導讀：三種新型沉淀強化bcc合金通過感應鑄造以塊體形式制備，它們顯示出平滑的顯微組織梯度和成分。所有三種合金都由鑄態和在900℃長期退火后的無序A2-（Fe，Cr）和L21-有序（Ni，Fe）2AlTi型相的混合物組成。當Cr被Al和Ti取代時，無序與有序相的比率、一次枝晶分數和整體顯微組織尺寸都降低。通過掃描透射電子顯微鏡期間獲得的能量色散光譜數據的域平均主成分分析來量化相組成的差異。整體拉伸試驗顯示，對于包含有序相和無序相的納米級迷宮狀排列的合金，900℃的強度接近250 MPa。合金包含具有韌性枝晶區域和高度抗蠕變枝晶間區域的雙重微觀結構，顯示出高溫延展性和強度之間有希望的平衡。

近年來，高熵合金（HEA）和成分復雜合金（CCA）的設計方法已經產生了許多用于高溫結構應用的有前途的新合金。已經發表了許多關于由L12沉淀物強化的fcc結構的CCAs的研究，類似于鎳基高溫合金，其在壓縮和拉伸中都顯示出優異的高溫機械性能。雖然fcc的CCA通常具有優異的延展性，但是一些bcc結構的CCA具有良好的高溫強度和合理的延展性。Lim等人研究了等原子AlCoCrFeNi合金的高溫壓縮行為，發現其屈服強度為201 MPa，在900 ℃時塑性應變超過50%。發現該合金由幾乎相等部分的樹枝狀區域組成，具有B2基體和A2結構的立方形沉淀物，枝晶間區域具有穿透A2和B2疇的區域。Fe36Mn21Cr18Ni15Al10合金在600 ℃時的拉伸屈服應力為310 MPa，失效應變為55%。周等報道了強化bcc結構的Fe34Cr34Ni14Al14Co4合金在800℃時的壓縮屈服應力接近400 Mpa。然而，總的來說，目前缺乏bcc結構CCAs的高溫拉伸試驗數據更不用說蠕變數據了——這大概是由于這種合金中經常觀察到的低拉伸延展性。

Al-Cr-Fe-Ni-Ti合金系統包括幾個研究得很好的二元和三元系統。與目前工作特別相關的是Al-Cr-Fe、Al-Cr-Ni、Al-Fe-Ti和Al-Ni-Ti體系。對于這些系統中的每一個，大部分組成空間的相和微結構的形成是眾所周知的，特別是在單相和雙相A2、B2和/或L21穩定性的區域。B2-FeAl和D03-Fe3Al作為結構材料具有成本相對較低、密度低、抗高溫氧化性非常好、高溫強度適中等優點。類似地，B2-NiAl和L12-Ni3Al顯示出與FeAl相同的優點，但是具有更高的高溫強度和更好的抗蠕變性。在Al-Fe和Al-Ni體系中加入Ti可以形成L21結構的赫斯勒相和拉維斯相。單相L21-Ni2TiAl以及雙相B2-NiAl+L21-Ni2TiAl（β-β‘）已被證明具有高溫抗蠕變性，可直接與高達約1000 ℃的高性能γ-γ'Ni基高溫合金相媲美。對于旋轉部件的應用，其中最大應力與合金密度成正比，這些赫斯勒相合金可能超過鎳基高溫合金的抗蠕變性。

上述金屬間合金的主要問題是它們在多晶形式下的延展性和斷裂韌性非常低，即使在高溫下也是如此。一類突出的合金是所謂的鐵基高溫合金，最初是作為鎳基高溫合金的低成本替代品開發的，用于溫度高達約760 ℃的結構應用，沒有這種缺點。此類合金利用相干沉淀的B2-NiA 和/或L21-TiAl作為A2富鐵基體的主要強化相。雖然肯定比純B2/L21合金更具延展性，由于A2基體的強度和抗蠕變性在高于約700 ℃的溫度下迅速下降，因此這些合金的最大應用溫度固有地受到限制。保持高溫機械性能的一種方法是增加有序相的含量，但是，超過一定量的Ni和Al，不再有明確的基體析出關系，因為有序相域變得完全連續。在HEA/CCA文獻中廣泛報道了這種迷宮狀或層狀微結構，雖然表面非常堅固，但已被證明非常脆。

在目前的工作中，我們探索了一組低密度CCA，其中沉淀硬化和固溶強化的最大貢獻相結合，以獲得高達800 ℃的優異高溫機械性能。我們將說明調整基體-沉淀物與迷宮狀形態的比例以及相組成對這些合金的高溫性能的影響。我們定制了一個由三種成分組成的微觀結構梯度，以鋁為中心，其中Al和Ti代替Cr，同時保持Fe和Ni不變。要研究的三種合金的成分可以指定為Al4xCr5?（9?x）Fe35Ni20Tix，x∈{4,5,6}（at.%）.。選擇Al:Ti=4:1的特定比例是基于以下發現：當此類合金中的有序相域形成B2和L21的分層混合物時，可實現最佳抗拉伸蠕變子域。相關研究以題“Towards Superior High Temperature Properties in LowDensity Ferritic AlCrFeNiTi Compositionally Complex Alloys”發表在Acta Materialia上。

