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材料頂刊《Materials Today》：一種新的納米晶合金設(shè)計和結(jié)構(gòu)調(diào)控概念！

2020-12-14 10:10:18 作者：本網(wǎng)整理來源：材料科學(xué)與工程分享至：

磁性材料是發(fā)電、輸電、能源轉(zhuǎn)換和信息等電力電子產(chǎn)業(yè)的核心材料。提高磁性材料的飽和磁化強度和軟磁性能可促進器件向小型化、安靜化、高效化和低能耗化方向發(fā)展。納米晶軟磁合金具有獨特的α-Fe（Si）和非晶基體的雙納米相鑲嵌結(jié)構(gòu)，兼具高飽和磁化強度、優(yōu)異的軟磁性能和低磁致伸縮系數(shù)，其應(yīng)用是解決硅鋼電器的高損耗，非晶器件的高噪聲和大體積等問題的最佳方案，因而具有廣闊的應(yīng)用空間。然而，為了構(gòu)建均勻細密的納米晶結(jié)構(gòu)，通常都需要添加大量的促進形核和抑制晶粒長大元素，這些非磁性元素的添加大大降低了磁化強度，提高了生產(chǎn)工藝要求，增加了原材料的成本。

近日，香港城市大學(xué)劉錦川院士、王安定研究員和新疆大學(xué)李強教授等人提出了一種新的納米晶合金設(shè)計和結(jié)構(gòu)調(diào)控概念，即設(shè)計不含促進形核和抑制擴散元素的新型合金，通過在臨界冷卻速率下快淬預(yù)制高密度的形核點，并通過類金屬瞬態(tài)富集界面以細化晶粒，獲得了均勻細密的納米晶結(jié)構(gòu)。作者通過巧妙設(shè)計，僅以4.6wt.%的常見類金屬元素（B、Si、P和C）組合添加，即達到了穩(wěn)定快淬非晶相和納米晶間基體相的作用，調(diào)和了飽和磁感應(yīng)強度與形成能力間矛盾的同時，大幅提高了合金的高磁感納米晶合金工業(yè)化的可行性，還降低了合金的成本。

這種獨特的設(shè)計相當于將同等鐵含量的硅鋼納米晶化，去除晶界對軟磁性能的惡劣影響，并保留了α-Fe相的超高飽和磁感應(yīng)強度。新概念設(shè)計的Fe85.5B10Si2P2C0.5合金的Bs 達1.87T，接近硅鋼，其均勻、細密的非晶-納米晶雙相結(jié)構(gòu)使其具有優(yōu)異的軟磁性能。這種異質(zhì)結(jié)構(gòu)和輕合金化策略為下一代磁性材料的開發(fā)提供了思路和借鑒。相關(guān)研究成果以題為Design of Fe-based nanocrystalline alloys with superior magnetization and Manufacturability發(fā)表在材料學(xué)頂級期刊Materials Today上，IF=26.416。

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圖1 合金設(shè)計思路。a）三種軟磁合金的制備工藝和微觀結(jié)構(gòu)示意圖，以及理想納米晶合金的組織、結(jié)構(gòu)特征和優(yōu)異性能；b）典型雙相納米晶合金與本合金的Bs與Fe重量百分比（wt. %）的關(guān)系示意圖，插圖顯示基于混合焓和原子大小規(guī)則的元素選擇思路；c）熔體凝固過程的TTT曲線示意圖，說明在完全非晶和靜態(tài)之間存在形成高密度快淬團簇的臨界狀態(tài)，基于臨界形成能力思路可設(shè)計新的形核和晶粒細化工藝；d）合金成分調(diào)整的思路，闡明新成分和工藝優(yōu)化策略。此新思路不僅可望調(diào)和高磁感納米晶軟磁合金磁性能和工藝性矛盾的問題，充分發(fā)揮納米晶合金的性能優(yōu)勢和工藝流程短、生產(chǎn)節(jié)能和高效等優(yōu)點，還可為其他高性能納米晶合金的結(jié)構(gòu)調(diào)控提供參考。

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圖2 合金的結(jié)晶行為、非晶成形能力、磁性能和韌性變化。a）具有超寬晶化溫度區(qū)間（ΔTx=143 ℃）的淬態(tài)帶材DSC曲線；b）本合金與其它典型納米晶合金的晶化溫度區(qū)間對比；c）不同銅輥轉(zhuǎn)速制備的Fe85.5B10Si2P2C0.5合金帶材的XRD圖譜；d）熱處理后帶材的Hc和Bs隨處理時間（tA）的變化；e）快速加熱處理后的Hc隨退火溫度（TA）的變化，顯示最佳退火窗口；f）振動樣品磁強計（VSM）測得的最佳樣品的磁滯回線，顯示飽和磁化過程；g）用高靈敏度直流B-H儀在800 A /m的磁場下測試并放大后的B-H磁滯回線，顯示矯頑力（Hc）；h）施加1-100 A/m的磁場下測量的有效磁導(dǎo)率隨頻率的變化；（i）淬態(tài)（AQ）和快速退火（FA）合金薄帶扭轉(zhuǎn)后的形態(tài)對比。臨界形成能力和多組元穩(wěn)定新機制的使用，使本合金在沒有Cu添加的情況下，依然具有很寬的熱處理溫度區(qū)間。此外，由于超高鐵含量和不含大原子半徑元素的設(shè)計，合金具有接近硅鋼的飽和磁感應(yīng)強度。需要注意的是，此概念性設(shè)計合金的矯頑力還有很大的優(yōu)化空間，依然需要繼續(xù)改進熱處理工藝。

