摘要

通過動電位極化和恒電位極化研究了Cl^-濃度對304不銹鋼在模擬混凝土孔隙液 （pH 12.6） 中亞穩態點蝕的影響，并利用極值統計分布研究了亞穩態點蝕的峰值電流密度 （Ipeak），亞穩態點蝕半徑 （rpit），亞穩態點蝕穩定性乘積 （Ipeak·rpit） 以及單個亞穩態點蝕的生長時間 （tgrow），再鈍化時間 （trep），生長率 （Kgrow） 和再鈍化率 （Krep）。結果表明，在堿性介質中，Cl^-濃度增加會促使亞穩態點蝕更易轉變為穩定點蝕。

 

關鍵詞： 亞穩態點蝕； 動電位極化； 恒電位極化； 304不銹鋼

 

鋼筋在混凝土中的腐蝕通常被認為是導致鋼筋混凝土結構失效的主要原因之一，而鋼筋的腐蝕主要是由大氣中存在的CO2以及除冰鹽或海水中存在的氯化物造成[1]。所以，為了確保混凝土結構在極端惡劣環境中的耐久性，使用不銹鋼鋼筋是一種經濟且可靠的工程方案[2]。現有研究[3-5]表明，環境因素如侵蝕性的Cl^-，會影響不銹鋼的點蝕行為，導致不銹鋼鋼筋失效。眾所周知，點蝕的特性在于兩個連續的階段：點蝕的萌生和點蝕的穩定發展[6]，而由于研究點蝕現象的關鍵因素在于研究點蝕的萌生和向穩定狀態過渡的階段，所以對亞穩態點蝕進行研究和評估可以為點蝕的研究提供有價值的參考[7,8]，并為研究點蝕的隨機模型提供必要的統計數據[8]。

 

Feng等[9]研究了在被氯化物污染的碳酸鹽混凝土孔隙溶液 （pH 8） 中304不銹鋼的亞穩態點蝕，認為不銹鋼試樣在Cl^-濃度較低的溶液中亞穩態點蝕更不容易轉變為穩定點蝕。Zuo等[10]研究了在含不同Cl^-濃度的溶液中316L不銹鋼亞穩態點蝕的統計特征，利用Gumbel極值分布研究了亞穩態點蝕的平均生長速率，峰值電流和壽命周期，認為這些參數均隨著Cl^-濃度的增加而增大，并遵循對數分布規律。此外，研究人員還提出通過亞穩態點蝕的統計研究可以預測點蝕的生長趨勢。Shang等[11]研究了2304雙相不銹鋼鋼筋在養護和工作階段的海水混凝土中的鈍化和腐蝕行為，并確定了其工程可行性。Wang等[12]研究了堿性環境中不同濃度的HCO3-/CO32-對304不銹鋼的鈍化行為和表面化學性質的影響，并認為高濃度的HCO3-/CO32-增加了堿性溶液中304不銹鋼發生點蝕的臨界Cl^-濃度。

 

以往的研究[9-12]表明，溶液中的Cl^-對不銹鋼表面上的亞穩態點蝕有顯著影響，并且對不銹鋼在堿性溶液中的各種腐蝕行為的研究也不在少數，然而針對堿性混凝土孔隙液中存在的Cl^-對不銹鋼亞穩態點蝕的影響卻鮮見研究。

 

本文研究了堿性混凝土孔隙液 （pH 12.6） 中不同濃度的Cl^--對304不銹鋼表面亞穩態點蝕的影響。通過動電位實驗分析了腐蝕電位及點蝕電位，確定恒電位極化測試中的應用電位。并通過恒電位實驗對亞穩態點蝕的特性進行了極值統計。

 

1 實驗方法

 

實驗材料為304不銹鋼，其化學成分 （質量分數，%） 為：Fe 60.82，C 0.1，Si 1，Mn 2，P 0.05，S 0.03，Cr 18，Ni 14，Cu 4。將304不銹鋼光圓鋼筋切割為Φ1 cm×1 cm的圓柱體作為實驗所用試樣，并逐級使用240#，400#，800#，1200#，1500#和2000#的SiC砂紙進行打磨，然后使用去離子水清洗，無水乙醇脫脂[9]。試樣由環氧樹脂封裝，并預留0.785 cm2的工作表面。

