中的全位錯(cuò)環(huán)位于{110}慣習(xí)面上，具有a/2<110>型Burgers矢量，但同時(shí)也發(fā)現(xiàn)在淬火純鋁及鋁合金中也存在位于{111}、{110}、{012}和{032}等晶體學(xué)面的多種取向的位錯(cuò)環(huán)，據(jù)此部分學(xué)者認(rèn)為位錯(cuò)環(huán)可能位于{110}至{111}之間的任意取向，并且之間可能存在相互轉(zhuǎn)化。目前，已有研究基于原位退火實(shí)驗(yàn)證實(shí)了位錯(cuò)環(huán)取向可以發(fā)生偏轉(zhuǎn)，并認(rèn)為其驅(qū)動(dòng)力來源于不同取向位錯(cuò)環(huán)能量的差異，在此基礎(chǔ)上構(gòu)想出了一些位錯(cuò)環(huán)取向偏轉(zhuǎn)的動(dòng)態(tài)機(jī)制。然而，這些偏轉(zhuǎn)機(jī)制并未從實(shí)驗(yàn)上得到直接證實(shí)，主要原因在于傳統(tǒng)位錯(cuò)表征方法難以獲得位錯(cuò)環(huán)準(zhǔn)確的三維結(jié)構(gòu)和晶體學(xué)信息，無法將位錯(cuò)環(huán)的三維晶體學(xué)特征與動(dòng)態(tài)演化行為進(jìn)行關(guān)聯(lián)分析。

針對(duì)上述問題，重慶大學(xué)黃曉旭團(tuán)隊(duì)采用自主開發(fā)的位錯(cuò)晶體學(xué)三維表征技術(shù)定量揭示了位錯(cuò)環(huán)的三維特征，并結(jié)合透射電鏡原位加熱方法，將位錯(cuò)環(huán)的三維晶體學(xué)和幾何學(xué)參數(shù)特征與動(dòng)態(tài)演化行為進(jìn)行了詳細(xì)耦合分析，系統(tǒng)揭示了淬火Al-Cu合金中位錯(cuò)環(huán)的取向偏離特征和偏轉(zhuǎn)機(jī)制。相關(guān)研究成果以題為“Orientation distribution and deviation behaviors of dislocation loops in a quenched Al-Cu alloy”發(fā)表在金屬材料領(lǐng)域期刊Acta Materialia上。重慶大學(xué)馮宗強(qiáng)教授和黃曉旭教授為論文的通訊作者，博士生符銳為論文第一作者。

論文鏈接： https://doi.org/10.1016/j.actamat.2024.119837 

該研究以淬火Al-Cu合金中位錯(cuò)環(huán)為對(duì)象，采用位錯(cuò)晶體學(xué)三維表征技術(shù)對(duì)600多個(gè)位錯(cuò)環(huán)進(jìn)行系統(tǒng)的三維晶體學(xué)定量研究，采用位錯(cuò)組分和偏離特征三維可視化技術(shù)直觀呈現(xiàn)了位錯(cuò)環(huán)處刃/螺組分和偏離慣習(xí)面特征的三維分布（圖1）。基于位錯(cuò)晶體學(xué)三維表征結(jié)果，研究團(tuán)隊(duì)確定了457個(gè)位錯(cuò)環(huán)所處晶面（或位錯(cuò)環(huán)取向）信息（圖2a），結(jié)果顯示位錯(cuò)環(huán)取向集中分布于反極圖的[101]-[001]邊和[101]-[111]邊附近，理論上相當(dāng)于{110}位錯(cuò)環(huán)分別以[010]和<110>軸發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng)偏離了其慣習(xí)面。基于位錯(cuò)環(huán)的取向計(jì)算了相對(duì)于對(duì)應(yīng){110}慣習(xí)面的偏離角（圖2b），結(jié)果顯示位錯(cuò)環(huán)出現(xiàn)的頻率隨著偏離角度增大而單調(diào)降低。

圖1 淬火Al-Cu合金中位錯(cuò)環(huán)的三維晶體學(xué)表征

圖2位錯(cuò)環(huán)取向和偏離慣習(xí)面的角度分布

采用位錯(cuò)組分和偏離特征三維可視化技術(shù)分別展示了以[010]、[10-1]和不規(guī)則方向?yàn)檗D(zhuǎn)動(dòng)軸、相對(duì)于慣習(xí)面發(fā)生偏轉(zhuǎn)的位錯(cuò)環(huán)的三維晶體學(xué)特征（圖3）。根據(jù)圖2和圖3所示位錯(cuò)環(huán)取向分布特征，將位錯(cuò)環(huán)相對(duì)于慣習(xí)面的偏離行為分為Type I、II和III三類，對(duì)應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)軸分別為<100>、<110>和不規(guī)則方向。

圖3 以<100>、<110>和不規(guī)則方向?yàn)檗D(zhuǎn)動(dòng)軸偏離相應(yīng){110}慣習(xí)面的位錯(cuò)環(huán)特征

