導讀:泡沫金屬的萌生和生長是一個復雜的動態過程,本質上具有三維和時間依賴性。斷層掃描-或時間分辨斷層掃描-允許我們跟蹤氣體氣泡的成核和生長AlSi8Mg4合金實時發泡。單個氣泡的位置、大小和形狀以1秒的步長確定,空間分辨率為幾米。同時,由Al-Mg相和TiH2粒子,在一系列的3D圖像中被識別。自動定量圖像分析泡沫和產生的階段包括他們的空間相關性允許我們發泡過程分解成兩個不同的步驟,第一個同質由吸附氣體和第一個融化顯微結構的組件和第二個歸因于合金的熔化和隨后的泡沫增長由氫釋放TiH2粒子。研究結果證實了通過調整Al-Mg成分粉的性能,可以改善標準AlSi8Mg4泡沫塑料的性能,對泡沫鋁的后期結構有重要影響。
泡沫鋁是一種受自然啟發的多孔材料,由分散在固體金屬基質中的氣相組成,由于其獨特的性能,近100年來一直是研究的主題。其目標是將其應用于輕型建筑等領域。盡管進行了深入的研究,但一些機理,如氣體成核、膜穩定性、排水和粗化還沒有完全理解。由于高制造成本和優化結構和性能再現性的需要,還沒有實現商業突破,這使得金屬泡沫成為特殊應用的利基產品。
AlSi8Mg4合金具有優異的泡沫結構和發泡性的一個原因是相對密度大于98 %的良好粉末壓實性并且粉末顆粒之間的金屬結合導致氣密前體。反應性元素如鎂的存在通過形成單獨的氧化物顆粒促進了鋁粉表面致密氧化物層的化學溶解,從而允許更好的金屬結合。這防止了在發泡步驟中形成裂縫,產生的氣體會沿著裂縫逸出,因此不會導致泡沫體積膨脹。該合金的另一個優點是在小的溫度區間內產生大比例的熔體。剛好高于固相線溫度的40-60 %熔體的最佳范圍,以及足以穩定熔體的固體顆粒的存在,導致良好的膨脹和泡沫結構。
現代同步輻射源的高強度X射線與探測器的最新發展相結合,以高空間分辨率提供了在幾分鐘內亞秒范圍內泡沫演變的三維、時間分辨的洞察力。在發泡過程中被中斷在冷凍樣品上,通過層析成像法研究了氣體成核的合金依賴性,但直到最近這才成為可能。盡管成核現象發生在遠低于可用空間分辨率的長度尺度上,但我們假設,由于液態原位觀察的可能性,實際存在或新形成的成核點導致氣泡,這是我們可以解決的。因此,氣泡成核這個術語并不是指經典意義上的氣體成核,而是指可以用這種方法間接探測到原子核的假設。另外,衍射的同時使用使得實驗能夠提供宏觀結構演變與發泡過程中化學或相變的直接比較。
柏林工業大學Paul Hans Kamm團隊通過使用X射線斷層掃描的方法,可視化和定量分析了在泡沫鋁中發生的現象。研究了粉末冶金泡沫鋁中氣泡成核和生長的重要步驟。研究結果表明,通過調整Al-Mg成分粉的性能,可以改善AlSi8Mg4泡沫塑料的性能,對泡沫鋁的后期結構有重要影響。相關研究成果以題“Nucleation and growth of gas bubbles in AlSi8Mg4 foam investigated by X-ray tomoscopy”發表在金屬頂刊Acta Materailia上。
論文鏈接:
https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S135964542031020X
圖1. 比較(a) 合金AlSi8Mg4和(c) 純Al泡沫樣品的(b)等效直徑分布所述的孔結構。

圖2. BESSYⅡEDDI光束線的白光束層析成像和同步衍射裝置
第一個成核階段非常均勻,孔隙率低,形成球形氣泡。吸附物是主要的氣源。晶形點與TiH2沒有局部相關關系,而與AlMg50粒子有局部相關關系(氣泡的形成與晶形的消失/熔化相一致)發泡過程中形成的AlMg-β相和燒結過程中產生的微孔)。

圖3. AlSi8Mg4合金早期發泡階段(孔隙率小于25 %)。分離氣泡的斷層圖像和3D圖像的垂直截面(頂部)顯示了第一次孔隙率增加的時刻(左圖,t = 41秒)和孔隙率達到25 %時(右圖,t = 65秒)。箭頭表示TiH2,氣泡是黑色的,鋁基體顯示為灰色,吸收較弱的富鎂區域用藍色標出。下圖顯示了實驗時間內的溫度曲線以及氣泡密度和孔隙率。測量是在TOMCAT束線進行的。
由于合金的熔化和大量液相的快速形成,第二成核階段是突然和不均勻的。
圖4 (a)圖3中AlSi8Mg4樣品中氣泡球度和平均值的分布與發泡溫度的關系;(b)進入第二個氣泡形成階段球形度突變(550 ~ 560°C)時氣泡尺寸的分布。
在第二個氣泡形成階段之后,觀察到明顯的泡沫老化階段,伴隨著氣泡的生長、聚結和聚集。

圖5. 中心:AlSi8Mg4樣品中AlMg50顆粒內部成核氣泡的比例(紅色曲線),氣泡密度(黑色,圖3),大粒徑AlMg50顆粒中氣泡嵌入到各自顆粒表面的距離分布(藍色標號)。上圖:觀察體積在0秒(左)和30秒(右)時間內的顆粒(灰色)和氣泡(紅色)的3D表示。下圖:單個AlMg50粒子在不同時間內的內部氣泡。

圖6. (a-d)層析切片顯示選定時間點的泡沫發育情況。(e)測定的孔隙率、氣泡密度和從衍射峰區計算出的測定相的分數在溫度上顯示出來。(f) AlSi8Mg4樣品在發泡過程中通過加熱前體和隨后自然冷卻所衍射的光束能量的時間分辨強度譜。測量是在渦流光束線上進行的。

圖7. (a)熱壓成形后的AlSi8Mg4前驅體的二次電子掃描電鏡圖像顯示微觀組織中出現了原AlMg50顆粒;(b) EDX線掃描測量顯示了Al、Si和Mg的實際元素組成

圖8. AlSi8Mg4前驅體的X射線斷層切片(左)和光學顯微圖像(右)(a)壓實后和(b)隨后在400?C燒結1小時后。藍色框架表示X射線和光學圖像的不同比例。

圖9. 比較:(a)氣泡密度和孔隙率的演變;(b)加入0.25 wt% TiH2的AlSi8Mg4與未加入發泡劑的同一合金的平均等效氣泡直徑;(c) 32 s后的垂直層析切片。
添加的發泡劑主要影響泡沫生長和老化(聚結)階段。AlMg50粉末粒度對泡沫結構(表面、氧化物、氣體量和分布、γ/β比)成核和形成的強烈影響,顯示出改進的潛力,例如通過選擇合適的粉末粒度和粉末的可能預處理或預合金化。

圖10. 垂直部分通過x線斷層照片在不同階段的發泡AlSi8Mg4為0.25 wt % TiH2和不同AlMg50粉粒度分布的視野內的完整示例。在295 s的實驗時間內,加熱溫度為580?C,激光功率增加,保溫時間為180 s。

圖11. 將Si(紅色)的能譜校準到文獻值后,根據樣品在加熱和發泡(黑色/深灰色)和泡沫在冷卻(藍色/青色)過程中{111}和{200}晶格面衍射能計算出Al的晶格參數,并與文獻值(淺灰色)比較。
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標簽: Acta Materialia, 觀察泡沫, 金屬頂刊
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