導讀：晶粒細化是許多金屬生產過程中廣受歡迎的特征，并且經常涉及再結晶過程。一些加工方法使用非常高的應變率和高應變將晶粒結構細化為納米晶態。然而，這些極端條件下的晶粒細化過程并不清楚，難以系統地研究。本文利用激光誘導粒子沖擊試驗機，使用單個銅微粒沖擊事件來獲得應變和應變速率的極端條件。探索應變水平增加并觀察納米孿晶促進的再結晶過程，我們稱之為納米孿晶輔助動態再結晶。它比已建立的再結晶模式實現了更細的晶粒尺寸，因此提供了通過極端應變過程獲得最細納米晶粒尺寸的途徑。

在金屬變形過程中演變的微觀結構很大程度上取決于溫度、應變和應變率。通常，涉及高應變和應變率的極端變形過程——包括表面機械磨損處理、高能球磨和表面機械磨削處理- 用于將金屬的晶粒結構操縱到納米晶態，從而大大改善了它們的性能。在足夠大的應變下，位錯滑移等經典變形機制會累積結構變化，從而通過形成新晶粒來細化晶粒，這一過程稱為動態再結晶 (DRX)。因此，對 DRX 工藝的基本理解與納米晶金屬的加工科學特別相關。

基于此，麻省理工學院材料科學與工程系Ahmed A. Tiamiyu等人在此展示了微粒對模型中 FCC 金屬銅的影響的研究。使用 LIPIT 作為試驗臺，已經能夠獲得異常高的應變和應變率組合，以研究名義上預期會發生孿晶和再結晶的范圍。麻省理工學院材料科學與工程系系統地探索了一系列沖擊速度，并使用 STEM 和 EBSD 相結合的方法對死后變形微觀結構進行了表征，以深入了解潛在的變形機制。在最高沖擊速度下，提供了一種再結晶機制的證據，稱之為納米金輔助動態再結晶。

鏈接：https://www.nature.com/articles/s41563-022-01250-0

圖 1：DRX 過程中的變形圖和微觀結構演變示意圖。

a，b，示意圖顯示了 dDRX 期間隨著應變增加的微觀結構演變，其中晶粒核和隨后的生長以致密位錯為代價發生在首選位置，例如靠近晶界 ( a ) 和 cDRX 期間，其中隨機分布的位錯讓位于拉長的位錯單元，然后分割和旋轉形成相當等軸的“微晶粒”（b）。c , 顯示銅的預期變形機制與真實應變和 Zener-Hollomon 參數Z函數關系的圖；微結構域的邊界在地圖上標記為 i-vi，其繪制的晶粒尺寸為 20 ?m（方程式在補充資料 1 )。d，示意圖顯示了 ntDRX 的演化序列，這里提出的機制是孿晶成核、生長然后分割成等軸納米尺寸的晶粒。黑色、紅色和藍色（分別為a、b、d）分別代表晶界、位錯和孿晶界。c中的文獻數據來自參考文獻。

孿生和 DRX 的交叉點仍未解決的一個原因是，它代表了一組具有挑戰性的實驗條件，涉及高速和低溫下的大應變。在這項工作中，我們應用了最近開發的微機械實驗，即激光誘導粒子沖擊試驗（LIPIT），以產生適合于在假設的孿生主導變形范圍內研究 DRX 的條件（圖1c，右下）。我們以超音速向銅基板發射銅微粒（補充信息?2），然后使用組合電子背散射衍射 (EBSD) 和掃描透射電子顯微鏡 (STEM) 方法表征撞擊位點，以深入了解這些材料中的 DRX 機制。

圖 2：反彈粒子撞擊位置的表征。

a，SEM顯微照片。b , c , EBSD 結果：IPF 圖 ( b ) 和 KAM 圖 ( c )，插圖顯示了標記區域的帶對比雙胞胎圖。d , e , 明場 STEM 顯微照片顯示南極的高位錯密度 ( d ) 和變形孿晶沿遠離南極的沖擊引起的張力方向伸長 ( e )。b、c、黑線代表方向錯誤>15°的HAGB。c中插圖中的青色箭頭表示雙邊界（以紅色為界）。d, 插圖顯示了火山口南極的更高放大倍數的位錯結構。e，插圖顯示了具有孿晶結構的衍射圖案（左）和通過整合衍射盤強度形成的虛擬暗場圖像（右）以突出孿晶結構。

圖 3：輕微變形粘附顆粒的撞擊部位特征。

a，SEM顯微照片。b – d，EBSD 結果：IPF 圖 ( b )、KAM 圖 ( c ) 和帶對比雙胞胎圖 ( d )，插圖顯示標記區域的放大倍數更高。e - g，明場 STEM 顯微照片顯示了顆粒頂部的位錯滑移 ( e ) 和在顆粒和基板側的高位錯密度區域的界面附近孿晶 ( f , g )。b – d，黑線代表方向錯誤 >15° 的 HAGB。F, 紅色虛線方塊表示粒子-基板界面。e、f、箭頭表示納米孿晶結構。g，插圖是顯示孿晶結構的衍射圖案（左）和通過集成衍射盤強度形成的虛擬暗場圖像（右）以突出孿晶結構。