研究團(tuán)隊(duì)將位錯(cuò)晶體學(xué)三維重構(gòu)方法與透射電鏡原位加熱技術(shù)相結(jié)合，耦合分析了三類偏轉(zhuǎn)位錯(cuò)環(huán)的晶體學(xué)特征與動(dòng)態(tài)演化行為之間的內(nèi)在聯(lián)系（圖4-6）。結(jié)果表明，位錯(cuò)環(huán)在熱場(chǎng)下發(fā)生了不均勻的收縮，并呈現(xiàn)出明顯的多邊形特征。將位錯(cuò)環(huán)的動(dòng)態(tài)行為與局部位錯(cuò)的組分和偏離特征進(jìn)行耦合分析，清晰地表明了位錯(cuò)環(huán)的各向異性收縮行為受到局部位錯(cuò)段組分以及相對(duì)各自滑移面偏離程度的共同影響。具體來說，含有較多刃位錯(cuò)分量和靠近滑移面{111}的位錯(cuò)段在熱場(chǎng)下收縮得更為迅速，且傾向于在(-111)、(11-1)、（010）和（10-1）等晶面平直分布。從edge-on方向原位觀察發(fā)現(xiàn)，靠近滑移面的位錯(cuò)段優(yōu)先發(fā)生弓出，且弓出程度隨著時(shí)間延長(zhǎng)更加明顯，最終導(dǎo)致位錯(cuò)環(huán)進(jìn)一步偏離其慣習(xí)面（圖6）。通過將位錯(cuò)環(huán)的動(dòng)態(tài)演化過程與位錯(cuò)晶體學(xué)特征分布進(jìn)行耦合分析，可確定發(fā)生弓出的位錯(cuò)段實(shí)際上為刃型組分含量較多和靠近(-111)和(11-1)滑移面的位錯(cuò)段。

圖4 以<100>為轉(zhuǎn)軸的偏離位錯(cuò)環(huán)在熱場(chǎng)下的動(dòng)態(tài)演化

圖5 以<110>為轉(zhuǎn)軸的偏離位錯(cuò)環(huán)在熱場(chǎng)下的動(dòng)態(tài)演化

圖6以<100>為轉(zhuǎn)軸的偏離位錯(cuò)環(huán)在熱場(chǎng)下的動(dòng)態(tài)演化（edge-on方向觀察）

為了理解位錯(cuò)環(huán)的取向分布特征及其偏轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)力，研究團(tuán)隊(duì)基于位錯(cuò)彈性應(yīng)變能計(jì)算得到圖7所示位錯(cuò)環(huán)的能量E在偏轉(zhuǎn)角φ = 0° - 40°范圍內(nèi)的變化，發(fā)現(xiàn)偏轉(zhuǎn)角在0° - 20°范圍內(nèi)位錯(cuò)環(huán)的應(yīng)變能E隨偏轉(zhuǎn)角φ的增大而增加的程度較為緩慢，表明純?nèi)形诲e(cuò)環(huán)的取向相對(duì)于其{110}慣習(xí)面在小角度范圍內(nèi)相對(duì)容易發(fā)生偏轉(zhuǎn)，計(jì)算結(jié)果與偏轉(zhuǎn)角的分布特征相吻合。綜合位錯(cuò)環(huán)三維定量表征和原位加熱實(shí)驗(yàn)結(jié)果，研究團(tuán)隊(duì)揭示了位錯(cuò)環(huán)取向的偏離機(jī)制（圖8）。具體而言，在室溫或低溫下，位錯(cuò)環(huán)主要通過靠近{111}滑移面的四段局部位錯(cuò)在以環(huán)為底、Burgers矢量為軸的柱面上相互協(xié)同運(yùn)動(dòng)，導(dǎo)致了三種以不同方向?yàn)檩S偏離其慣習(xí)面的位錯(cuò)環(huán)。高溫下，位錯(cuò)的攀移運(yùn)動(dòng)機(jī)制被有效激活，此時(shí)位錯(cuò)環(huán)發(fā)生收縮和多邊化，使其四個(gè)位錯(cuò)段靠近{111}滑移面分布，進(jìn)而在四個(gè)靠近{111}滑移面的位錯(cuò)段持續(xù)競(jìng)爭(zhēng)和協(xié)同運(yùn)動(dòng)下形成具有三種取向偏轉(zhuǎn)行為的偏離慣習(xí)面的位錯(cuò)環(huán)。

圖7位錯(cuò)環(huán)能量隨偏轉(zhuǎn)角的變化

圖8 位錯(cuò)環(huán)在室溫和高溫下的取向偏轉(zhuǎn)機(jī)制

該研究結(jié)果得到了國(guó)家自然科學(xué)基金（52130107, 51971045）、國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目（2021YFB3702100）和重慶英才計(jì)劃項(xiàng)目（cstc2022ycjh-bgzxm0023）等資助。重慶大學(xué)黃曉旭團(tuán)隊(duì)馮宗強(qiáng)教授等人近年來致力于研發(fā)高時(shí)空分辨位錯(cuò)多維表征技術(shù)，開發(fā)了位錯(cuò)晶體學(xué)三維表征技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了對(duì)位錯(cuò)幾何和晶體學(xué)參量的全要素三維定量集成表征，空間分辨率達(dá)到像素級(jí)，接近位錯(cuò)衍襯成像分辨極限（2 nm），可批量表征位錯(cuò)密度達(dá)到1015m-2。開發(fā)了位錯(cuò)特征三維可視化系列關(guān)鍵技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了對(duì)位錯(cuò)組分、偏離滑移面特征、位錯(cuò)界面組分和晶體取向的三維可視化表征。開發(fā)了位錯(cuò)三維晶體學(xué)解析軟件，實(shí)現(xiàn)了對(duì)位錯(cuò)結(jié)構(gòu)特征和關(guān)鍵參量的自動(dòng)化和集成化分析。上述技術(shù)的開發(fā)和應(yīng)用為位錯(cuò)相關(guān)基礎(chǔ)科學(xué)問題研究提供了重要技術(shù)支撐。