在炭素材料中,炭石墨材料的制備一般要經(jīng)過經(jīng)配料、混捏、壓型、焙燒和浸漬和石墨化等工藝過程。浸漬工藝作為制作炭石墨材料不可或缺的一部分,通常是在原料經(jīng)過焙燒過后才會(huì)進(jìn)行。在混捏過程中,原料里會(huì)加入大量粘接劑(通常是瀝青或者煤瀝青),經(jīng)過長時(shí)間焙燒過程后,粘接劑會(huì)經(jīng)過高溫分解成為大量氣體而排出,這就造成制品在焙燒過后會(huì)產(chǎn)生大量氣孔,會(huì)造成以下結(jié)果:
1.造成開口氣孔率增大和體積密度降低2.機(jī)械性能降低,可加工性降低3.導(dǎo)電性減弱,電阻率增大4.密封性能降低,5.耐腐蝕性和抗氧化能力不足而浸漬的目的就是在一定的溫度和壓力下,迫使液態(tài)浸漬劑浸入多孔制品的氣孔中,用來降低制品氣孔率、提高其體積密度和機(jī)械強(qiáng)度、改善導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能等物理和化學(xué)性能。
浸漬工藝按浸漬液來分,可分為金屬浸漬和非金屬浸漬,在這里主要介紹非金屬浸漬中的煤瀝青浸漬。浸漬所需主要設(shè)備:預(yù)熱罐、浸漬罐、浸漬液加熱罐。

浸漬工藝流程:
制品在浸漬前,需要用預(yù)熱罐對(duì)制品進(jìn)行預(yù)熱,根據(jù)制品的規(guī)模大小,預(yù)熱時(shí)間一般為2.0—3.5h,溫度通常比浸漬罐高20—50℃,預(yù)熱罐的主要作用是排除部分制品內(nèi)所含的氣體和水分,同時(shí)使制品和浸漬液的溫度大致相當(dāng)。在對(duì)制品預(yù)熱過程前,還要對(duì)浸漬液進(jìn)行加熱處理,使之成為可以浸漬的液體(浸漬罐和浸漬液罐通過底部閥門連通)。在制品預(yù)熱好后,需立即將制品移至浸漬罐中,待裝好制品后,密封好浸漬罐,開始抽真空,真空度不低于0.08MPa,時(shí)間保持40-60h。然后打開閥門,通過壓力差使浸漬液自動(dòng)流入浸漬罐中,待全部流入后,關(guān)閉閥門,對(duì)浸漬罐開始加壓,壓強(qiáng)維持在0.7-1.2MPa,時(shí)間保持2-4h。加壓結(jié)束后,再次打開閥門,利用壓強(qiáng)差使浸漬液自動(dòng)回流入浸漬液罐,待回流完后關(guān)閉好閥門。最后打開浸漬罐,將半成品吊出進(jìn)行自然固化。
浸漬液:
此次制品浸漬介質(zhì)采用煤瀝青。浸漬后的溶液返回到瀝青貯罐內(nèi),一般在一個(gè)月之內(nèi)更換一次。
浸漬液更換的原因:在浸漬過程中,煤瀝青會(huì)經(jīng)過反復(fù)加熱,則瀝青將發(fā)生氧化縮合,輕餾分跑掉,瀝青分子增大,瀝青軟化點(diǎn)增高,游離碳含量增加。這樣便會(huì)使瀝青浸潤能力減弱,以至影響浸漬效果。
對(duì)浸漬煤瀝青的技術(shù)要求可參考一下標(biāo)準(zhǔn):
1)灰分:不大于0.3%。
2)水分:不大于0.2%。
3)揮發(fā)分:60~70%。
4)軟化點(diǎn):55~75℃(水銀法)。
5)游離碳:18~25%。
煤瀝青軟化點(diǎn)不符合要求時(shí),用蒽油調(diào)節(jié),蔥油的質(zhì)量指標(biāo)如下:水分不大于0.5%;苯不溶物不大于0.5%;比重1.1~1.15g/cm3。
性能測試:
1.抗壓強(qiáng)度: 測試制品外力施壓時(shí)所承受的強(qiáng)度極限,利用壓力測試機(jī)測試,采用標(biāo)準(zhǔn)BJ/T8133.8一1999電炭制品試驗(yàn)方法。
2.抗折強(qiáng)度:測試制品單位面積承受彎矩時(shí)的極限折斷應(yīng)力,試驗(yàn)在通用萬能材料試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行,采用標(biāo)準(zhǔn)BJ/T8133.8一1999電炭制品試驗(yàn)方法3.肖氏硬度:用來測試制品的軟硬程度,利用肖氏硬度計(jì),采用標(biāo)準(zhǔn)BJ/T8133.4一1999電炭制品試驗(yàn)方法4.開口氣孔率:用來測試制品氣孔含量的一個(gè)指標(biāo),采用水煮法來測定,標(biāo)準(zhǔn)采用標(biāo)準(zhǔn)BJ/T8133.14一1999電炭制品試驗(yàn)方法5.體積密度:測試制品密度標(biāo)準(zhǔn)采用標(biāo)準(zhǔn)BJ/T8133.15一1999電炭制品試驗(yàn)方法注意:
1.制品調(diào)入浸漬罐前同樣需要對(duì)浸漬罐進(jìn)行加熱。
2.抽真空時(shí)保持長時(shí)間,是為了盡可能將制品內(nèi)部細(xì)小孔洞的空氣和水分排除完,加壓時(shí)間長同樣是為了使制品浸漬充分。
3.在對(duì)浸漬罐加壓過程中,可通入氮?dú)庠黾訅簭?qiáng)。
4.整個(gè)浸漬過程,浸漬液罐保持常壓。
5.在打開浸漬罐前,應(yīng)先對(duì)浸漬罐進(jìn)行排氣處理,以防發(fā)生事故。
6.制品預(yù)熱時(shí)間、抽真空時(shí)間、浸漬時(shí)間需要根據(jù)制品的尺寸大小進(jìn)行靈活調(diào)整。
7.如果想大幅度改善產(chǎn)品的性能,可對(duì)制品進(jìn)行多次浸漬。
8.在性能測試方面可根據(jù)不同的需求進(jìn)行增加,例如測試抗氧化性能、耐腐蝕性能等。
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