導讀：近年來，多金屬復合材料受到了廣泛關注。然而，由于大多數加工技術都涉及熔煉/凝固和高溫，所以生產這些復合材料具有挑戰性。本研究展示了一種基于粉末冶金的高壓扭轉法制備這些復合材料的新方法。高壓扭轉后實現了以高熵合金（CoCr-FeMnFe）為基體和均勻分布的鎳基高溫合金（Inconel 718）為增強材料的層狀納米晶復合材料，產生了良好的冶金結合界面，同時在基體和增強體中具有超細的晶粒尺寸。該復合材料具有較高的屈服強度~900 MPa和延伸率~40%，兼顧了強度和塑性，克服了多金屬復合材料長期的痛點。

近年來，多金屬復合材料因其在強度和塑性方面的協同作用而受到人們的廣泛關注。然而，這些復合材料的制造是一個挑戰。基于熔合的技術，如鑄造和增材制造，由于會形成堅硬的第二相、開裂、偏析和高殘余應力，限制了它們在少數材料系統中的適用性。由于高溫燒結步驟導致界面處出現不良的第二相，粉末顆粒氧化，形成弱鍵合，粉末冶金技術也存在局限性。

嚴重塑性變形（SPD）技術，如軋制結合、攪拌摩擦焊和摩擦沉積，克服了上述大部分問題。然而，這些技術主要局限于低強度材料，并且在制造高溫合金和高熵合金（HEA）等高強度材料時存在一些加工問題。

在此，本文提出了一種利用SPD技術-高壓扭轉（HPT）制備HEA （CoCrFeMnNi）和鎳基高溫合金（Inconel 718 （IN718））多金屬體系的新工藝路線。實現了以高熵合金（CoCr-FeMnFe）為基體和均勻分布的鎳基高溫合金（Inconel 718）為增強材料的層狀納米晶復合材料，產生了良好的冶金結合界面，同時在基體和增強體中具有超細的晶粒尺寸。該復合材料具有較高的屈服強度~900 MPa和延伸率~40%，兼顧了強度和塑性，克服了多金屬復合材料長期的痛點。

相關研究成果以題“Architectured multi-metal CoCrFeMnNi-Inconel 718 lamellar composite by high-pressure torsion”發表在Scripta Materialia上。

論文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.scriptamat.2021.113722

HPT處理過的樣品顯示出無缺陷的宏觀結構，在CoCrFeMnNi基體中均勻分布了片狀IN718。樣品的相對密度，理論密度和測量密度分別測得為~99％，~8.06 g/cm3和~7.98 g/cm3。使用圖像分析，IN718的體積分數估計為~30 vol％（圖1b）。在CoCrFeMnNi/IN718界面上獲得了無缺陷和合金元素相互擴散的良好冶金結合界面（圖1c~e）。樣品顯示出納米晶粒尺寸，IN718~20±5 nm的晶粒尺寸比CoCrFeMnNi~35±8 nm的晶粒尺寸小（圖1f和g）。

圖1 HPT處理CoCrFeMnNi-IN718多金屬復合材料的顯微照片。（a） SEM-BSE顯微圖顯示IN718在HPT盤中從中心到邊緣的均勻分布。（c） CoCrFeMnNi/IN718界面的EDS行掃描元素分布圖。CoCrFeMnNi/IN718界面的（d）STEM和（e）高倍TEM照片。CoCrFeMnNi基體（f）和IN718增強體（g）的高倍STEM圖片。CoCrFeMnNi和IN718的德拜衍射環圖分別顯示在（f）和（g）中。（a）和（b）中較亮的相為IN718，較暗的相為CoCrFeMnNi alloy。（d）和（e）中的虛線表示CoCrFeMnNi/IN718界面

