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  2. 華中科技大學《AM》:高溫延伸率提高410%!激光粉末床熔融鎳基高溫合金!
    2021-07-23 14:55:13 作者: 材料學網 來源: 材料學網 分享至:

     導讀:鎳基高溫合金在激光粉末床融合(LPBF)過程中表現出嚴重的開裂傾向,阻礙了其在航空航天領域的廣泛應用。本文提出了包括熱等靜壓 (HIP) 和固溶體熱處理 (SSHT) 的兩步熱處理,以獲得無裂紋的 LPBF 鎳基高溫合金部件,其具有合金元素的過飽和固溶體,以獲得所需的機械性能。LPBF 樣品中體積分數為 0.96% 的孔隙和微裂紋缺陷在 HIP 工藝后轉化為體積分數為 0.08% 的孔隙主導缺陷。在 SSHT 之后,未觀察到先前聚結的微裂紋重新出現,但由于孔隙粗化或再生長,孔隙率體積分數略有回升至 0.11%。室溫下沿水平面打印的 HIP + SSHT 樣品的拉伸強度和斷裂伸長率比制造的樣品高 3.6% 和 113.5%。經過兩步處理后,900℃下的拉伸強度和延展性分別提高了11.9%和410.0%。


    鎳基高溫合金由于其優異的熱穩定性和抗熱氧化性,已被廣泛接受為航空發動機關鍵熱端部件的首選材料。快速、經濟地制造這些具有幾何復雜性和可靠機械性能的鎳基高溫合金部件是其工業應用的致命弱點。例如,具有隨形冷卻通道的噴氣發動機鎳基高溫合金渦輪葉片的制造需要復雜的加工路線——陶瓷模具制備、熔模鑄造、高溫熱處理和精密加工。每個程序都必須在嚴格的過程控制和監控下完成,大量材料浪費和高廢品率,使得只有約 10% 的高溫合金原料最終成為最終用途產品。

    激光粉末床融合 (LPBF),俗稱選擇性激光熔化,是增材制造 (AM) 家族中一種很有前途的金屬加工技術。理論上,它可以通過在激光的幫助下使用自下而上的方式選擇性熔化粉末狀原材料來創建任意復雜的幾何形狀。簡化的制造模式、復雜的結構制造能力和最小的材料浪費使LPBF成為制造航空航天領域幾何復雜金屬部件的理想選擇。

    遺憾的是,LPBF 鎳基部件在航空航天領域的廣泛應用受到不可避免的 10~200 μm 微裂紋缺陷的阻礙,這些缺陷嚴重降低了部件的機械性能。通常,鎳高溫合金 LPBF 工藝的高開裂敏感性主要與三種不同的機制有關:凝固開裂、液化開裂和冷開裂。LPBF 過程中的快速冷卻/凝固會導致凝固裂紋,這導致液體在已經凝固的枝晶之間滯留。低熔點相,如由晶界區域的結構過冷形成的碳化物;當激光能量從當前層穿透到先前凝固的層時,這些相在晶界處重新熔化為液態,然后通過收縮其他地方的材料并拉開弱化的晶界而導致液化裂紋。當殘余應力超過打印材料的極限拉伸強度時,由于大溫度梯度、快速熔化/凝固和 LPBF 中復雜的熱循環的組合,冷裂紋通常歸因于過度的殘余應力。 因此,通過打印參數優化很難完全消除微裂紋。

    近年來,通過鎳基高溫合金的合金化改性來抑制微裂紋的產生和擴展已經進行了許多努力。目前關于消除或減輕 LPBF 鎳基高溫合金部件微裂紋缺陷的成分改性的基本理論還不成熟和不完善。更重要的是,現有的鎳基高溫合金是針對傳統的加工手段而不是LPBF設計的,這導致設計人員沒有考慮LPBF獨特的加工特性。不是最適合 LPBF 的成分也會使合金化改性變得更加困難。

