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H2S/CO2共存環(huán)境中施加應(yīng)力與介質(zhì)流動(dòng)對(duì)碳鋼腐蝕行為的影響

2021-03-29 11:14:31 作者：葛鵬莉, 曾文廣, 肖雯雯, 高多龍, 張江江, 李芳來源：中國腐蝕與防護(hù)學(xué)報(bào) 分享至：

摘要

采用帶有磁力驅(qū)動(dòng)軸的高溫高壓腐蝕測(cè)試釜，通過失重法研究了施加應(yīng)力與介質(zhì)流動(dòng)對(duì)20#鋼和L245NS鋼在H2S/CO2共存環(huán)境中腐蝕行為的影響。采用SEM和XRD表征手段分析了浸泡腐蝕后四點(diǎn)彎曲試樣表面的微觀形貌及腐蝕產(chǎn)物的組成。結(jié)果表明：在H2S/CO2共存環(huán)境中的各實(shí)驗(yàn)條件下，20#鋼的平均腐蝕速率均高于L245NS鋼的。當(dāng)施加應(yīng)力和液態(tài)介質(zhì)流動(dòng)時(shí)，兩種材料的腐蝕速率均增大；應(yīng)力對(duì)腐蝕速率的影響更顯著。推測(cè)腐蝕機(jī)理為：H2S在腐蝕過程中起主導(dǎo)作用，生成了具有保護(hù)性的FeS腐蝕產(chǎn)物膜。應(yīng)力會(huì)導(dǎo)致腐蝕產(chǎn)物膜存在大量微觀通道，促進(jìn)了腐蝕過程的進(jìn)行；流體流動(dòng)加速了金屬溶解和腐蝕性物質(zhì)的擴(kuò)散，表現(xiàn)出最大的腐蝕速率。

關(guān)鍵詞： H2S/CO2共存；腐蝕速率；應(yīng)力；流速

油氣田開采過程中產(chǎn)生的腐蝕性氣體溶于高礦化度地層水形成的腐蝕環(huán)境給油氣集輸管道安全性帶來了嚴(yán)重的影響，其中H2S和CO2腐蝕是世界石油開采行業(yè)中常見的腐蝕類型[1-3]。隨著油氣田開采環(huán)境的愈發(fā)惡劣，原油和天然氣中腐蝕介質(zhì)的含量越來越高，面臨的腐蝕問題愈發(fā)嚴(yán)重。在某油氣田開發(fā)過程中，發(fā)現(xiàn)輸送介質(zhì)中蘊(yùn)含了大量的H2S和CO2氣體。H2S/CO2氣體的存在不僅會(huì)產(chǎn)生全面腐蝕，還面臨著嚴(yán)重的應(yīng)力腐蝕開裂，探究H2S/CO2環(huán)境中的腐蝕行為有利于實(shí)施有效的防護(hù)措施[4-6]。

塔里木油氣田地處沙漠地區(qū)，油氣混輸管道采用地面鋪設(shè)。由于沙丘的滑移特性，導(dǎo)致支撐管道的沙丘經(jīng)常移動(dòng)。管道會(huì)形成復(fù)雜的起伏傾角，導(dǎo)致水平鋪設(shè)的管道拱起形成復(fù)雜多變的應(yīng)力環(huán)境。同時(shí)，油氣集輸過程中伴有液體高速流動(dòng)。這些因素容易導(dǎo)致腐蝕產(chǎn)物膜破損，形成嚴(yán)重的局部腐蝕。目前，20#鋼和L245NS鋼是國內(nèi)某油氣田地面集輸系統(tǒng)使用的管材，管道設(shè)計(jì)時(shí)并未考慮針對(duì)應(yīng)力和流體沖刷共同作用下H2S/CO2環(huán)境進(jìn)行特殊防護(hù)[7,8]。因此，在原有管道上進(jìn)行油氣集輸，使管道面臨著較高的風(fēng)險(xiǎn)。