 

采用CS350電化學工作站在含有Cl^-的模擬混凝土孔隙液中進行電化學測試，使用硼酸調節溶液至pH 12.6[13]，并分別在Cl^-濃度為0.01，0.1和1 mol/L的混凝土模擬液中進行測試。電化學工作站采用三電極體系，其中Pt電極作為輔助電極，飽和甘汞電極 （SCE） 作為參比電極，304不銹鋼試件作為工作電極[14]。本文中所提及的電位均是相對于SCE的。在每次測試開始前，將304不銹鋼試樣在-1.0 V電位下進行恒電位極化5 min，以去除試樣表面氧化膜[15]。

 

以給定的掃描速率 （0.2 mV/s） 從低于開路電位0.3 V掃描到高于開路電位1.5 V來進行動電位極化測量[16]。若在電位達到設定值前，304不銹鋼試樣表面出現穩定點蝕，則提前停止動電位極化測試。基于動電位極化結果，在0.3 V電位下對試樣進行恒電位極化，極化時間為600 min，以5 Hz的頻率記錄測試數據。本文利用極值分布研究恒電位極化實驗中不銹鋼表面的亞穩態點蝕現象。每個電化學測試在相同條件下重復3次，取中間曲線作為代表曲線進行分析。經過恒電位極化后，取出1 mol/L混凝土模擬液中的304不銹鋼試樣，用無水乙醇和去離子水清洗，通過掃描電子顯微鏡 （SEM，Sirion200，FEI） 觀察304不銹鋼表面形貌。

 

2 結果與討論

 

2.1 動電位極化曲線

 

圖1為304不銹鋼在含有不同Cl^-濃度的混凝土孔隙液 （pH 12.6） 中的動電位極化曲線。在鈍化區間可以觀察到，電流密度在亞穩態點蝕活動后突然增加，這表明所有試樣都出現了穩定點蝕。當Cl^-濃度從0.01 mol/L增加到1 mol/L時，從圖1中可以觀察到腐蝕電位 （Ecorr） 從-0.35 V降低至-0.5 V，這與Heakal等[17]得出的結果一致。然而各個試樣的點蝕電位 （Epit） 和鈍化電流密度沒有明顯差異。根據Sun等[18]和Liu等[19]的研究，這可能是因為實驗采用的混凝土孔隙溶液為堿性介質，在本文選擇的Cl^-濃度范圍內，對鈍化膜有更好的保護性。如圖1所示，最低的點蝕電位 （Epit） 約為0.4 V，因此選擇0.3 V的電位作為恒電位極化測試中的極化電位。

 

圖1   304不銹鋼在含有不同Cl^-濃度的混凝土孔隙液中的動電位極化曲線

 

2.2 恒電位極化

 

304不銹鋼在含0.01 mol/L Cl^-的混凝土孔隙液中的亞穩態點蝕的典型電流密度峰值如圖2所示。圖中與亞穩態點蝕電流密度峰值相關的參數定義如下：Ibg為背景趨勢電流密度。本研究中采用Origin軟件對電流密度進行平滑處理，可得電流密度的最大值Imax。因此，亞穩態點蝕的峰值電流密度Ipeak=（Imax-Ibg）。t0和t2分別為亞穩態點蝕的起始時間和結束時間，t1為峰值電流密度Ipeak對應的時間。因此，（t1-t0）、（t2-t1） 和 （t2-t0） 分別為亞穩態點蝕的生長時間 （tgrow）、再鈍化時間 （trep） 和壽命周期[2]。根據以上的參數定義，亞穩態點蝕的生長率 （Kgrow） 和再鈍化率 （Krep） 可通過下式獲得[20-22]：