圖3 淬態(tài)和退火態(tài)合金樣品的微觀組織結(jié)構(gòu)與磁疇結(jié)構(gòu)，以及兩種結(jié)晶相的晶化激活能。a）Fe85.5B10Si2P2C0.5合金的TEM圖像：a1）淬態(tài)（AQ）樣品的高分辨率圖像，a2）退火3s后樣品的TEM圖像，顯示了非晶基體中納米析出相的形貌，a3）退火12s后樣品的TEM圖像，a4）最佳樣品（12s）的選區(qū)衍射斑點（SAED），顯示了非晶結(jié)構(gòu)具有的衍射環(huán)和α-Fe（Si）出現(xiàn)；b）合金條帶的磁疇結(jié)構(gòu)：b1）AQ樣品的磁疇結(jié)構(gòu)，b2）最佳退火態(tài)的磁疇結(jié)構(gòu)；c）與DSC曲線的第一晶化峰（Tp1）和第二晶化峰（Tp2）對應(yīng)的兩相晶化活度能值（Ex）。在臨界態(tài)制備條件下，淬態(tài)樣品含有高密度的團簇，可作為納米晶化的晶核，從而提高晶粒密度和生長過程中的競爭作用，從而得到均勻細密的微觀結(jié)構(gòu)。

圖片圖4 Fe85.5B10Si2P2C0.5合金帶的元素分布圖。a）淬態(tài)樣品；b）快速熱處理樣品（500 ℃×3 s）；c）選定區(qū)域b）的濃度深度剖面圖（2×4×8 nm3）；d） α-Fe（Si）晶粒周圍的殼結(jié)構(gòu)示意圖。首次發(fā)現(xiàn)了瞬態(tài)類金屬元素富集的核殼結(jié)構(gòu)，說明快速加熱熱處理和多組元成分設(shè)計的重要性。

綜上所述，作者提出了一種新的合金設(shè)計概念，通過反常規(guī)去除傳統(tǒng)合金成分中的促進形核和抑制擴散元素，來調(diào)和非晶-納米晶磁雙相合金中的磁性能與形成能力之間的矛盾。成功地研制出了大的晶化溫度區(qū)間（143 ℃）、超高飽和磁化強度（1.87 T，與Si鋼相當）和低成本的Fe85.5B10Si2P2C0.5軟磁合金，并在工業(yè)化生產(chǎn)可接受的銅輥轉(zhuǎn)速下成功制備出了合金帶材。該合金具有優(yōu)異的性能，具有廣泛的節(jié)能應(yīng)用前景，為高飽和磁化強度、良好的成形性和低成本的下一代非晶-納米晶軟磁合金的設(shè)計提供了范例。此外，臨界形成條件下致密形核、多組元協(xié)同效應(yīng)提高形成能力和瞬態(tài)富集核殼結(jié)構(gòu)的晶粒細化三種創(chuàng)新機制也可應(yīng)用于其他納米非晶雙相合金。

論文鏈接：

https：//doi.org/10.1016/j.mattod.2020.09.030

【通訊作者簡介】

王安定博士，香港城市大學(xué)材料科學(xué)工程系研究員。2012年在中科院寧波材料所沈?qū)汖埥淌谘芯拷M獲博士學(xué)位，2013-2018年于中科院寧波材料所先后任博士后、助理研究員和副研究員，2018年至今于香港城市大學(xué)劉錦川院士研究組從事非晶合金納米晶金屬材料研究。研究興趣主要集中在鐵基非晶和納米晶合金的磁學(xué)、冶金原理合金設(shè)計和組織性能調(diào)控機制，以及制備和應(yīng)用技術(shù)研究。在Mater. Today, Adv. Funct. Mater., J. Mater. Sci. Technol., Sci. China Mater., Scrip. Mater. J. Alloy. Compd.等期刊發(fā)表論文近80篇，一作和通訊論文五十余篇，擔任Mater. Res. Lett.，Mater. Design，J. Alloy. Compd.等20余個期刊審稿人。

李強教授，新疆大學(xué)物理科學(xué)與技術(shù)學(xué)院教授。1993年于蘭州大學(xué)物理系金屬物理專業(yè)獲理學(xué)學(xué)士學(xué)位；1996年于蘭州大學(xué)物理系凝聚態(tài)物理專業(yè)獲理學(xué)碩士學(xué)位；2002年于香港中文大學(xué)物理系獲博士學(xué)位；2005年進入新疆大學(xué)物理科學(xué)與技術(shù)學(xué)院任教。主要研究方向包括大過冷態(tài)下的合金相變，塊體非晶態(tài)合金和納米合金的制備及其性能研究等。共主持國家自然科學(xué)基金項目5項；以第一作者或通訊作者在Materials Today，Acta Materialia，Scripta Materialia，Scientific Report等學(xué)術(shù)期刊發(fā)表SCI論文60余篇。

劉錦川院士，香港城市大學(xué)材料科學(xué)與工程系杰出教授，美國工程院院士，中國工程院外籍院士，臺灣中央研究院院士。于美國布朗大學(xué)獲得博士學(xué)位，1967年進入美國橡樹嶺國家實驗室，先后擔任研究員及高級研究員、合金行為與設(shè)計部門主任、資深研究院士，1988年獲得美國總統(tǒng)獎之一勞倫斯獎，1998年獲得布朗大學(xué)杰出校友金質(zhì)獎?wù)拢?004年當選為美國國家工程院院士，2005年當選中國工程院外籍院士，2006年獲得中國政府友誼獎。主要從事先進金屬材料的研究工作。

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