鏈接：https://doi.org/10.1016/j.actamat.2021.117113

圖1 鑄態和100小時退火條件下所有三種成分的XRD圖譜。

圖2 合金D1-D3在退火和鑄態條件下的低倍率SEM-EDS映射。每個圖譜中都包含樹突（d-）和樹突間（i-）區域的元素濃度（at.%）。元素消耗由黑色背景上的彩色文本表示，而元素則由彩色背景上的黑色文本表示。

圖3合金 D1-D3 在退火和鑄態條件下的BSE SEM圖像，所有圖像的比例相同。鑄態圖像中的插圖顯示了代表性區域的更高放大倍數，所有插圖的比例相同。在所有圖像中，亮域被識別為 A2 相，暗域被識別為B2/L2。合金D1和D2已確定枝晶（d）和枝晶間（i）區域。鑄態合金 D3 的插圖中顯示了一個具有更多迷宮狀外觀的區域和一個具有更多層狀外觀的區域。

圖4:第一行圖像顯示了鑄態條件下D1-D3的STEM-EDS圖的NMF-PCA分解載荷。量化的相組成（at.%）直接顯示在有序（B2/L21）和無序（A2）相的圖像中。三張圖的比例一樣。第二行圖像顯示相位結構和界面位錯網絡，使用低角度環形暗場（LAADF）探測器成像，該探測器顯示原子序數和衍射對比度。所有三個圖像的比例都是相同的。（d）中的插圖暗場圖像是用g1`11L21和g2`22L21擴散矢量從同一區域拍攝的。對于g1`11L21，超晶格APB的位置用白色箭頭表示。（e）和（f）中的插圖HAADF圖像已經過傅里葉濾波以去除高頻噪聲，并且每個圖像都顯示了合金D2和D3中有序和無序相疇之間的單一界面。

圖5 （a）退火合金D2的LAADF圖像顯示枝晶和枝晶間區域。白色箭頭表示高位錯密度區域。左下角的HAADF插圖顯示了樹枝狀區域中心內相結構的放大圖像。（b）來自樹枝狀和樹枝狀區域之間邊界附近的單個界面的NMF-PCA相映射，如（a）所示。

圖6 在700 ℃（a）和900 ℃（b）下測試的退火和鑄態合金的代表性拉伸工程應力-應變曲線。注意，對于兩個測試溫度，不同的應力軸比例是必要的。

圖7 在900℃下測試的拉伸試樣的斷裂表面。顏色表示斷裂模式。

圖8 在700、750和800℃下測試的合金D2的穩態蠕變速率圖。顯示了每個溫度和條件下的冪律指數。

圖9 在800 ℃和200 MPa下分別蠕變到應變為1.3%和2.0%后，鑄態和退火態合金D2的顯微組織。（a）和（c）顯示了晶粒結構的BSE SEM圖像，蠕變空洞用紫色突出顯示，并用白色箭頭表示。（b）顯示了蠕變鑄態材料的LAADF圖像，而（c）顯示了放大倍數更高的HAADF圖像。（e）和（f）都顯示了蠕變退火材料的HAADF圖像，探測器設置為比（c）更長的相機長度，以特別顯示應變對比。

圖10 A2相中的Orowan繞過應力與D1-D3合金中存在的所有形態類型的平均顆粒間距離的關系。A2相的剪切模量值是在900℃下計算的。圖像中的比例尺為2 μm。

圖11 D2合金（Al20Cr20Fe35Ni20Ti5）以及其他幾種為高溫應用而設計的HEA/CCAs、一種優化的鐵基超合金和Inconel 617的特定屈服應力與溫度的關系。

圖12 在800 ℃下測試的D2合金的最小穩態蠕變速率圖。為了進行比較，還包括了在800 ℃下測試的其他幾種高溫合金的最小速率。

總之，通過改變(Al+Ti):Cr的比例，我們能夠調整這些合金中枝晶偏析的程度：

在梯度的高Cr端，大部分結構由具有A2基體的初生枝晶和等軸B2/l21沉淀物組成。

由于Cr被Al和Ti取代，初級枝晶的體積被越來越多的枝晶間結構所取代，該結構由B2/L21和A2相的精細迷宮狀排列組成（2）發現樹枝狀區域內的平均析出物尺寸以及迷宮狀區域中的平均域寬度都隨著 Al和Ti含量的增加而減小，這可能是由于各自的排序和分解溫度降低所致。發現鑄態和退火條件下的無序相晶格參數隨著Al和Ti含量的增加以及Cr含量的降低而略有增加，而有序相晶格參數則表現出相反的行為。發現相應的體平均晶格參數錯配隨著Al和Ti被Cr替代而減少。