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金屬頂刊《Acta Materialia》微合金化高熵合金的分層析出、連續變形誘導相變和背應力強化！

2022-05-05 16:52:40 作者：材料學網來源：材料學網分享至：

高熵合金（HEA）或由多主元素組成的復雜合金，其具有巨大的合金設計空間和獨特的性質（如晶格畸變、緩慢擴散和雞尾酒效應）。然而，與傳統材料相比，HEA 中使用的大量合金元素導致性能/成本相對較低，從而限制了它們的工業應用。因此，最近的研究已轉向開發具有優異機械性能的低成本 HEA 或中等熵合金。李等人提出了新型非等原子 γ （FCC）/ε （HCP）雙相 Fe 50 Mn 30 Co 10 Cr 10 （at.%） HEA，由于相變而表現出相變誘導塑性（TRIP）效應變形時的 γ 到 ε 相。與傳統的等原子 CoCrFeMnNi HEA 相比，這種非等原子 TRIP HEA 顯示出顯著增強的應變硬化能力。此外，非等原子 TRIP HEA 還表現出雙向轉換從變形誘發的ε 相到 γ 相，這有助于進一步適應變形誘發 ε 相中的塑性變形。盡管由于非等原子 TRIP HEA 中多種塑性增強機制的激活而具有優異的應變硬化能力，但其相對較低的屈服強度（YS）應在實際應用中得到改善。

Jin-KyungKim教授團隊報告了沉淀硬化亞穩態 HEA 系統的退火時間相關的微觀結構和變形機制。各種變形機制的激活和高背應力強化可以導致優異的應變硬化能力和強度-延性組合（YS：699 MPa，UTS : 1041 MPa, TE: 45%）。為了激活各種類型的析出物，如 σ 相、富鉻 MC 型碳化物和（Ti, V, Mo）C，我們設計了一種名義成分為 Fe 49.5 Mn 30 Co 10 Cr的新型微合金化 HEA 10 C 0.2 Ti 0.1 V 0.1 Mo 0.1 （at.%）。Fe 40 Mn 40 Co 10 Cr 10中形成的四方σ相與 γ 基體相比，非等原子 HEA 顯示出 Cr 和 Mn 的富集。目前的工作提供了所研究的微合金化 HEA 的微觀結構和變形機制的詳細表征。因此，我們闡明了所研究材料的微觀結構-機械性能關系，并為具有優異機械性能的亞穩態 HEA 提供了一種新穎的微觀結構設計解決方案。

鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S135964542200355X

退火材料中存在σ 相、富鉻 MC 型碳化物和納米級（Ti、V、Mo）C 三種析出物。

所有退火材料都表現出晶粒尺寸的不均勻分布。退火時晶粒生長受到很大阻礙，主要是由于細小再結晶晶粒的形成和析出物如σ相的作用。？對于小于 5 小時的退火條件，YS 隨著退火時間的增加而逐漸減小，對于大于 5 小時的退火條件，YS 幾乎保持在約 700 MPa 的恒定值。當退火時間短于 5 小時時，YS 的降低是由于位錯強化和背應力強化的降低。然而，晶粒細化對退火和沉淀硬化的綜合影響導致退火條件超過 5 小時的 YS 幾乎恒定。

從冷軋和退火材料在 600°C 獲得的 XRD 圖案和 SEM BSE 圖像顯示在圖 1中。以下將在 600 ℃退火 1 h、2 h、5 h、10 h 和 72 h 的材料稱為 A600-1、A600-2、A600-5、A600-10 和 A600-72。不同退火時間的退火樣品的XRD圖譜主要表現為γ衍射峰。此外，在所有材料中都存在對應于σ相（紅色箭頭）的額外小峰，并且σ相的峰強度隨著退火時間逐漸增加（圖1（a））。如 BSE 圖像所示（圖 1（b）），在 600 °C 退火時觀察到緩慢的再結晶行為。再結晶和非再結晶區域的邊界由橙色虛線表示。因此，在延長退火 72 小時后，一些未再結晶區仍然存在（圖 1（b 5））。BSE 圖像還顯示了根據其形態分類的三種析出物類型：1）粗大（A600-72 中的最大尺寸約為 1.72 m）白色析出物主要位于晶界（用紅色箭頭標記），2）中等尺寸（A600-72 中的最大尺寸約為 310 nm）白色和/或灰色沉淀物（用橙色箭頭標記），和 3）細（A600-72 中的最大尺寸約為 130 nm）深色沉淀物（用藍色箭頭標記）。圖 1 （b 6）顯示了在圖 1 （b 5 ）中紅色框指示的區域拍攝的放大 BSE 圖像，顯示了析出物的形態和位置。