圖2   304不銹鋼在含有0.01 mol/L Cl^-的混凝土孔隙液中典型電流密度峰值

 

304不銹鋼在含不同Cl^-濃度的模擬混凝土孔隙液中進行恒電位極化實驗，得到的典型電流密度-時間曲線如圖3所示。可以看出，孔隙溶液中Cl^-濃度越低，304不銹鋼的Ibg隨時間降低的趨勢越明顯，這表明304不銹鋼在Cl^-濃度低的孔隙溶液中更容易發生鈍化。此外，在Cl^-濃度高的孔隙溶液中可以觀察到，304不銹鋼的恒電位曲線有更加明顯的電流密度波動，單個亞穩態點蝕的峰值電流密度以及壽命周期 （t2-t0） 也隨著Cl^-濃度的增加而顯著增加。這些結果表明，304不銹鋼在Cl^-濃度高的混凝土孔隙液中更容易從亞穩態點蝕發展為穩定點蝕[23]。

 

圖3   304不銹鋼在含有不同Cl^-濃度的混凝土孔隙液中的典型電流密度瞬變

 

2.3 亞穩態點蝕的統計特性

 

累積概率分布[24-27]和極值統計分布[10,28-30]是研究亞穩態點蝕統計特性的主要函數方法。根據Feng等[9]的研究，極值統計分布的擬合優度 （R2） 遠高于累積概率分布，更適宜于亞穩態點蝕的統計特性研究。

 

Shibata[31]和Aziz[32]的研究表明，點蝕的最大深度遵循Gumbel極值分布，如下所示：

 

其中，x是點蝕最大深度的隨機變量，dm是點蝕深度，xm是最高概率密度的點蝕深度，x?是點蝕的平均深度。因此，根據小區域內點蝕深度的分布以及對Gumbel散布圖的分析，可以預測整個304不銹鋼試件表面的最大點蝕深度。

 

2.3.1 亞穩態點蝕峰值電流密度

 

峰值電流密度是研究亞穩態點蝕統計特征的重要參數之一。通常，較高的峰值電流密度意味著亞穩態點蝕轉變為穩定點蝕的可能性較高。根據Gumbel極值分布，將dm的極值分布表示為峰值電流密度 （Im），得到的峰值電流密度的概率分布表達式為[9,10,33]：

 

其中，x是最大峰值電流密度的隨機變量；xm是最高概率的亞穩態電流密度峰值，即當-ln（ln（1/P）） 等于0時的峰值電流密度；α是比例參數，即擬合線斜率的倒數。

 

根據王燕燕[34]的研究，時間間隔對峰值電流密度的極值分布影響不大。因此，在本研究中，將恒電位極化測試所得的電流密度瞬變平均分為9段。研究每個區段中電流密度的最大峰值，根據其值從1~9依次編號。最大峰值電流密度的統計概率計算式如下：

 

其中，N為線段總數 （本研究中N=9），n是相應電流密度最大峰值的對應序號。

 

圖4為304不銹鋼在含有不同Cl^-濃度的模擬混凝土孔隙液 （pH 12.6） 中，以0.3 V電位進行恒電位極化測試所得的Ipeak極值統計分布。304不銹鋼在含有0.01，0.1 和1 mol/L Cl^-的模擬混凝土孔隙液中時，電流密度峰值的中值分別為0.00112，0.03714和0.2949 μA/cm2。可以看出，電流密度峰值的中值隨著Cl^-濃度的增加而增加，這表現出亞穩態點蝕動態生長過程的變化[21]。根據Heusler和Fischer的研究[35]，Cl^-的吸附會增強氧化物的溶解，這可能會導致鈍化膜變薄直至鈍化膜破裂，然后Cl^-再進一步加速合金的腐蝕。因此，如圖4所示，亞穩態點蝕的電流密度峰值隨著混凝土孔隙液中Cl^-濃度的增加而增加。

 

圖4   304不銹鋼在含有不同Cl^-濃度的混凝土孔隙液中的Ipeak極值分布

 