本文以20#鋼和L245NS鋼作為研究對(duì)象，通過在施加應(yīng)力和動(dòng)態(tài)流體的H2S/CO2環(huán)境中進(jìn)行浸泡腐蝕實(shí)驗(yàn)，探討了其在H2S/CO2環(huán)境中的腐蝕行為，對(duì)控制H2S/CO2環(huán)境腐蝕具有重要意義。

1 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)所用材料為油氣田地面集輸常用的20#鋼和L245NS鋼管道用鋼。20#鋼的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）為：C 0.21，Si 0.28，Mn 0.43，P 0.031，S 0.029，Cr 0.24，Ni 0.24，Cu 0.15，F(xiàn)e余量。L245NS鋼的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）為：C 0.16，Si 0.22，Mn 0.78，P 0.005，S 0.0021，F(xiàn)e余量。采用線切割切取尺寸為50 mm×10 mm×3 mm的腐蝕試樣，用SiC砂紙逐級(jí)打磨至1500#，最后一道研磨沿受力方向。試樣打磨完成后，用丙酮除油，再用無水乙醇進(jìn)行超聲清洗，最后用蒸餾水沖洗并用吹風(fēng)機(jī)冷風(fēng)吹干后，放入干燥皿中備用。實(shí)驗(yàn)前，測(cè)量試樣尺寸和稱量試樣質(zhì)量，稱重精確至0.1 mg。

采用磁力驅(qū)動(dòng)的C276高溫高壓腐蝕測(cè)試反應(yīng)釜模擬工況條件下的腐蝕行為，反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)如圖1所示。腐蝕介質(zhì)為塔里木油田采出水模擬液，其離子成分（mg·L-1）為：HCO3- 189，Cl- 128000，SO42- 430，Ca2+ 8310，Mg2+ 561，K+ 6620，Na+ 76500。浸泡溫度為集輸管線實(shí)際工況溫度70 ℃，H2S氣體分壓為1578.6 Pa，CO2氣體分壓0.192 MPa，實(shí)驗(yàn)總壓為6.4 MPa，浸泡時(shí)間為168 h。實(shí)驗(yàn)前，采用ANSYS有限元數(shù)值分析，模擬了沙丘移動(dòng)導(dǎo)致的不同起伏傾角條件下管道的受力情況。在10°至45°傾角時(shí)，管道受到的最大拉應(yīng)力約為150 MPa。采用DM-YB1820動(dòng)靜態(tài)應(yīng)變測(cè)試系統(tǒng)并結(jié)合應(yīng)變片傳感器通過四點(diǎn)彎曲的方式對(duì)樣品施加應(yīng)力。將四點(diǎn)彎曲夾具安裝在旋轉(zhuǎn)籠上，通過磁力驅(qū)動(dòng)軸實(shí)現(xiàn)線速度為1.5 m/s的介質(zhì)流動(dòng)條件。根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，將在無應(yīng)力作用下靜態(tài)介質(zhì)中浸泡條件定義為條件1，在應(yīng)力作用下靜態(tài)介質(zhì)中浸泡條件定義為條件2，在應(yīng)力作用下動(dòng)態(tài)介質(zhì)中浸泡條件定義為條件3。