圖 1。分析退火材料的顯微組織、相和析出物。（a 1 ） XRD 圖案顯示 γ 衍射峰，其中額外的小峰對應于 σ 相（紅色箭頭）。（a 2 ）（a 1 ）中的 XRD 圖案放大的 σ 相峰。σ相的峰強度隨著退火時間逐漸增加。（b）（b 1 ） A600–1、（b 2 ） A600–2、（b 3 ） A600–5、（b 4 ） A600–10 和（b 5 ） A600–72 的代表性 BSE 圖像。（b 6 ）（b 5 ）中紅框所示區域的放大圖）顯示析出物的形態和位置。在 BSE 圖像中，紅色、橙色和藍色箭頭分別表示粗大的白色沉淀物、中等大小的白色和/或灰色沉淀物和細小的深色沉淀物。再結晶和非再結晶區域的邊界由橙色虛線表示。（c） A600-72 的 SEM-EDS 分析，顯示了 γ 基體和三種析出物的組成。σ相、Cr-碳化物和富鈦顆粒的分析顆粒尺寸分別為 1.09 m、238 nm 和 105 nm。

圖 2。退火材料中析出物的 TEM 分析。從 A600-2 樣品獲得的 BF TEM 圖像顯示沿晶界形成的（a 1 ） σ 相和黃色箭頭指示的（a 2 ） σ 相和納米級析出物。（a 3 ）由（a 2 ）中白色虛線圓圈指示的區域獲得的DP，顯示對應于具有四方結構的γ相和σ相的衍射點同時存在。（b 1 ）從 A600-2 樣品獲得的 STEM 圖像，顯示出具有暗對比度的 σ 相和主要位于晶粒內部的析出物。（b 2 ）從（b 1中的白框拍攝的放大的 STEM 圖像）。（b 3 ） DP取自（b 2 ）中的虛線圓，顯示對應于MC型FCC碳化物的衍射點。（c 1 ）從 A600-72 樣品中獲得的 HAADF-STEM 圖像顯示了納米級沉淀物。（c 2-3 ） HAADF-STEM 圖像分別取自（c 2 ）基質區域（（c 1 ）中的白色框）和（c 3 ）沉淀區域（（c 1 ）中的黃色框）。對于兩個區域都觀察到 ABC 的 FCC 堆疊序列。（111）平面的測量晶面間距對于 γ 基體為 0.203 nm，對于沉淀物為 0.224 nm。（c 2 ）和（c 3 ）中的插圖）顯示了快速傅里葉變換（FFT）模式，證實了兩個區域的 FCC 結構。

研究的材料在 600 °C 退火期間表現出變形機制的變化，這是由于SFE可能隨著退火時間的增加而降低。短時間（小于 2 小時）退火的材料表現出組合的位錯塑性、TWIP 和 TRIP。較長的退火時間（超過 10 小時）觸發多變量 ε 相、從 ε 到 γ 的逆變換以及多步順序變換（γ → ε → 從 ε 逆變換的 γ → 從逆變換的 γ 變換的 ε ）。

圖 3。退火材料的EBSD分析。（a） GOS 圖顯示 GOS 隨著退火時間的增加而降低。（b） IPF 圖顯示具有不均勻晶粒尺寸分布的隨機晶粒取向。（c）退火材料的不均勻晶粒尺寸分布。（d）退火后晶粒尺寸的變化。退火材料的平均晶粒尺寸幾乎是恒定的，從 1.3 到 1.5 m。（e）退火后位錯密度和再結晶區域分數的演變。

圖 4。退火材料在 600 °C 退火時隨著退火時間的延長而顯微組織演變的示意圖。

圖 5。退火材料的拉伸性能。（a）退火試樣的代表性拉伸工程應變-應力曲線。（b） UTS、 YS 、 TE 和 UE 隨著退火時間的增加而變化。（c）退火試樣的真實應變-應力曲線和相應的應變硬化曲線。插圖顯示了多級應變硬化曲線的示意圖。（d） YS-UTS 的比較x所研究材料和具有代表性的基于FeMnCoCr的HEA的UE平衡。