2.3.2 亞穩態點蝕半徑

 

圖5為電化學測試后304不銹鋼表面亞穩態點蝕的SEM像。可見，代表亞穩態點蝕的陰影形貌多呈圓形，所以在本研究中，假定亞穩態點蝕為半球形，此假設也在Pistorius和Burstein[6]的研究中得到了應用。

 

圖5   含有1 mol/L Cl^-的模擬混凝土孔隙液中304不銹鋼表面亞穩態點蝕形貌

 

根據Faraday方程，利用亞穩態點蝕瞬態中通過的電荷量來計算亞穩態點蝕半徑rpit，如下所示[36]：

 

其中，Z是材料的摩爾質量，n是陽離子的平均氧化態，ρ是材料的平均密度，F是Faraday常數，t0和t1分別是亞穩態點蝕電流密度峰值增加的開始時間點和結束時間點。本實驗所用的304不銹鋼的摩爾質量為55.2 g/mol，平均密度為7.93 g/cm3。在此，假設304不銹鋼主要合金元素在腐蝕過程中被氧化為Fe2+，Cr3+和Ni2+，因此陽離子的平均氧化態為2.19[24]。

 

圖6為304不銹鋼在含有不同Cl^-濃度的模擬混凝土孔隙液 （pH 12.6） 中，以0.3 V電位進行恒電位極化測試所得的亞穩態點蝕半徑極值分布圖。304不銹鋼在含有0.01，0.1和1 mol/L Cl^-的模混凝土孔隙液中時，亞穩態點蝕半徑的中值分別為0.00184，0.00872和0.0184 μm。可以看出，亞穩態點蝕半徑的尺寸隨著Cl^-濃度的增加而增加，這種情況解釋為，由于亞穩態點蝕電流密度峰值的增加 （如圖4所示） 而導致了陽極電荷增加[24]。根據Pistorius和Burstein的研究[6]，亞穩態點蝕半徑必須超過一個臨界值，這樣亞穩態點蝕才能進一步發展。如圖6所示，亞穩態點蝕半徑隨著混凝土孔隙液中Cl^-濃度的增加而增大，這表明從亞穩態點蝕轉變為穩定點蝕的可能性也隨Cl^-濃度的增加而增大。

 

圖6   304不銹鋼在含有不同Cl^-濃度的混凝土孔隙液中亞穩態點蝕半徑的極值分布

 

2.3.3 亞穩態點蝕穩定性評估

 

研究[6,37]認為，電流密度 （I） 乘以點蝕深度 （a） 的值稱為穩定性乘積 （I·a），可用于估算從亞穩態點蝕到穩定點蝕的轉變概率。亞穩態點蝕在可控制的擴散條件下，從成核階段開始不穩定發展，在這個階段，點蝕坑口產生了一層阻擋擴散的覆蓋層。在亞穩態點蝕發展期間，如果坑口上的覆蓋層破裂，陽極腐蝕可能會加劇，I與a的乘積將會超過臨界值 （3 mA·cm-1），然后亞穩態點蝕會轉變為不銹鋼表面上的穩定點蝕。如果覆蓋層不發生破裂，那么亞穩態點蝕將會發生再鈍化，停止亞穩態點蝕的繼續發展。在本研究中，假定亞穩態點蝕為半球形，則亞穩態點蝕深度等于亞穩態點蝕半徑的值。因此，通過Ipeak和rpit的乘積 （Ipeak·rpit） 可以評估每個亞穩態點蝕的穩定性。

 

在含有不同Cl^-濃度的模擬混凝土孔隙液 （pH 12.6） 中，304不銹鋼表面上亞穩態點蝕的穩定性乘積 （Ipeak·rpit） 的極值分布如圖7所示。可以看出，Ipeak·rpit遠低于臨界值 （3 mA·cm-1），說明在本研究中的亞穩態點蝕均發生了再鈍化。此外，從亞穩態點蝕穩定性乘積的中值可知，隨著混凝土孔隙液中Cl^-濃度的增加，304不銹鋼的亞穩態點蝕穩定性乘積越大，越接近臨界值。該情況進一步證明，在具有更高濃度Cl^-的混凝土孔隙液中，亞穩態點蝕更容易轉變為穩定點蝕。