圖1 實(shí)驗(yàn)裝置圖

將旋轉(zhuǎn)籠固定在旋轉(zhuǎn)軸上，加入除氧4 h后的腐蝕介質(zhì)使試樣完全浸沒。將反應(yīng)釜密閉后，進(jìn)行試壓，確定各部件正常工作后，通入N2置換出反應(yīng)釜內(nèi)溶液上層空氣。升溫至目標(biāo)溫度后，通入CO2和H2S氣體達(dá)到實(shí)驗(yàn)條件并恒定，開啟旋轉(zhuǎn)電機(jī)使旋轉(zhuǎn)軸達(dá)到流動(dòng)條件后，開始計(jì)時(shí)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉旋轉(zhuǎn)電機(jī)和加熱，待反應(yīng)釜溫度降至30℃后，打開排氣閥，通入氮?dú)馀懦鋈芤汉蜌怏w至中和緩沖罐，使實(shí)驗(yàn)溶液和氣體中和吸收。取出試片后立即用清水沖洗殘余腐蝕介質(zhì)并用濾紙吸干，再用丙酮和無水乙醇除油除水并用冷風(fēng)吹干。拍攝宏觀照片，記錄表面腐蝕情況。將腐蝕后的試樣放入配制好的除銹液（500 mL 鹽酸+500 mL蒸餾水+20 g六次甲基四胺）中浸泡5 min，用清水沖洗表面殘酸后，放入無水乙醇中浸泡清洗，后冷風(fēng)吹干，并進(jìn)行稱重（精確至0.1 mg）。利用失重法測(cè)定不同條件下的腐蝕速率[9]：

其中，W0和W1分別為實(shí)驗(yàn)前后的樣品重量，g；t為浸泡時(shí)間，h；ρ為密度，g/cm3；A為樣品暴露表面積，cm3；V為腐蝕速率，mm/a。

采用Zeiss Ultra Plus場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡（FE-SEM）對(duì)腐蝕后的試樣進(jìn)行表面微觀形貌觀察。采用Smartlab 9kW高分辨X射線衍射儀（XRD）對(duì)腐蝕產(chǎn)物進(jìn)行物相分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 宏觀腐蝕形貌

20#鋼和L245NS鋼在模擬工況條件下浸泡實(shí)驗(yàn)后的宏觀腐蝕形貌如圖2所示。在相同H2S/CO2分壓環(huán)境中，在條件1下，試樣表面腐蝕輕微，仍有一定的金屬光澤。在條件2下，表面腐蝕產(chǎn)物明顯多于條件1下的，但腐蝕產(chǎn)物沒有完全覆蓋試樣表面，表明應(yīng)力作用促進(jìn)了兩種鋼材的腐蝕。在條件3下，試樣表面腐蝕非常嚴(yán)重，腐蝕產(chǎn)物分布比較均勻，且表面腐蝕產(chǎn)物呈細(xì)顆粒狀，表明應(yīng)力與介質(zhì)流動(dòng)共同作用進(jìn)一步促進(jìn)了腐蝕。

圖2 20#鋼和L245NS鋼在不同條件下浸泡后的宏觀腐蝕形貌

2.2 腐蝕速率分析

根據(jù)公式（1）計(jì)算得到20#鋼和L245NS鋼試樣在各實(shí)驗(yàn)條件下的腐蝕速率，見圖3。整體而言，20#鋼的腐蝕速率均大于L245NS鋼的。只有L245NS鋼在條件1下的腐蝕速率小于0.25 mm/a，在其他條件下兩種材料的腐蝕速率均大于0.25 mm/a。根據(jù)NACE RP0775-2005對(duì)腐蝕程度的劃分，各實(shí)驗(yàn)條件下的試樣均發(fā)生極嚴(yán)重的腐蝕[10]。在條件1下，兩種材料的腐蝕速率相對(duì)較小。在條件2下，隨著應(yīng)力的施加，腐蝕速率明顯上升，其中L245NS鋼的腐蝕速率變化最為明顯。在條件3下，兩種材料的腐蝕速率均達(dá)到最大。與從條件1到條件2發(fā)生的腐蝕速率增加相比，兩種材料從條件2到條件3發(fā)生的腐蝕速率增加較少?？梢姡┘討?yīng)力和液體流動(dòng)均會(huì)促進(jìn)金屬腐蝕，但施加應(yīng)力對(duì)20#鋼和L245NS鋼腐蝕速率的影響更為顯著。

