（a）未沖氫                    （b）沖氫

圖11 非氫及氫環(huán)境條件下鋼材彎曲斷口變化[22]

（a）未沖氫                       （b）沖氫

圖12 不同氫環(huán)境下疲勞試樣的斷口形貌對比[23]

圖13氫致延遲斷裂預測[24]

圖14氫致延遲斷裂過程模擬（Molecular）[24]

6 氫致延遲斷裂測試評價方法

汽車用超高強度鋼氫脆(氫致延遲斷裂)試驗包括零件試驗和材料試驗，其中理想的狀態(tài)是在服役條件下開展零件試驗，但試驗周期往往很長，因此各種加速試驗是被廣泛采用。當前針對超高強度鋼零部件氫脆試驗，相關(guān)研究報道較少，已有部分企業(yè)采用了零部件浸泡酸溶液試驗，或者預彎曲+浸泡試驗，試驗時間由企業(yè)自行決定。針對超高強度鋼材料氫脆試驗，國內(nèi)外相關(guān)研究或類似標準也較多，各研究者采用的方法也種類繁多，主要有以下幾種測試評價技術(shù)方法。

1、恒應力/應變試驗是通過機械裝置或恒載試驗機對樣品進行恒定的拉伸或彎曲載荷加載，試樣可采用光滑或缺口試樣，試驗過程中試樣采用浸泡或電化學方式充氫。由于恒應力加載斷裂時間一般通過人為確定一個時間，試驗結(jié)果分散度較大，目前的試驗大多采用充氫+恒載試驗，試驗指標采用充氫與未充氫條件下材料的斷裂應力差異化分析來評價材料氫脆敏感性，同時觀察斷裂后斷口形貌。

2、慢應變速率拉伸：近年來也有研究者趨向于采用慢應變速率試驗研究超高強度鋼的氫脆敏感性。其中國標GB/T 15970.7 、 ISO 7539、ASTM E8M-03等標準均提及了慢應變速率拉伸，應變速率范圍為10-3～10-7/s，一般采用10-5/s，試樣采用光滑或缺口試樣，同樣試驗過程中需要充氫。

3、準靜態(tài)拉伸：相對于傳統(tǒng)的恒載荷與低應變速率試驗，研究者們嘗試更高應變速率的試驗來評價氫脆敏感性。準靜態(tài)拉伸的時間較短，樣品可考慮預充氫的形式，應變速率在10-3/s的水平，試樣可采用光滑或者缺口試樣。

4、斷裂力學試驗：本試驗方法通常采用WOL型預制裂紋試樣，在含氫介質(zhì)條件下加載，用斷裂力學的方法求出臨界應力場強度因子KⅠ或及裂紋擴展速率da/dt等斷裂力學參量。其優(yōu)點是真實反映了實際構(gòu)件難免存在宏觀缺陷的情況，節(jié)省了裂紋產(chǎn)生的時間，但這種方法只針對斷裂裂紋的擴展，不對裂紋的萌生提供任何評價。

5、沖杯試驗：作為一種標準化的氫致開裂評價方法，在歐洲應用得較為廣泛。相比于U彎試驗 ，沖杯試驗中發(fā)生氫致開裂的臨界應變與臨界氫含量更高，也即沖杯試驗中材料在更高的應變和可擴散氫含量條件下才會發(fā)生氫致開裂 （圖15）。目前此試驗的一般流程是對鋼材進行不同變形量條件下的沖杯試驗，利用XRD等表征手段獲取相應的殘余應力大小，再將沖杯樣品置于不同氫環(huán)境下進行浸泡，觀測在指定時間內(nèi)樣品是否出現(xiàn)開裂，若開裂則對斷口進行測評。目前國內(nèi)諸如中國汽車工程研究院、北京科技大學、香港大學、鞍鋼（圖15）等機構(gòu)正在開展此類試驗研究。

圖15 沖杯試驗實例[25]

綜上所述，由于高強鋼的延遲斷裂是鋼中的氫引起的，除了受材料因素的影響外，還依存于環(huán)境因素和應力因素，而鋼中許可的臨界氫含量和環(huán)境氫的定量化還沒有統(tǒng)一，因此目前尚沒有統(tǒng)一的延遲斷裂試驗方法，探索像屈服強度或抗拉強度那樣的材料本征特性評價指標就成了未來研究工作的熱點之一。

7 微合金化對提升鋼材氫致延遲斷裂的作用

如前所述，導致高強鋼發(fā)生氫致延遲斷裂的根本原因是鋼中的可擴散氫與各類晶體缺陷產(chǎn)生交互引起的。在服役氫環(huán)境、外加載模式等因素無法控制的基礎(chǔ)上，如何降低鋼中的可擴散氫含量就成為防止鋼產(chǎn)生氫致延遲斷裂的根本，而其關(guān)鍵在于如何在鋼基體內(nèi)部營造出強烈的氫陷阱環(huán)境。根據(jù)近年來國內(nèi)外研究結(jié)果表明：營造氫陷阱環(huán)境的關(guān)鍵在于合理的控制鋼中的第二相粒子及細化晶粒，其中針對第二相，通過促進其尺寸規(guī)格納米化，形成高能氫陷阱；其次通過控制鋼中的第二相粒子析出并結(jié)合細化晶粒，促進鋼中氫元素分布更加的彌散化，從而降低可擴散氫含量并防止氫的富集，起到抑制氫致延遲斷裂的作用。根據(jù)當前國內(nèi)外研究現(xiàn)狀，在原有鋼材成分基礎(chǔ)上，通過添加Ti、Mo、Nb、V等微元素，控制第二相粒子析出，細化晶粒、增大晶界面積，被認為是最為合理有效的技術(shù)手段。國內(nèi)外在此方面均開展了大量的工作。