圖 6。20% 應變 A600-1 和 A600-2 的 TEM 分析。A600-1 中晶粒的 TEM BF 圖像和 DP 顯示（a 1 ）和層壓板。

圖 7。20% 應變 A600–10 的 TEM 分析。（a） TEM BF 圖像顯示高密度的板狀缺陷和黃色箭頭所示的帶狀特征。（b 1 ）從（a）中的白色虛線框獲得的放大 BF 圖像。（b 2 ）由（b 1 ）中的紅色圓圈得到的DP顯示γ和ε的混合，表明板狀缺陷是存在于γ-基體內部的變形誘發的ε相。（b 3 ）從（b 1 ）中的區域 A、B、C 和 D 獲得的 DP 分析）。B、C、D區域對應γ結構，方向幾乎相同。從區域 A 獲得的 DP 表明該區域由 γ 基體、變形誘導的 ε 相和 γ 帶狀特征的混合物組成。（c 1 ） TEM BF 圖像顯示高密度的板狀缺陷和黃色箭頭所示的帶狀特征。（c 2 ）從（c 1 ）中的區域 A 和 B 獲得的 DP 。區域 A 對應于存在于 γ 矩陣內的變形誘導 ε 相，而區域 B 顯示初級 γ （γ P ）、初級 ε （ε P ）、從 ε P （γ R ）逆向變換的 γ 和反向的共存從 γ R轉換 ε（εR ）。

圖 8。（ac） 10% 和（de） 20% 應變 A600–72 的 TEM 分析。（a 1 ）TEM BF圖像和（a 2 ）從（a 1 ）中的區域A、B和C獲得的對應DP 。區域 A、B 和 C 分別由 γ 單相、γ 和 ε 的混合物以及 γ、初級 ε 和次級 ε 的混合物組成。（b） TEM BF 圖像顯示由位錯和層錯（SF）變形的晶粒。（c 1 ） TEM BF 圖像和（c 2 ）從顯示 γ、ε 和退火孿晶共存的白色虛線圓圈獲得的DP 。（c 3 ）從（c 1中的白色虛線框獲得的 DF 圖像）。

圖 9。退火時間越來越短的樣品變形機制的示意圖。

圖 10。A600-2 和 A600-10 樣品的納米壓痕分析。代表性 BSE 圖像顯示（a 1 ） A600-2 和（b 1 ） A600-10樣品中的納米壓痕印象。（a 2 , b 2 ）分別從（a 1 ）和（b 1 ）中的紅色框獲得的放大 BSE 圖像。重結晶區和未重結晶區由橙色線隔開。未再結晶區的硬度明顯高于再結晶區。在（b 2 ）中，高硬度多與σ相有關。（c） A600-2 和 A600-10 的硬度分布。平均納米壓痕硬度（Hn ）隨著退火時間的增加從 A600-2 中的 6.03 GPa 降低到 A600-10 中的 5.59 GPa。由于 σ 相的影響，A600-10 樣品顯示出具有極高硬度的區域。（d 1 ） BF TEM 圖像在 20% 應變 A600-72 樣品的 σ 相附近拍攝，顯示高位錯密度和 ε 板。（d 2 ）由（d 1 ）中白色虛線圓圈指示的區域得到的DP，表明γ和ε共存。

圖 11。退火材料斷口附近裂紋的定量分析。（a）裂紋尺寸分布。大于 2 m 的較粗裂紋隨著退火時間的增加而減少，退火時間超過 5 h 的樣品顯示出相似的裂紋尺寸分布。（b）退火后裂紋密度的變化。插圖顯示了退火材料平均裂紋尺寸的累積概率。退火超過 5 小時的樣品顯示出高密度的細裂紋。

圖 12。退火材料的位錯強化和背應力強化分析。（a）位錯密度隨退火時間的增加而變化。（b）估計值的變化隨著退火時間的增加。（c）應變相關的背應力強化。（d）退火后 k 估計值的演變。隨著退火時間的增加，k 的增加表明在退火時間較長的材料塑性變形期間背應力強化的貢獻更大。（e）實驗測量的 YS 與考慮退火材料的各種強化機制的估計 YS 的比較。（f）的估計值與實驗測量值作為退火時間的函數。

背應力分析表明，在較長時間退火的材料中，背應力強化的貢獻更高，這可能是由于 γ/ε 和 γ/σ 界面的增加。？各種變形機制的激活和高背應力強化可導致退火 10 小時的材料具有優異的應變硬化能力和強度-延性組合（YS：699 MPa，UTS：1041 MPa，TE：45%）。

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