    華中科技大學 魏青松教授團隊提出了兩步熱處理工藝,包括 HIP 和固溶熱處理 (SSHT),以獲得同時提高拉伸強度和延展性的 LPBF 鎳基高溫合金部件。第一步熱處理HIP旨在消除微裂紋以提高延展性,隨后的SSHT重點消除晶界碳化物和提高合金元素的固溶程度以增強強度。選擇與哈氏合金 X 具有相同合金成分的固溶體鎳基高溫合金 GH3536 作為實驗材料。為 GH3536 合金建立了優化的 LPBF 加工窗口。元素偏析、晶粒、碳化物、并深入揭示了經過 HIP 和 SSHT 工藝的印刷 GH3536 樣品中的微裂紋。詳細揭示了室溫(20°C)和高溫(900°C)下微觀結構與拉伸性能之間的關系。系統地分析了高溫拉伸測量中存在的延展性傾裂 (DDC) 現象的機制。相關研究成果以題“Two-step heat treatment for laser powder bed fusion of a nickel-based superalloy with simultaneously enhanced tensile strength and ductility”發表在金屬增材制造頂刊Additive Manufacturing上。

    論文鏈接:

    https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2214860421003328


    GH3536 的優化LPBF 處理窗口在ψ = 90 ~ 115  J/mm 3的范圍內。盡管如此,LPBF GH3536 樣品中的微裂紋僅通過優化參數是不可避免的。微裂紋易于沿構建方向傳播并優先位于晶界處。制成的 GH3536 樣品由細小的柱狀/蜂窩狀亞晶、高密度位錯網絡和在亞晶界析出的球形納米級富鉻/鉬碳化物組成。


    圖1。在各種條件下獲得的制造的 GH3536 樣品的光學圖像顯微照片。


    圖2。相對密度、微裂紋密度和演示器:(a) 激光能量輸入對相對密度和微裂紋密度的影響,(b) 燃燒室的 CAD 模型,以及 (c) LPBF GH3536 燃燒室


    圖3。側面制造狀態的微觀結構:(a)整體視圖,(b)熔池的高倍放大視圖,(c)晶界取向錯誤角,(d)微裂紋的高倍放大視圖,( e) 液化微裂紋的 EPMA 元素映射剖面。

    HIP 處理后,LPBF 樣品中的大部分微裂紋被消滅,未閉合的孔隙占體積分數的 0.08%。位錯網絡不存在,粗大的碳化物沿晶界析出。SSHT 處理后,未觀察到微裂紋的重新出現,但由于孔隙粗化或再生長,SSHT 處理后孔隙率體積分數略有增加至 0.11%。制成的 GH3536 樣品表現出最高的硬度,這歸因于致密的位錯網絡和過度殘余應力的共存。當經受 HIP 和 SSHT 處理時,由于晶粒粗化和位錯網絡的缺失,樣品的硬度連續下降。


    圖 4。側表面制造狀態的 TEM 觀察:(a)柱狀亞晶粒,(b)蜂窩亞晶粒,(c)網絡位錯,(d)碳化物的暗場視圖,以及(e)亞晶粒交界處的 EDS 映射剖面。


    圖 5。側面 HIP 狀態的顯微組織觀察:(a) 整體視圖,(b) 晶界析出的碳化物,(c) 亞晶界析出的碳化物,(d) 碳化物的放大 TEM 視圖,和(e) 碳化物的 SAED,(f) 碳化物的高分辨率 TEM,和 (g) 碳化物的 EDS 映射輪廓。


    圖 6。側面 HIP + SSHT 狀態的微觀結構觀察:(a)整體視圖,(b)碳化物,(c)和(d)TEM 明場視圖。


    圖 10。LPBF GH3536 樣品經過 HIP 和 SSHT 后的微觀結構發展示意圖。


    圖12所示。所有樣品的拉伸性能:(a)室溫,(b)高溫,(c)對比總結。


    圖 14。縱剖面中所有樣品的高溫斷裂面。

    總之,在室溫和高溫下,經過兩步處理后,拉伸強度分別提高了 3.6% 和 11.9%。這主要歸因于 LBPF 樣品中位錯網絡的加強。HIP 和 SSHT 后,室溫和高溫延展性分別提高了 1.13 和 4.10 倍。這歸因于微裂紋湮滅和晶粒粗化的協同作用。

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