 

圖7   304不銹鋼在含有不同Cl^-濃度的混凝土孔隙液中亞穩態點蝕穩定性乘積的極值分布

 

2.3.4 亞穩態點蝕的生長和再鈍化

 

在含有不同Cl^-濃度的模擬混凝土孔隙液 （pH 12.6） 中，304不銹鋼表面上亞穩態點蝕生長時間 （tgrow） 和再鈍化時間 （trep） 的極值分布如圖8所示。可以看出，在不同濃度Cl^-的模混凝土孔隙液中，304不銹鋼的生長時間中值和再鈍化時間中值隨著Cl^-濃度的增加而增大。其中，tgrow的中值分別為0.4，1.16和1.2 s，trep的中值分別為0.5，0.9和1.2 s。Khalil等[38]的研究表明，高濃度的Cl^-會促進鈍化膜的溶解，延長生長時間，降低再生能力。所以，隨著亞穩態點蝕壽命周期的延長，其鈍化膜的反應增強，亞穩態點蝕更易轉變為穩定點蝕[39]。

 

圖8   304不銹鋼在含有不同Cl^-濃度的混凝土孔隙液中亞穩態點蝕生長時間 （tgrow） 和再鈍化時間 （trep） 的極值分布

 

圖9為304不銹鋼在含有不同Cl^-濃度的模擬混凝土孔隙液 （pH 12.6） 中，Kgrow和Krep的極值分布。可以看出，Kgrow和Krep的中值隨混凝土孔隙液中Cl^-濃度的增加而增大。根據Zuo等[10]的研究，316L不銹鋼和鋁合金的亞穩態點蝕生長率也隨溶液中Cl^-的增加而增加。點蝕坑中的陰離子和金屬陽離子總是保持動態平衡，并且溶液中高濃度的Cl^-會加速鐵離子的擴散。根據Pistorius和Burstein[6]的研究，金屬陽離子的擴散是亞穩態點蝕生長的主要控制性因素。因此，亞穩態點蝕的生長率隨著孔隙溶液中Cl^-含量的增加而增大。同時，高濃度的Cl^-將會加速亞穩態點蝕坑口上殘缺的覆蓋層破裂，這被認為是亞穩態點蝕再生的必要條件[40,41]。此外，根據Macdonald提出的點缺陷模型[42,43]，鈍化膜的氧缺位通常隨著溶液中Cl^-的增加而增大，并且高濃度的氧缺位將會促進鋼的鈍化率。因此，亞穩態點蝕的再鈍化率也隨孔隙溶液中Cl^-含量的增加而增大。

 

圖9   304不銹鋼在含有不同Cl^-濃度的混凝土孔隙液中亞穩態點蝕生長率 （Kgrow） 和再鈍化率 （Krep） 的極值分布

 

3 結論

 

（1） 當模擬混凝土孔隙液 （pH 12.6） 中Cl^-濃度增加時，304不銹鋼的腐蝕電位 （Ecorr） 降低，而點蝕電位 （Epit） 和鈍化電流密度沒有明顯變化。

 

（2） 電流密度峰值 （Ipeak），亞穩態點蝕半徑 （rpit），亞穩態點蝕穩定性乘積 （Ipeak·rpit） 隨著孔隙液中Cl^-濃度的增加而增大，表明亞穩態點蝕向穩定點蝕轉變的概率隨著Cl^-濃度的增加而增大。

 

（3） 單個亞穩態點蝕的生長時間 （t_grow），再鈍化時間 （t_rep），生長率 （K_grow） 和再鈍化率 （K_rep） 隨著孔隙液中Cl^-濃度的增加而增大，這種情況說明孔隙液中Cl^-濃度在一定范圍內的增加會促進304不銹鋼表面亞穩態點蝕的生長和鈍化。

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