圖3 20#鋼和L245NS鋼在各條件下浸泡時(shí)的腐蝕速率

2.3 腐蝕產(chǎn)物膜組成及微觀形貌分析

圖4和5分別為20#鋼和L245NS鋼在各條件下腐蝕后的表面微觀形貌。圖6為20#鋼和L245NS鋼在各條件下腐蝕后的XRD圖譜。由圖可以看出，20#鋼和L245NS鋼在條件1 （圖4a和5a）浸泡后，試樣表面覆蓋一層致密的腐蝕產(chǎn)物膜，無明顯裂紋。通過XRD確認(rèn)這層腐蝕產(chǎn)物膜為FeS，該層膜由不規(guī)則絮狀物和少量晶體顆粒組成[11,12]。FeS腐蝕產(chǎn)物膜對(duì)金屬基體具有一定的保護(hù)性，會(huì)抑制腐蝕過程，從而降低腐蝕速率。與20#鋼相比，L245NS鋼表面晶體顆粒更細(xì)，腐蝕產(chǎn)物膜更致密，腐蝕產(chǎn)物膜保護(hù)性更好。

圖4 20#鋼在各條件下腐蝕后的微觀形貌

圖5 L245NS鋼在各條件下腐蝕后的微觀形貌

20#鋼和L245NS鋼在條件2 （圖4b和5b）浸泡后，試樣表面腐蝕產(chǎn)物增多，且有明顯裂紋。通過XRD確認(rèn)這層腐蝕產(chǎn)物膜為FeS。與條件1下形成的FeS膜相比，在條件2下形成的腐蝕產(chǎn)物膜具有規(guī)則的晶體顆粒外形，顆粒尺寸較大，顆粒間存在較大的空隙，形成大量的微觀通道，對(duì)金屬基體的保護(hù)性較弱，不能抑制腐蝕過程。這可能是由于應(yīng)力作用下，腐蝕產(chǎn)物難以形成致密且連續(xù)的膜層，導(dǎo)致腐蝕介質(zhì)通過空隙滲透到碳鋼基體表面，腐蝕速率加快，腐蝕產(chǎn)物更多。相比較于20#鋼，L245NS鋼的腐蝕產(chǎn)物膜空隙較少，腐蝕產(chǎn)物膜致密性較高，相應(yīng)地保護(hù)性較好。

20#鋼和L245NS鋼在條件3下（圖4c和5c）浸泡后，試樣表面腐蝕產(chǎn)物較少，無明顯裂紋。通過XRD確認(rèn)這層腐蝕產(chǎn)物膜為FeS。與條件2下形成的FeS膜相比，在條件3下形成的腐蝕產(chǎn)物膜具有不規(guī)則絮狀物和大量晶體顆粒。根據(jù)腐蝕速率分析發(fā)現(xiàn)，兩種材料在條件3浸泡后的腐蝕速率最大。這一現(xiàn)象可能是由于應(yīng)力的作用為腐蝕介質(zhì)接觸基體提供通道，液體流動(dòng)加速了Fe2+向溶液中擴(kuò)散和腐蝕性物質(zhì)接觸金屬基體。同時(shí)，附著力差的FeS腐蝕產(chǎn)物被流體沖刷而帶走，難以在金屬表面沉積形成腐蝕產(chǎn)物膜。兩者共同作用下，雖然腐蝕產(chǎn)物膜很致密，但溶解的金屬更多，沉積的腐蝕產(chǎn)物更少，導(dǎo)致更嚴(yán)重的腐蝕行為。相比較于20#鋼，L245NS鋼的腐蝕產(chǎn)物膜更致密。上述所有觀察結(jié)果與腐蝕速率測(cè)試結(jié)果均一致。

