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美國加州大學：原位透射揭示彈塑性雙材料體系的界面變形和斷裂！

2022-09-28 15:02:32 作者：材料學網來源：材料學網分享至：

多層材料系統的異質結構允許各種可定制的特性，使其在不同的工程系統中得到廣泛的利用，但這些應用中的大多數都表現為微米到亞微米的厚度，使得機械反應的調查具有相當的挑戰性。隨著原位微觀和納米力學測試技術的興起，許多小組成功地研究了這些單獨階段以前無法實現的力學參數。但是量化異質系統中的界面斷裂仍然是一個挑戰，特別是在彈塑性系統中，塑性和斷裂過程之間的相互作用很難區分。

雖然微觀系統中的斷裂力學測試技術已經在均質材料中建立了線性彈性斷裂力學（LEFM），但解決彈塑性斷裂力學（EPFM）的類似技術卻很少受到關注。這是由多層幾何形狀的長度尺度和普遍的彈性和塑性變形場之間的復雜和不可分割的關系所決定的，這導致了在其均勻的對應物中無法預測的破壞模式。

了解這些系統的局部界面斷裂特性與宏觀失效的角度高度相關。有一些方法可以確定至少有一個塑性變形的部件雙材料界面組合的界面特性，因為它們的界面附著力足夠弱，然而，這種方法并不總是適用的，也不能解決塑性變形和界面斷裂之間的實際相互作用。鑒于這種失效特征，為了推進對基本過程的理解，需要考慮其他方法。因此，研究本地空間封閉狀態下的特定界面的方法將是有益的。

在此，加州大學Markus Alfreider團隊在掃描電子顯微鏡（SEM）內利用透射掃描電子顯微鏡（TSEM）對電子透明的試樣進行現場測試。TSEM的目的是在透射配置中使用專用的SEM，其顯著的好處是有一個大的實驗室用于實驗設置，并且由于較低的加速電壓（20-30千伏）而產生更好的對比度[42] 。同時，這也有一個缺點，即需要相當薄的試樣來實現電子透明。試樣在垂直于界面的拉伸方向上被加載，并有預先定義的缺口，以獲得主要的模式I貢獻（開放模式），或在平行于界面的剪切方向上獲得主要的模式II貢獻（剪切模式）。實驗過程中自動和連續的圖像收集允許對斷裂事件的順序和伴隨的位錯過程進行關聯，最終提供了對彈塑性雙材料界面的不同加載模式依賴性破壞機制的基本洞察力。

相關研究成果以題“Interface mediated deformation and fracture of an elastic-plastic bimaterial system resolved by in situ transmission scanning electron microscopy”發表在國際著名期刊Materials & Design上。

鏈接：https://doi.org/10.1016/j.matdes.2022.111136

圖1

（a）多層材料系統的STEM顯微照片，顯示了各層的情況。（b）剪切和拉伸載荷的推拉裝置配置示意圖。（c，d）安裝在推拉裝置上的剪切試樣的SEM圖像。

試樣被安裝在該裝置上，以促進Cu和WTi之間界面的拉伸或剪切載荷，如圖1（b）所示。在將試樣操縱到鉑金沉積的標高上，并用厚厚的鉑金層固定，以減少接觸順應性，隨后在芯片上進行塑形和減薄步驟，加速電壓和電流不斷降低，在5keV下最小為16 pA，導致電子透明箔，以后分別用于微結構調查或微機械測試。機械測試前的剪切試樣的最終形狀顯示在圖1（c）和（d）。

圖2

（a）連續六個加載段的拉伸試樣載荷-位移數據，直到最終失效。（b）第4個加載步驟的ADF圖像(b)在預定的缺口處出現滑移痕跡之前和(c)之后。第5個加載步驟的ADF圖像（d）在未加載狀態下，（e）在左側缺口的裂紋尖端鈍化開始時，以及（f）在突然的負載下降后，顯示出兩個缺口前面明顯的塑性（明亮區域）。虛線強調了WTi-Cu的界面。

圖3

（a, c, e, g, I, k）加載步驟6的ADF LR放大圖像，顯示了裂紋通過成核和凝聚而增長。以及（b,d,f,h,j,l）相應的評估的裂紋擴展區域和載荷，其中紅色區域描述兩個裂紋前沿，綠色區域是指尚未連接的空隙。微米條適用于所有圖像。

圖4

第6個加載步驟的載荷-位移數據（黑色方塊），以及內部空洞的數量（開放的藍色方塊）。以及裂縫（紅色三角形）和空隙（綠色填充三角形）的相對面積，紫色的五角星描述了ADF LR圖像中的負載水平。詳見圖3。

圖5

（a）連續八個加載步驟的剪切試樣的載荷-位移數據，直到最終失效。（b）加載前試樣的BF圖像，羅馬數字（I-VI）描述了單個晶粒。（c-k）實驗期間后續步驟的HR BF圖像。紅色箭頭描述了文本中描述的個別特征，所有的微米條是500納米。

圖6

經過傅里葉過濾的HR BF圖像和局部剪應力作為單一位錯弓出的曲率函數，在載荷增加時：（a, b）-104μN，（c, d）-87μN，（e, f）-44μN，（g, h）3μN和（i, j）49μN，其中（j）是相應的未經過濾的圖像，顯示機械振動。(k)計算出的位錯平行于圖像平面（藍色，向上指向的三角形）或傾斜的位錯穿過116納米厚的箔片（橙色，向下指向的三角形）時的剪切應力超過載荷。微米條適用于圖像（a-j），色條描述了剪應力，單位為兆帕。

圖8

裂縫尖端開口位移δ相對于裂縫擴展Δa。d-g的位置對應于圖7中的HR ADF圖像，虛線代表ASTM 1820建議的1.4的斜率

圖9

（a, b）剪切試樣和（c, d）拉伸試樣的ADF LR圖像和來自有限元模擬的最大剪切應力圖。模擬圖與各自的圖像比例為1:1，兩者的色條是相同的。

圖十

放大的LR BF圖像，聚焦于裂紋成核前第7個加載步驟的晶粒VI(F=271 μN)，顯示了一個單一的位錯弓出和局部剪切應力的量化。

總的來說，這是第一次在推剪裝置上成功地實現了傳輸配置的剪切配置，從而開辟了在這種非常有限的范圍內進行現場混合模式斷裂研究的領域。雖然拉伸試樣純粹是由于銅相的局部塑性變形而失效，但剪切試樣在試樣內部發生重大塑性變形后，出現了界面裂紋的成核和進一步延伸。這可能與剪切構型中裂紋尖端局部抑制位錯活動有關，這既是由于局部應力狀態，也是由于裂紋尖端前的微觀結構。此外，還確定了位錯塑性激活的下限是Jdislocation≈15 J/m2，這與以前在同一材料系統上進行的實驗很一致。

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