近年來，針對含Nb微合金高強鋼研究正成為國內(nèi)研究的焦點。已有研究結(jié)果表明：通過Nb微合金化細化晶粒對提高抗氫致延遲斷裂發(fā)生的臨界應力有益。隨著Nb含量提高鋼材抗拉強度也將提升，其抗氫致延遲斷裂性能也能得到明顯改善。有研究認為隨著Nb含量增加鋼材的吸氫量會降低，可能與晶界強化有關(guān)，Nb析出物的尺寸、分布及形態(tài)對延遲開裂也有很大影響。此外由于NbC無共格、無應力場，這可能是使高Nb含量鋼的高溫回火吸氫減小原因，且NbC還可作為強的氫捕捉陷阱，可實現(xiàn)將氫固定其周圍，降低氫的擴散系數(shù)，防止氫向易萌生裂紋的潛在危險部位富集，降低材料的氫脆敏感性（圖16[26]）。國內(nèi)有研究者針對傳統(tǒng)的22MnB5，開展了通過Nb微合金化提升其臨界氫致延遲斷裂應力的研究，結(jié)果表明：通過添加5～8%的Nb元素使鋼材臨界氫致延遲斷裂應力由500MPa提升至1000MPa，取得了良好的改善效果。

圖16 含Nb鋼氫陷阱作用機理[26]

除Nb外，近年來V微合金化高強鋼研究也是國內(nèi)外重點研究的焦點。已有研究結(jié)果表明：鋼中的V元素也可與碳結(jié)合形成金屬化合物粒子，并可作為強有力的氫捕捉陷阱。關(guān)于VC對氫的捕捉效果Y.S.Chen等采用預先低溫凍結(jié)氫原子，再利用3維原子探針結(jié)合X射線斷層掃描等手段，觀察VC粒子對氫原子的捕捉效果。如圖17可以看出：氫原子更加趨向于在VC粒子聚集區(qū)域內(nèi)富集，這也直接體現(xiàn)了VC粒子對氫原子的捕捉能力。攀鋼集團研究院針對TWIP鋼，研究了V微合金化對其抗氫致延遲斷裂性能的改善效果。如圖18可以看出：與上述類似，在V聚集區(qū)域內(nèi)同樣發(fā)生了氫元素的富集。

圖17  VC對氫的捕捉效果[27]

圖18 NbC對氫的捕捉效果[28]

近年來，基于Nb、V等不同微合金元素各自的優(yōu)勢，國內(nèi)外也開始致力于采用復合微合金化方式，起到進一步改善鋼材氫致延遲斷裂性能的作用。中信金屬聯(lián)合中國汽車工程研究院、馬鋼等機構(gòu)開發(fā)出了新型0.04%Nb+0.04%V的復合微合金化熱成形用鋼，氫脆性能試驗結(jié)果表明其抗延遲斷裂性能明顯優(yōu)于傳統(tǒng)的22MnB5，取得了顯著的微合金化技術(shù)應用成效。

此外通過添加Al元素達到改善鋼材抗氫致延遲斷裂性能也為國內(nèi)業(yè)界所關(guān)注，如鞍鋼研究院曾經(jīng)研究了含Al元素的TWIP鋼的氫脆性能。如圖19可以看出，在TWIP鋼中添加一定量的Al，可以抑制氫在鋼材中的擴散，提升其抗氫致延遲斷裂性能。韓國浦項集團也針對TWIP鋼做了類似的研究，取得了類似效果（圖20）。

圖19 Al對TWIP鋼中氫元素擴散系數(shù)的影響

圖20 Al對TWIP鋼延遲斷裂性能影響

8 總結(jié)

綜上所述，高強鋼的耐氫致延遲開裂性能已經(jīng)作為一個世界性的難題，受到國內(nèi)外業(yè)界的廣泛關(guān)注，開展了大量的研究，未來可預計在以下幾個方面進一步進行系統(tǒng)的技術(shù)攻關(guān)研究，以盡快解決這一共性技術(shù)難題：

1、建立囊括環(huán)境、應力、氫濃度三者統(tǒng)一的氫脆物理模型；

2、建立真正能夠反映不同的產(chǎn)品服役特性條件下鋼材氫脆敏感性的檢測技術(shù)方法及評價表征參量；

3、通過系統(tǒng)試驗，盡快獲取不同類別、強度級別鋼種的氫脆臨界工藝控制參數(shù)窗口；

4、銅鼓試驗評價技術(shù)轉(zhuǎn)化，形成合理、可行的鋼材氫脆預測手段；

5、大力發(fā)展 Nb、V等微合金/復合微合金化超高強鋼。

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