2.4 腐蝕機(jī)理分析

分析碳鋼在H2S/CO2共存環(huán)境中的腐蝕行為時(shí)，往往首先需要區(qū)分腐蝕過程中的主導(dǎo)作用。目前以CO2和H2S的分壓比值PCO2/PH2S作為判斷依據(jù)。Srinivasan等[15]認(rèn)為，當(dāng)PCO2/PH2S＜200時(shí)，H2S在腐蝕環(huán)境中起主導(dǎo)作用，腐蝕產(chǎn)物FeS會(huì)優(yōu)先于FeCO3生成，并沉積在金屬表面，形成具有保護(hù)性的腐蝕產(chǎn)物膜。本研究中的PCO2/PH2S約為120∶1，可以推斷H2S控制腐蝕過程，即腐蝕產(chǎn)物應(yīng)以FeS為主。H2S溶于水中，電離出H+和S2-，使溶液呈酸性。

H₂S→HS^-+H⁺

HS-→H⁺+S^2-

電離出的H+是強(qiáng)去極化劑，易在陰極奪取電子導(dǎo)致陽極Fe溶解而使碳鋼腐蝕[13,14]。陰極反應(yīng)如下：

2H⁺+2e→H₂↑

陽極反應(yīng)為Fe的溶解：

Fe-2e→Fe²⁺

因此，在H2S溶液中金屬表面會(huì)形成FeS腐蝕產(chǎn)物膜：

Fe²⁺+S^2-→FeS↓

20#鋼和L245NS鋼在H2S/CO2環(huán)境中的不同條件下的腐蝕機(jī)理如圖7所示。圖7a為無應(yīng)力作用下靜態(tài)介質(zhì)中的腐蝕機(jī)理。在本研究的腐蝕環(huán)境中，H2S起主導(dǎo)作用，在金屬表面覆蓋一層具有保護(hù)性的FeS腐蝕產(chǎn)物膜[16-18]，抑制了腐蝕的進(jìn)一步發(fā)生，降低了腐蝕速率。圖7b為只有應(yīng)力作用下靜態(tài)介質(zhì)中的腐蝕機(jī)理。應(yīng)力作用下難以形成致密的FeS腐蝕產(chǎn)物膜[19]，腐蝕產(chǎn)物膜存在大量的空隙，形成微觀通道，為腐蝕介質(zhì)接觸金屬基體提供條件，進(jìn)一步加速了腐蝕過程，腐蝕速率增大。圖7c為在應(yīng)力作用下流動(dòng)介質(zhì)中的腐蝕機(jī)理。流體流動(dòng)促進(jìn)了腐蝕性物質(zhì)向金屬基體的擴(kuò)散過程[20]，加速了金屬的溶解，形成更多的Fe2+。同時(shí)，附著力差的FeS腐蝕產(chǎn)物被流體沖刷帶走，導(dǎo)致金屬表面難以形成更厚的腐蝕產(chǎn)物膜，進(jìn)一步加速了腐蝕過程，腐蝕速率最大。

圖7 碳鋼在H2S/CO2環(huán)境中不同條件下的腐蝕機(jī)理

3 結(jié)論

（1）在H2S/CO2共存環(huán)境中的不同條件下，20#鋼的平均腐蝕速率均高于L245NS鋼的。在無應(yīng)力作用下的靜態(tài)介質(zhì)中，L245NS鋼的腐蝕程度輕微，表明L245NS鋼比20#鋼更適合在H2S/CO2共存環(huán)境中使用。

（2）在施加應(yīng)力和介質(zhì)流動(dòng)條件下，兩種材料的腐蝕速率均增大，且比僅施加應(yīng)力條件下的腐蝕速率高。

（3） H2S在腐蝕過程中起主導(dǎo)作用，生成了具有保護(hù)性的FeS腐蝕產(chǎn)物。應(yīng)力會(huì)導(dǎo)致腐蝕產(chǎn)物膜存在大量微觀通道，促進(jìn)了腐蝕過程的進(jìn)行。在介質(zhì)流動(dòng)條件下的腐蝕產(chǎn)物膜雖然致密，但流體沖刷加速了金屬溶解和腐蝕性物質(zhì)的擴(kuò)散，表現(xiàn)出最大的腐蝕速率。

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