導讀：本研究提出了一種有效的強化和增韌方法，通過結合擠壓加工和短時熱處理來提高 CrMnFeCoNi 高熵合金 (HEA) 的拉伸性能。經過這樣的處理，該合金初步實現了組織的不均勻性，與均質材料相比，該合金的強度顯著提高，同時保持了良好的伸長率。顯微組織表征表明，在不同的處理條件下，HEAs發生了不同程度的局部再結晶，且有不同程度的位錯密度。正是這種結構的不均勻性賦予了這種合金在高流動應力水平下良好的應變硬化能力。

近年來，研究人員打破了合金設計的常規，開發出了包含多種元素的比例相等或接近相等的高熵合金(HEAs)或復雜濃縮合金(CCAs)，在過去的十年中引起了廣泛的研究關注。由于晶格中元素的隨機分布導致其獨特的化學復雜性，HEAs 顯示出非凡的機械性能，包括優異的低溫斷裂韌性、在高溫下的優異性能、在動態載荷下良好的力學行為、并具有較強的損傷耐受性。在各種HEA中，具有CoCrNi元素的分組已成為HEA家族樹中最大的分支，并顯示出克服傳統強度-延展性平衡的巨大潛力。

如前所述，提高超強合金的延展性的關鍵挑戰主要來自于賦予它們足夠高的應變硬化率。為了更好地解決 HEA 中的此類問題，研究人員在成分設計方面進行了一些嘗試。從經典的等原子 CrMnFeCoNi 'cantor 合金‘ 轉換，開發了具有顯著相變誘導塑性 (TWIP) 效應的非等原子雙相Fe80-xMnxCo10Cr10（at%）HEA系統，該系統被證明具有出色的強度-延展性組合。利用沉淀強化策略，通過摻雜有序氧絡合物，可以顯著提高 TiZrHfNb 耐火HEA的強度和延展性。此外，在不改變材料成分的情況下，只有通過控制微觀結構，如創建多模態晶粒尺寸分布或具有不同尺寸尺度和性能的多相混合物，才能實現強度-延展性組合。在穩定的單相Al0.1CoCrFeNi HEA中可控地引入梯度納米級位錯胞結構，其強度得到增強而沒有明顯的延展性損失。通過退火和冷卻處理的不同組合，在CrCoNi中熵合金中實現了晶粒尺寸從納米到微米的異質結構，其強度顯著增強，同時保持了良好的延展性。通過適當混合面心立方 (FCC) 相和有序體心立方 (BCC) 薄片及其析出物，在 Fe20Co20Ni41Al19（at%）共晶HEA中引入了順序激活的多級應變硬化效應，表現出能匹配高強度和延展性的能力。上述克服強度-延性平衡的觀點，一般來說，都源于材料中具有機械或物理變化的非均質區相互作用所觸發的協同效應，而它們的均質對應物是無法實現的。

材料中不均勻化的經典方法是通過劇烈塑性變形 (SPD) 來細化晶粒，并通過隨后的熱處理使細化的晶粒部分再結晶，就像在納米結構或超細結構中所做的粒狀銅那樣。與傳統開發的 SPD方法相比，如等通道角擠壓或高壓扭轉，大應變加工技術作為一種相對較新的技術脫穎而出，可確保金屬材料在單程中實現SPD。

在這項研究中，中國核動力科學研究院反應堆系統設計技術實驗室聯合北京理工大學等使用準靜態擠壓加工 (QSEM) 獲得了超細晶高熵合金。隨后在不同條件下進行短時間熱處理，產生了部分再結晶，導致該合金組織不均勻。拉伸試驗表明，在保持良好延性的前提下，非均質試樣的強度大大高于均質試樣。通過進一步的顯微組織表征，揭示了該合金在部分再結晶和完全再結晶之間的塑性變形細節的差異。在~0.39(小正方形標記)時，QSEM后HEA顯著增加到~1.4 GPa，但幾乎犧牲了所有的塑性延伸率。這表明具有超細晶粒和高位錯密度的QSEMed芯片幾乎沒有加工硬化能力。在973 K退火5 min后，樣品A的延伸率提高到~0.11，而屈服強度保持在~950 MPa，與僅經過QSEM處理的產品相比。因此，通過QSEM后的短時間熱處理，該合金在接近1 GPa的應力水平下獲得了良好的應變硬化能力。相關研究成果以題為“Effective strengthening and toughening in high entropy-alloy by combining extrusion machining and heat treatment”發表在《Scripta Materialia》上。

本文鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359646222001300

圖1所示： (a) QSEM實驗設備示意圖；(b) QSEM后的HEA芯片和拉伸試樣的取樣方法；(c) QSEM 中切削力的實驗測量，插圖顯示了初始 HEA 工件；(d, e) 和 (f, g) 分別是 QSEM 前后 HEA 的顯微結構。

圖 2.所示：(a) 和 (b) 分別是樣品 A 的 IPF 和 GROD 圖；(c) 和 (d) 分別是樣品 D 的 IPF 和 GROD 圖；(e,f) 和 (g,h) 分別是具有代表性的樣品 A 和樣品 D 的TEM顯微照片。(a-d) 中的比例尺為 10微米，(g-h) 中的比例尺為 500 納米。

圖 3.所示：(a) 初始工件、QSEM 后芯片和樣品 A—D 的工程應力-應變曲線。(b) 和 (c) 分別是上述所有樣品的真實應力-應變曲線和相應的加工硬化率。(d) 目前 HEA 的屈服應力與均勻伸長率，以及不同熱處理的康托爾合金的數據（該圖中的數據是真實應力和真實應變）。

圖4所示：(a-e)試樣和(f,i)試樣斷裂后TEM顯微圖。(c-e)和(i)中的插頁（小圖）為相應的SAD模式。所有的比例尺都是200納米。

利用 QSEM 和短時間熱處理，在經典的康托爾合金中已經實現了初步的結構異質性。顯微組織觀察表明，異質結構主要由不同程度、具有不同位錯密度的部分再結晶晶粒組成。與初始工件相比，樣品A—D的強度有了很大的提高，同時保持了良好的延伸率。變形微觀結構特征表明，在屈服應力為～950 MPa細長晶粒和變形孿晶的樣品 A 具有良好的應變硬化能力。這些結果為擠壓加工與熱處理相結合來克服高塑性材料強度-塑性矛盾方面的有效性提供了證據。