圖3a顯示了薄片的橫截面SEM顯微照片，該薄片從具有以590 m s -1撞擊基板的粘附顆粒的部位的中心抬起。如圖3b中的 IPF 圖中所示，顆粒和基材都因滑移而高度變形，這再次由圖3c中的界面處的晶內晶格旋轉和高達~5°的高 KAM 值證明。界面附近有更大的變形，這得到了從顆粒頂部（晶粒 I 為 0.9°）到顆粒-基體界面（晶粒 II、III 和晶粒的 KAM = 1.4、2.2 和 2.2°）的 KAM 值增加的支持。四，分別）。值得注意的是，這些 EBSD 分析表明雙胞胎的存在，特別是在界面附近，如圖 1 中的紅色所示。3d。圖3d插圖中的高應力粒子 - 基板界面的更高放大倍率孿晶邊界圖顯示了在基板側存在許多納米尺寸的孿晶。

圖 4：在 647 m s -1處強烈變形的粘附顆粒的撞擊位置表征。

a，SEM顯微照片。b – d，EBSD 結果：IPF 圖，插圖顯示標記區域的高放大倍數 ( b )、KAM 圖 ( c ) 和帶對比度雙胞胎圖，插圖顯示標記區域的高放大倍數 ( d )。e , f , 明場 STEM 顯微照片，顯示顆粒頂部的位錯滑移 ( e ) 以及顆粒-基材界面附近的孿晶和演化納米晶粒 ( f )。G，通過整合衍射盤強度形成的虛擬暗場圖像以突出孿晶結構（左）和顯示孿晶結構的衍射圖案（右）。b-d，EBSD 圖中的黑線代表偏差 >15° 的 HAGB。e中的插圖顯示了通過位錯將先前的退火孿晶劃分為微晶粒。

然而，進一步增加沖擊速度，進而增加應變率和應變（表1），圖4中出現了納米顆粒，圖中顯示了 10 ?m 直徑銅顆粒撞擊銅的位置的橫截面薄片基板以 647 m s -1的更高速度。雖然較高的 KAM 值仍然存在于圖4c中的界面附近，但沿界面的高放大倍率 EBSD 顯示了在一組未索引的白色區域內首次觀察到約 100 nm 大小的亞晶粒和晶粒的混合物（圖 3 中的插圖）。4b）。這進一步證實為在高分辨率 STEM 顯微照片中界面附近的雙帶前沿處的約 20 nm 尺寸晶粒陣列，如圖4e、f中的白色箭頭所示。這些局部結構沿著在 590 m s -1的位錯-變形孿生活動的最后階段看到的相同基本結構軌跡呈現出進一步的進展（圖3）。在更高的應變水平下，我們看到孿晶變得高度錯位，然后分裂并多邊形化成小的亞晶粒。

圖 5：在 768 m s -1處強烈變形的粘附顆粒的撞擊位置表征。

a , b , 整個撞擊部位 ( a ) 和界面附近 ( b ) 的明場 STEM 顯微照片，顯示粒子和基板兩側的 ntDRX。紅色、綠色和藍色箭頭表示充滿位錯的納米孿晶，將透鏡孿晶分別劃分為納米尺寸的細長塊和六邊形納米顆粒。

最重要的是，在我們靠近界面最高應變區域（在外圍，遠離南極）的最高應變樣本中，我們通過將納米孿晶劃分為真正的新晶粒來觀察晶粒細化（圖4f和5b）。當在圖4f和特別是在圖5b中接近界面時，可以跟蹤這種漸進的演變，并且通過推斷表明隨著應變的增加出現以下順序：（1）首先，納米孿晶出現在變形機制從滑移到孿晶轉變時；(2) 孿晶變得更加塑性變形并充滿位錯；(3) 位錯重新排列形成位錯壁，將透鏡狀孿晶分隔成納米尺寸的細長塊體，垂直方向為孿晶界，水平方向為低角晶界；(4) 塊體的孿晶邊界向外凸出形成六邊形納米晶粒，由 HAGB 橫向隔開。我們設想膨脹過程會導致孿生邊界失去其特征并形成 HAGB 14，而在細長塊的短軸上的低角度晶界的錯誤取向隨著應變的增加而增加，也發展出HAGB 15、16。圖4b，d所示的結構插圖似乎與這種演變一致，因為在 EBSD 能夠分辨尺寸甚至大于 100 nm 的細晶粒的地方，它沒有檢測到許多孿晶，而是在那些從先前孿晶區域完全重結晶的區域中檢測到 HAGB。在孿晶分裂的那一刻，由此形成的新晶粒略微粗化，但與納米孿晶厚度約 15-20 nm 的數量級相同，約為 30-35 nm。此處看到的輕微粗化可能與上述第 4 步有關，實際上甚至可能在大量應變停止后發生。

總而言之，在最高的沖擊速度下，本文提出了一種再結晶機制的證據，稱之為納米孿晶輔助的動態再結晶。本工作已經將這種變形模式與先前報道的模式相協調，并表明這種再結晶模式比其他的模式產生更細的晶粒，這可能是產生納米晶粒的一些極端過程的基礎。