圖2  CoCrFeMnNi-IN718多金屬復合材料在HPT后700 ℃高溫退火1 h后的顯微圖。（a）顯示CoCrFeMnNi/IN718界面的EBSD-IPF圖。（b） CoCrFeMnNi/IN718界面的EDS線掃描元素分布圖。（c） SEM-BSE顯微圖及相應的Cr、Mn、Ni的EDS元素圖。CoCrFeMnNi/IN718界面 （d），CoCrFeMnNi （e）和IN718 （f）的STEM顯微圖。圖（a）和（d）中的虛線表示CoCrFeMnNi/IN718界面。（a）中的雙頭箭頭表示靠近CoCrFeMnNi/IN718界面的粗晶粒區域。（e）中的白色箭頭表示σ相。（f）中的紅色箭頭表示δ相。（e）和（f）中的黃色箭頭表示高位錯密度的晶粒。CoCrFeMnNi合金的σ相和IN718的δ相的電子衍射圖分別顯示在（e）和（f）的插圖中。

圖3  CoCrFeMnNi-IN718多金屬復合材料在HPT后800 ℃高溫退火1 h后的顯微圖（a） EBSD-IPF圖顯示CoCrFeMnNi/IN718界面。（b） CoCrFeMnNi/IN718界面的EDS線掃描元素分布。（c） SEM-BSE顯微圖及相應的Cr、Mn、Ni的EDS元素圖。CoCrFeMnNi/IN718界面（d）、CoCrFeMnNi（e）和IN718 （f）的STEM圖。圖（a）和（d）中的虛線表示CoCrFeMnNi/IN718界面。（a）中的雙頭箭頭表示靠近CoCrFeMnNi/IN718界面的粗晶粒區域。（c）中的黑色箭頭表示laves相。圖（f）中白色箭頭為δ相，黃色箭頭為高位錯密度的晶粒。

樣品的拉伸應力-應變圖如圖4a所示。HPT樣品由于位錯密度高，顯示出很高的強度（~1800 MPa），沒有延展性。但是，隨著退火溫度的升高，延展性提高，在800 °C熱處理的樣品表現出優異的強度和延展性：屈服強度約為900 MPa；極限抗拉強度約為920 MPa;伸長率約為40％。通常，在復合材料中，增強相比基質硬。相反，在這項工作中，在800 °C退火后，獲得了類似于異質結構材料的硬質基體（CoCrFeMnNi）中的軟增強材料（IN718）。背應力的演變主要增強了異質結構材料。異質結構材料中的流動應力是有效應力和背應力的組合。~42％的有效應力貢獻來自超細晶粒尺寸和位錯活性。由于CoCrFeMnNi合金具有超細晶粒尺寸（~600 nm），因此未觀察到較大的變形孿晶，因為它會增加臨界孿晶應力，使其大于最大流動應力。拉伸斷裂后樣品的SEM-BSE顯微照片顯示界面完好。當前的工作表明，利用當前的制造途徑可以實現出色的界面粘合，并且即使在垂直于粘合界面的方向上，也可以實現強度和延展性完美結合的復合材料的全部潛力。

圖4 （a） CoCrFeMnNi-IN718多金屬復合材料的拉伸應力-應變圖。（b） 背應力與流動應力之比（σb/σf），繪制了HPT后800 °C退火樣品的真實應變曲線。從HPT后800 °C退火拉伸斷裂試樣在不同應變區域~10%，30%和60%獲得的KAM圖。HPT后在700 °C（d）和800 °C （e）退火后拉伸斷裂試樣的斷口SEM-BSE顯微圖。（f） 800°C拉伸試樣的斷口和相應的Ni的EDS元素圖。比較目前的多金屬復合材料的屈服強度與伸長率，以及有關整體式CoCrFeMnNi HEA（g）和其他多金屬零件（h）的文獻報道，通過多種工藝路線生產，例如鑄造+冷加工（鑄造），增材制造（AM），粉末冶金+冷加工（PM），累積疊軋（ARB），基于摩擦的工藝（FSP/FD）和高壓扭轉（HPT）。用于（g）和（h）圖的文獻數據分別在補充表S3和S4中提供。

與其他制造技術相比，這條路線的另一個顯著特點是，它可以使具有多種材料（不限于兩種）的零件具有不同的強度、密度和熔化溫度。此外，在HPT處理過程中，所涉及的高應變使制造相對容易，并且對粉末尺寸不敏感。在這項工作中，我們可以使用各種尺寸的粉末獲得無缺陷的樣品。此外，利用當前的制造路線，可以通過隨后的退火對微結構和零件的機械性能進行微調。